原子吸收分光光度計的使用_圖文

1、第三章 原子吸收分光光度計的使用第一節(jié) 概述原子吸收光譜法（atomic absorption spectrometry ，AAS ）是根據基態(tài)原子對特征 波長光的吸收, 來測定試樣中待測元素含量的分析方法，簡稱原子吸收分析法。用于原 子吸收光譜分析的儀器稱為原子吸收分光光度計 （ atomic absorption spectrophotometer ）或原子吸收光譜儀。一、儀器工作原理將被分析物質以適當方法轉變?yōu)槿芤?，并將溶液以霧狀引入原子化器。此時，被 測元素在原子化器中原子化為基態(tài)原子蒸氣。當光源發(fā)射出的與被測元素吸收波長相 同的特征譜

2、線通過火焰中基態(tài)原子蒸氣時，光能因被基態(tài)原子所吸收而減弱，其減弱 的程度(吸光度 在一定條件下，與基態(tài)原子的數目(元素濃度 之間的關系，遵守朗伯 一比耳定律。被基態(tài)原子吸收后的譜線，經分光系統(tǒng)分光后，由檢測器接收，轉換為 電信號，再經放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖（見圖 3­1 ）。圖 3­1 原子吸收法基本原理 1元素燈；2原子化器；3單色器；4光電倍增器；5放大器；6指示儀表二、儀器基本結構原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、單色器、檢測系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)等部分組成，如圖 3­2 

3、; 所示。圖 3­2 原子吸收分光光度計基本構造示意圖 1光源光源的作用是發(fā)射待測元素的特征光譜，供測量用。為了保證峰值吸收的測量， 要求光源必須能發(fā)射出比吸收線寬度更窄的銳線光譜，并且強度大而穩(wěn)定，背景低且 噪聲小，使用壽命長?？招年帢O燈（hollow cathode lamp ，HCL ）、無極放電燈、蒸氣放電燈和激光光源燈都能滿足上述要求，其中應用最廣泛的是空心陰極燈（見圖 3­3）和無極放電燈?？招年帢O燈又稱元素燈，根據陰極材料的不同，分為單元素燈和多元素燈。通常單元素的空心陰極燈只能用于一種元素的測定，這

4、類燈發(fā)射線干擾少、強度高、但每測一種元素需要更換一種燈。多元素燈可連續(xù)測定幾種元素，減少了換燈的麻煩，但光強度較弱，容易產生干擾。目前我國生產的空心陰極燈可以滿足國內外各種型號的原子吸收分光光度計的要求，元素品種達 60  余種。 空心陰極燈使用前應經過一段預熱時間，使燈的發(fā)光強度達到穩(wěn)定。預熱時間隨 燈元素的不同而不同，一般在 20min30min 以上。使用時，應選擇合適的工作電流。無極放電燈又稱微波激發(fā)無極放電燈。無極放電燈的發(fā)射強度比空心陰極燈大 1001000 倍。譜線半寬度很窄，適用于對難激發(fā)的 As 、Se 、

5、Sn 等元素的測定。目 前已制成 Al、P 、K 、Rb 、Zn 、Cd 、Hg 、Sn 、Pb 、As 等 18 種元素的商品無極放電燈。 2原子化器將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程稱為試樣的“原子化” 。完成試樣原 子化所用的設備稱為原子化器或原子化系統(tǒng)。試樣中被測元素原子化的方法主要有火 焰原子化法和非火焰原子化法兩種?；鹧嬖踊ɡ没鹧鏌崮苁乖嚇愚D化為氣態(tài)原 子。非火焰原子化法利用電加熱或化學還原等方式使試樣轉化為氣態(tài)原子。原子化系統(tǒng)在原子吸收分光光度計中是一個關鍵裝置，它的質量對原子吸收光譜 分析法的靈敏度和準確度

6、有很大影響，甚至起到決定性的作用，也是分析誤差最大的 一個來源。（1）火焰原子化器（flame atomizer）火焰原子化包括兩個步驟：先將試樣溶液變成細小霧滴（即霧化階段），然后使霧滴接受火焰供給的能量形成基態(tài)原子（即原子化階段）?；鹧嬖踊饔伸F化器、預混合室和燃燒器等部分組成（見圖 3­4）。霧化器（nebulizer ）的作用是將試液霧化成微小的霧滴。霧化器的性能會對靈敏度、測量精度和化學干擾等產生影響，因此要求 圖  3­4 預混合型火焰原子化器 1­燃燒器； 2­預混室焰；2

