環(huán)境監(jiān)測與評價實驗報

1、環(huán)境監(jiān)測與評價 實習報告專 業(yè):任課教師:日 期:姓 名:學 號:實驗三 水中總磷的測定一、目的意義掌握鉬銻抗光度比色法測定總磷的原理和操作二.方法原理利用鉬銻抗光度比色法。 在天然水和廢水中, 磷幾乎都以各種磷 酸鹽的形式存在, 他們分為正磷酸鹽、 縮合磷酸鹽和有機結合的 磷酸鹽,他們存在于溶液中、腐殖質粒子中或水生生物中。水中 磷的測定,通常是按其存在的形式,分別測定總磷、溶解性正磷 酸鹽和總溶解性磷。本實驗所測定的是水中總磷。水樣經硫酸過硫酸鉀消解后,不同形態(tài)的磷轉化為正磷酸鹽。 在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,生成磷鉬雜多酸,被還 原劑抗壞血酸還原,變成藍色絡合物,即磷鉬藍。反應式

2、如下: po 43+ + 12moO42- + 24H+ +3NH4+ (NH4 3PO 4·12moO 3+12H2O 本方法最低檢測出濃度為 0.01mg/L(吸光度 A=0.01時所對應的 濃度 ,測定上限為 0.6mg/L。適用于測定地面水、生活污水及 日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農藥、鋼鐵、焦化等行 業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。三.儀器(1電爐或電熱板(2 50mL 具塞比色管(3分光光度計四.試劑(1(3+7硫酸溶液。(2 5%(m/V過硫酸鉀溶液(3 (1+1硫酸溶液。(4 10%(m/V抗壞血酸溶液(5鉬酸鹽溶液(6濁度 -色度補償液(7磷酸鹽貯備溶液(8硝

3、酸鹽標準使用溶液(9氧化鈉溶液(10 1%(m/V酚酞溶液五. 操作步驟1. 消解吸取 25.00ml 混勻水樣于 50ml 具塞刻度管中,加過硫酸鉀溶液 4ml, 加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊, 避免加熱時玻璃塞沖 出,將具塞刻度管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器,待鍋內 壓力達 120時, 調節(jié)電爐溫度保持此壓力 15min 后, 停止加熱, 取出放冷,稀釋到標線,待測定。2. 校準曲線的繪制取數支 50ml 具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液 0、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 10.0、 15.0ml ,加水至 50ml 。(1顯色:向比色管中加入 1ml10%

4、(m/v抗壞血酸溶液混勻, 30秒鐘后加入 2ml 鉬酸鹽溶液充分混勻,放置 15min.(2測量:用 10mm 或 30mm 比色皿,于 700nm 波長處,以零濃 度溶液為參比,測量吸光度。3. 樣品測定分取適量水樣用水稀釋至標線, 以下按繪制校準曲線的步驟進行 顯色和測量, 減去空白試驗的吸光度, 并從校準曲線上查出含磷 量。 A 2=0.297 -0.165 =0.132 由標準曲線得:y =0.0215 x+0.0846 即 x = (y - 0.0846 / 0.0215= (0.132-0.0846 / 0.0215= 2.2 ml又因為所用磷標液每毫升含 2.0ug 磷所以 m

5、 =2.2×2.0 =4.4地表水:磷(P,mg/L = m/v =0.44 mg/L同理可得污水:磷(P,mg/L = m/v = 3.2 mg/L7 評價:7.1 由 地表水 質量 標準 和 計算 結果 得得 此地表 水含 磷量為 0.44mg/L 遠遠超過標準值;7.2 由 生活污水排放標準 GB 18918-2002和計算結果得此污水為 總磷為 3.2mg/L介于二級標準和三級標準之間。實驗二 水中 COD 的測定 -微波消解容量法一. 目的意義化學需氧量 COD 是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性 物質的量。 水樣在一定條件下, 以氧化 1升水樣中還原性物質所 消耗的