7、73;撞擊球； 4 助燃氣接咀； 5­霧化器；6­排液管其噴霧穩(wěn)定、 霧滴細微均勻和霧化效率高。 目前商品原子化器多數使用氣動型霧化器。 預混合室也稱霧化室，其作用是進一步細化霧滴，并使之與燃料氣均勻混合后進入火焰。燃燒器的作用是使燃氣在助燃氣的作用下形成火焰，使進入火焰的試樣微粒原子 化。原子吸收光譜分析最常用的火焰是空氣­乙炔火焰和氧化亞氮（笑氣）­乙炔火焰。 當采用不同的燃燒氣時，應注意調整燃燒器的狹縫寬度和長度以適應不同的燃燒氣的 燃燒速率，防止回火爆炸。由于火焰原子化法的操作簡便，重現性好，有效光程大，對大多數元素

8、有較高靈 敏度，因此應用廣泛。但火焰原子化法原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能 直接分析固體樣品?；鹧嬖踊ㄟ@些不足之處，促使了無火焰原子化法的發(fā)展。（2）電加熱原子化器電熱原子化器的種類有多種，如電熱高溫管式石墨爐原子化器、石墨杯原子化器、 鉭舟原子化器、碳棒原子化器、鎳杯原子化器、高頻感應爐和等離子噴焰等。在商品 儀器中常用的電熱原子化器是管式石墨爐原子化器，其結構見圖 3­5。石墨爐原子化器 （ graphite furnace atomizer ）的優(yōu)點是原子化效率高，在可調的高溫下試樣利用率達 100%，靈敏度高，試

9、樣用量少，適用于難熔元素的測定。不足之處是試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低；共存化合物的干擾比火焰原子化法大，背景干擾比較嚴重，一般都需要校正背景。 3分光系統(tǒng)原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)又稱單色器，其作用是將待測元素的吸收線與鄰近譜 線分開，并阻止其他的譜線進入檢測器，使檢測系統(tǒng)只接受共振吸收線。單色器由入圖 3­5 石墨管原子化器示意圖 1­石墨管；2-進樣窗；2-惰性氣體；4-冷卻水 5-金屬外殼；6-電極；7-絕緣材料射狹縫，出射狹縫和色散元件（目前商品儀器多采用光柵，其倒線色散率為 0.256.6nm/mm）

10、等組成。在實際工作中， 通常根據譜線結構和待測共振線鄰近是否有干擾來決定狹縫寬度， 適宜的縫寬通過實驗來確定。 4檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)由光電元件、放大器和顯示裝置等組成。光電元件一般采用光電倍增管，其作用是將經過原子蒸氣吸收和單色器分光后的 微弱信號轉換為電信號。原子吸收光譜儀的工作波長通常為 190900nm ，不少商品 儀器在短波方面可測至 197.3nm（砷），長波方面可測至 852.1nm（銫）。放大器的作用是將光電倍增管輸出的電壓信號放大后送入顯示器。放大器分交、 直流放大器兩種。由于直流放大不能排除火焰中待測元素原子發(fā)射光譜的影響，所以 已趨淘汰

11、。目前廣泛采用的是交流選頻放大和相敏放大器。 5顯示裝置放大器放大后的電信號經對數轉換器轉換成吸光度信號，再采用微安表或檢流計 直接指示讀數（目前商品儀器幾乎不再使用此種顯示裝置），或用數字顯示器顯示， 或記錄儀打印進行讀數。目前，國內外商品化的原子吸收分光光度計幾乎都配備了微處理機系統(tǒng)，具有自 動調零，曲線校直，濃度直讀，標尺擴展，自動增益等性能，并附有記錄器、打印機、 自動進樣器、陰極射線管熒光屏及計算機等裝置，大大提高了儀器的自動化和半自動 化程度。三、常用儀器型號和主要性能原子吸收分光光度計按光束形成可分為單光束（指從光源中發(fā)出的光僅以單一光 束的形式通過原子化器、單色器和檢

12、測系統(tǒng)）和雙光束（指從光源發(fā)出的光被切光器 分成兩束強度相等的光，一束為樣品光束通過原子化器被基態(tài)原子部分吸收；另一束只作為參比光束不通過原子化器，其光強度不被減弱）兩類；按包含“獨立”的分光 系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)的數目又可分為單道（指儀器只有一個光源，一個單色器，一個顯示 系統(tǒng)，每次只能測一種元素）、雙道（指儀器有兩個不同光源，兩個單色器，兩個檢 測顯示系統(tǒng)）和多道。目前普遍使用的是單道單光束或單道雙光束原子吸收分光光度 計。原子吸收分光光度計型號繁多，不同型號儀器性能和應用范圍不同。表 3­1 列出 當前常用原子吸收分光光度計的型號與性能，供參考。表 3&

13、#173;1 原子吸收分光光度計的型號、性能與主要技術指標 第二節(jié) AA320 原子吸收分光光度計的使用 AA320 原子吸收分光光度計采用模擬電路進行信號處理，具有自動調零，定時積 分，信號擴展和背景校正等功能，記錄儀可以記錄實時圖譜，并配有 RS­232C 接口， 可升級為 AA320CRT。一、儀器主要技術參數波長范圍：190.0 nm900.0 nm；波長準確度：全波段±0.5nm；波長重復性： 0.3nm （單向）；波長掃描：手動；自動：1.2nm/min

14、、300nm/min；光譜帶寬：0.2 nm；單色器線色散倒數： 2.38nm/mm；儀器分辨力：能分辨錳（Mn ）279.5nm 和279.8nm ，且兩譜線間的波谷能量值小于 峰高的40% ； 狹縫擋數(光譜帶寬 ：1 擋(0.2nm；2擋(0.4nm；3 擋 (0.7nm；4擋(1.4nm；5 擋(2.4nm；6擋(5.0nm；波長讀數方式：數字輪式；儀器讀數方式：四位數字顯示或記錄儀或計算機的 CRT 顯示；吸光度范圍：0­1.999A，0.110 倍連續(xù)擴展；基線穩(wěn)定性：儀器

15、在正常條件下，通電預熱半小時后，點燃銅元素燈測量，半小 時內漂移量0.004A/30min；二、儀器結構 1光路系統(tǒng) AA320 的光路系統(tǒng)見圖 3­6 。圖 3­6  AA320 光路系統(tǒng) M 1，M 10 非球面鏡；M 2­斬光器；M 3，M 6，M 13，M 14­球面透鏡；M 4，M 5，M 7，M 8，M 11­平面反射鏡； M 12，M 15­透鏡；C­衍射光柵；C­衍射光柵；L­元素

16、燈；D­氘燈；P­光電倍增管 2氣路系統(tǒng) AA320 的氣路系統(tǒng)見圖 3­7，其氣路電控制原理圖見圖 3­8 圖 3­7  AA320  氣路系統(tǒng)圖 3­8  AA320 氣路電控制原理圖 3信號處理系統(tǒng) AA320 的信號處理系統(tǒng)見圖  3­9圖 3­9  AA320 信號處理系統(tǒng)4儀器面板上控制器和指示器

17、的功能 AA320 儀器指示控制面板如圖 3­10、3­11、3­12  所示。圖 3­10  AA320 面板控制示意圖圖 3­11 AA320  右上面板示意圖圖 3­12 AA320 后面板示意圖面板上各控制鈕的作用如表 3­2 所示。表 3­2  AA320 面板控制按鈕名稱和作用一覽表 三、儀器的安裝 1安裝

18、環(huán)境要求（1）原子吸收實驗室的環(huán)境要求 原子吸收分光光度計是一種大型光、機、電一 體化精密儀器，安置這種儀器的實驗室應符合下列要求： 實驗室應清潔、寬敞、明亮，室溫應為 1030，相對濕度不大于 70%。室內 無腐蝕性氣體和在測量光譜范圍內吸收的其他氣體。 實驗臺應穩(wěn)固平整，其寬度應不小于 0.8m ，長度應根據主機尺寸，附件或將 來準備購置的各種附件的尺寸統(tǒng)一考慮， 臺面適當位置要開一個直徑為 80mml00mm 的通孔以便安裝排水管道(見圖 3­15 所示  。為維修方便，實驗臺后面應留出可供單 人進