6、氧化劑的量為指標, 折算成每升水樣全部被氧化后, 需要 的氧的毫克數,以 mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染 的程度。 該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。 本實驗 的目的是了解化學需氧量的含義, 掌握微波消解容量法 (重鉻酸 鉀作氧化劑測定水樣中有機物的原理和方法。二.方法原理一定量的重鉻酸鉀,在強酸性條件下,降水中的有機物質氧化, 過量的重鉻酸鉀, 以試亞鐵靈作指示劑, 用硫酸亞鐵溶銨溶液回 滴,由消耗的重鉻酸鉀計算出水中含有機務所消耗氧的量 mg/L。重鉻酸鉀做氧化劑時與有機物的反應： 2Cr2O72- + 16H+ + 3C 3Cr3+ + 8H2O + 3CO2 過量的

7、重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，以亞鐵鹽回滴反應： Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 氯化物的干擾反應： Cr2O72- + 14H+ + 6Cl- 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O 在測定過程中加硫酸汞，而排除氯離子的干擾，其反應： Hg+ + 4Cl- HgCl42三儀器及配件 （1）微波消解 COD 測定儀 （2）Teflon 密封消解罐 （3）移液管 （4）酸式滴定管 （5）錐形瓶 四、試劑 （1）重鉻酸鉀消解液 （2）重鉻酸鉀標準液 （3）試亞鐵靈指示劑溶液 （4）硫酸亞鐵銨標準溶液 （5）硫酸銀-硫酸催化劑 （6）硫酸汞 五操

8、作步驟 （1）用移液管吸取 10ml 水樣注入消解罐中，分別加入 5.00ml 消解液和 10.00ml 硫酸-硫酸銀溶液催化劑； （2）旋緊密封蓋，搖勻，置于微波爐腔體內 （3）把儀器上方法選擇撥至“0”位置，樣品數目選擇 3，時間 選擇 15min； （4）取 出 消 解 罐 ， 待 冷 卻 后 打 開 消 解 罐 ， 把 消 解 液 倒 入 200-250ml 錐形瓶中，反復沖洗 2-3 次，體積控制在 60ML 左右； （5）在錐形瓶中加入 2 滴試亞鐵靈劑，用標定過的硫酸亞鐵銨 來滴定試液體，顏色由：黃色變?yōu)樗{綠色，再突變?yōu)榧t褐色即為 滴定等當點。 六、計算結果： CODcr（mg/

9、L） （V0-V1）×c×8×1000/V2 式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L） ； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL） ； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL） ； V2水樣的體積（mL） ； 8氧（1/2O）摩爾質量（g/mol） 。 污水：CODcr（mg/L）=(71.4-26.9×0.0105×8×1000/10 =373.8 同理可得：地表水 CODcr（mg/L）=(71.4-21.8×0.0105×8× 1000/10 =416.6 7.評價： 7.1 由

10、地表水質量標準 和計算結果得得此地表水 cod 為 416.6mg/L 遠遠超過標準值； 7.2 由 生活污水排放標準GB 189182002 和計算結果得此 污水 cod 為 373.8 mg/L 遠遠超過標準值。 實驗一 一實驗目的和要求 氨氮的測定 掌握用納氏試劑比色法測定氨氮的原理和技術及其他測定氨氮方法的 原理 二、納氏比色法 （一）原 理 碘化汞和碘化鉀的強堿溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài) 化合物。NH3 濃度，顏色，通常在波長為 410 425 nm 范圍內測其吸收光度，計算其含量。 （二）儀 器 1帶氮球的定氮蒸餾裝置、500 mL 凱氏燒瓶、氮球、直形 冷凝管 2分光光度計 3

11、pH 計（或精密 pH 試紙） （三）試 劑 1無氨蒸餾水：加 0.1 mL 的 H2SO4 蒸餾，具塞磨口密塞保 存 2鹽酸溶液（1 mol/L） ，用于調節(jié) pH 值。 3氫氧化鈉溶液（1 mol/L） ，用于調節(jié) pH 值。 4輕質氧化鎂（MgO） ：將 MgO 加熱到 500去除碳酸鹽 50.05%溴百里酚藍指示液（變色范圍 PH6.0 7.6） 。 6防沫劑：如石蠟碎片、玻璃珠。 7吸收液：20 g H3BO3 /L 的硼酸液 1L。 8納氏試劑 9酒石酸鉀鈉溶液 10銨標準貯備溶液 11取 5.00 mL 銨標準貯備液于 500 ml 容量瓶中，加水稀 釋至標線，即為 0.01 m