19、出，寬約 0.6m 的通道。 應遠離強電磁場，附近應沒有產生高頻波的機器，應沒有強烈震動工持續(xù)的振 動。 實驗室要有良好的專供儀器使用的接地線。配置穩(wěn)壓電源。若使用石墨爐原子 化器，應增設三相交流電源和給排水設施。 實驗室要安裝通風設備，抽風口設置在儀器燃燒室上方 2040cm 處。（2）電源、水源和氣源要求 電源要求 電源為單相交流220V ± 22V，50Hz±lHz, 額定功率 100W 。如果使 用石墨爐，應增設380V/50Hz 三相交流電源一組， 石墨爐的最大功率消耗為68

20、00VA 。 為防止干擾主機， 此電源要獨立從配電箱引出， 并能承受最大負荷， 采用 380V/15A 四 芯插座。為了保證儀器穩(wěn)定工作和安全操作，儀器的地線應接到一塊直接埋入地下1.5m 的 金屬板上。 水源要求 實驗室內應有冷卻水源和排水口 , 水源可用潔凈的自來水或循環(huán) 冷卻水系統(tǒng) , 上水壓力最好達到0.15MPa ，進口水溫不應高于25，流量不低于 2.5L/min。 氣源要求 原子吸收分光光度計工作時需要使用多種氣體，為了保證安全，對 貯存這些氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生裝置有如下要求： a 空氣壓縮機應離

21、主機數米遠，放在通風良好、環(huán)境干凈的地方，連接軟管不應 靠近熱源。 b 乙塊鋼瓶應在通風良好的獨立房間單獨存放（一般，相距不要超過10m ）。室內 通風要好，周圍不能有熱源、火源，要避免陽光直射。乙炔鋼瓶室應設防火警示標志，放置滅火器材。 c 乙塊鋼瓶應配乙炔氣專用減壓閥，帶有回火裝置，純度要求在99.99%以上；氬 氣應配氧氣減壓閥或氬氣減壓閥，純度要求99.99%（石墨爐或氫化法用）；氧氣鋼瓶 應配氧氣減壓閥。 d 氣瓶放置要牢固，不能翻倒應直立放置。 2儀器安裝在按要求準備好儀器實驗室各項必備條件和設施，并開箱驗看儀器，確認其完好 無損，各附件齊全

22、后，可按儀器說明書進行安裝（新購儀器，多數廠商會指派專業(yè)人 員現場指導安裝調試工作）。（1）主機安裝 將主機安放在平穩(wěn)無振動的實驗臺上，燃燒室上方應對準通風設備，實驗臺 的圓孔應在燃燒室下方的適當位置。 打開儀器后蓋板，拆除正弦尺上的運輸保護橡皮筋，見圖 3­13 。圖 3-13 AA320AA320CRT 主機背視圖 15-電路板 1，2，3，4，5； 6-電源插座；7-保險絲盒； 8-記錄儀插座；9-正弦尺；10-正弦機構； 11-前置信號插座；12- 前置放大器盒；12-光電倍增管盒2燃燒器和廢液排放管的安裝燃燒器（見圖 3­14）和廢液

23、排放管（見圖 3­15）的安裝步驟如下：（1）取出預混室，燃燒頭（100mm 或 50mm），10mm 軟管。（2）在預混室的廢液排放口上套上長度適宜的軟管，軟管的另一頭穿過燃燒室底 板和主機底板上的長圓孔以及實驗臺圓孔。（3）將預混室套放在燃燒器升降柱上，用螺絲刀擰緊預混室底座上的固定螺釘。（4）在預混室的脖子上裝上清潔過的燃燒頭。（5）將穿過實驗臺的廢液軟管彎成一個直徑約 100mm 的圓環(huán)并扎繩固定，軟管 的末端插入塑料廢液容器中。注意軟管不能折死。（6）將燃燒室右邊的混合氣管道接到預混室上，用手指擰緊螺母，再用扳手稍 加緊。（7）將聚乙