12、g/mL 氨氮的標準液。 （四）測定步驟 (1水樣預處理:取 250ml 水樣。移入凱氏燒瓶中，加數滴溴 百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節(jié)至 PH7 左右， 加入 0.25g 輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管， 導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達 200ml,停 止蒸餾，定容至 250ml。 采用酸滴定法或納氏比色法時， 50ml 硼酸溶液為吸收液； 以 采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，停止蒸餾，定容至 250ml。 2標準曲線的繪制 吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10 mL 銨標準液 于 50 mL 比色管中，加 1.0 m

13、L 酒石酸鉀鈉溶液混勻。加 1.5 mL 納氏試劑，加水至標線，混勻。放置 10 min 后，在波長 420 nm 處，用光程 20 mm 比色皿，以水為參比測定吸光度。 由測得的吸光度零濃度空白管的吸光度=校正吸光度， 繪制以氨氮含量（mg/mL）對校正吸光度的標準曲線。 銨標液 ml 0 1 2 4 6 10 吸光度 0.075 0.093 0.124 0.162 0.235 0.331 3水樣的測定 （1）對較清潔的水， 采用絮凝沉淀法對水樣進行預處理。取適量經絮凝沉淀過濾后 預 處 理 的 水 樣 （ 氨 氮 含 量 <0.1 mg ） 用 NaCl 或 HCl 調 節(jié) pH =

14、 6 7.5（用 pH 計或精密試紙定值） ，加入 50 mL 比色 管中，加 1.0 mL 酒石酸鉀鈉液混勻，加 1.5 mL 納氏試劑，稀 釋至標線，混勻，放置 10 min 后，測吸光度。 因水樣未蒸餾，水樣中可能含有 Ca 、Mg 、Fe 等離子對測 定產生干擾，所以應加入掩蔽劑才進行測定。 （2）對污染嚴重的水，采用蒸餾法對水樣進行預處理。取 適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入 50 mL 比色管中，加一定 2+ 2+ 3+ 量 1mol/L NaOH液中和硼酸 (用 pH 計或精密試紙測定, 使 PH=7左右 ,加 1.5 mL納氏試劑,稀釋至標線,混勻。放置 10 min后,測吸光

15、度。2. 因為是蒸餾水樣, 基本無 Ca 2+、 Mg 2+、 Fe 3+ 等干擾離子, 所以不需加酒石酸鉀鈉進行掩蔽。3.氨氮含量不太高時一般取 45 mL餾出液于 50 mL比色 管中。餾出液氨氮含量太高則應稀釋,按稀釋定律計算。 4.空白試驗以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。(五計 算由水樣測得吸光度空白實驗的吸光度后,從標準曲線上 查得氨氮量(mg 后,按下式計算:氨氮(N,mg/l = 1000m/V式 中:m 由標準曲線查得的氨氮含量(mg/mLV 水樣體積(蒸餾后的水樣取值, mL 2.5 實驗結果: 2.6 計算:A 1=0.622 -0.467=0.155 由標準曲線得:y

16、 =0.0261 x+0.0698 即 x = (y - 0.0698 / 0.0261= (0.155-0.0698 / 0.0261= 3.264 ml又因為所用銨標液每毫升含 0.010mg 氨氮所以 m =3.264 × 0.010 =0.0326mg地表水:氨氮(N,mg/l = m/v × 1000 = 3.27mg/L同理可得污水:氨氮(N,mg/l = 4.9mg/L2.7 評價:注意事項:1.納氏試劑中 KI 與 HgI 2的比例對顯色反應靈敏度有較 大影響,靜置后生成的沉淀應除去。2.濾紙中常含痕量銨鹽,使用時應用無氨水洗滌。所用 玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。四:實驗四 城市交通干線噪聲檢測1. 實驗目的:掌握聲級計的使用方法和交通干線噪聲檢測技術。2. 測定步驟:2.1 到老師劃定的測量點(東三環(huán) ;2.2 組員分工;2.3 讀數,每個五秒讀一個