24、烯塑料毛細管套入霧化器的入口處。（8）在預混室前部的端蓋上安裝霧化器，將霧化器插入端蓋正中的孔，用手指擰 緊固定螺母。（9）將燃燒室左邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上，用手指擰緊螺母 再用扳手稍加緊。（10）當燃燒器、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后，取下燃燒頭，從預混室 的“脖子”上慢慢注入約 400ml 水，使廢液排放管內形成水封（如圖 3­15）, 再將燃 燒頭裝回。安裝好的燃燒器在使用時，還應進行位置和高度調整，其調整方法見本節(jié) “五、儀器的調校方法” 。圖 3­14 燃燒室 圖 

25、3­15 預混室廢液排放系統(tǒng) 1­樣品托盤；2­廢液排放口；2­預混室緊固螺釘； 4­霧化器；5­助燃氣管；6­燃燒頭旋轉柄；7­點火器； 8­燃燒頭；9­擋光片架；10­預混室；11­混合氣管； 12­燃燒器上下調節(jié)鈕；12­燃燒器前后調節(jié)鈕1­燃燒頭；2­預混合室；2­霧化器； 4­進樣毛細管； 5­燃燒室底板； 6

26、3;廢液排放管；7­主機底板； 8­實驗臺臺板；9­捆扎帶；10­水封圈； 11­廢液容器；12­ 廢液3氣路管道安裝儀器氣路管道的接頭位于儀器的背面（參見圖 3­10，3­12 和表 3­2），（1）將空氣道管（6×1 塑料軟管）一端同儀器的空氣入口相接，另一端連接 無油空氣壓縮機輸出口。圖 3­16  供氣管路連接示意圖（2）將乙炔道管（6×l 塑料管）一端同儀器的乙炔入口相接，另一

27、端連接清潔 干燥的乙炔氣源。如果使用笑氣（氧化亞氮），把導管接到儀器的笑氣入口端，另一 端與笑氣源連接。（3）將標有“霧化” 、“燃氣”、“點火乙炔”字樣的三組接頭，用6×l塑料 管對接起來。注意！氣源（高壓鋼）瓶應安放在實驗室外通風良好的地方，并用合格的管路將 氣體引入實驗室內。連接時要弄清氣源，絕對不要接錯；接頭螺母須擰緊，以保證接 口具有良好的氣密性。乙塊氣路不能用含銅量大于65%的銅管連接；接笑氣氣路不要 用粘有油脂的管道連，以免發(fā)生自燃爆炸的危險。 4空心陰極燈的安裝將所需的空心陰極燈小心從盒中取出，打開燈源室門，將燈引腳對準燈電源插座適配插入。輕輕提起扭簧，將燈

28、插入燈架中， 燈陰極與燈架上的標記大致相平（元素燈架結構見圖 3­17）。安裝好的陰極燈還需要進行位置調整， 調整方法見本節(jié)“五、儀器的調校方法” 。四、儀器操作方法 1按儀器說明書檢查儀器各部件，各氣路接口是否安裝正確，氣密性是否良好。 2根據待分析元素選擇、安裝空心陰極燈（燈的安裝和調試方法見本節(jié)“三”及 “五”中相關內容），選擇燈電流、波長、光譜帶寬。將“方式”開關置于“調整” ， 信號開關置于“連續(xù)” ，進行光源對光和燃燒器對光。然后將“方式”開關置于“吸 光度” 。 3 打開氣瓶點燃火焰圖 3-17 元素燈架（1）空氣­乙炔

29、火焰 檢查 100mm 燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當，然后將“空氣­笑氣”切換開 關推至空氣位置。 開啟排風裝置電源開關。排風 10min 后，接通空氣壓縮機電源，將輸出壓調至 0.3MPa 。接通儀器上氣路電源總開關和“助燃氣”開關，調節(jié)助燃氣穩(wěn)壓閥，使壓力 表指示為 0.2Mpa 。順時針旋轉輔助氣鈕，關閉輔助氣。此時空氣流量約為 5.5L/min 左右。 開啟乙炔鋼瓶總閥，調節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥輸出壓為 0.05MPa。打開儀器上乙炔 開關，調乙炔氣鈕使乙炔流量為 1.5L/min

30、。 按下點火鈕（約 4s）左右，使點火噴口噴出火焰將燃燒器點燃（若 4s 后火焰 還不能點燃，應松開點火開關，適當增加乙炔流量后重新點火）。點燃后，應重新調 節(jié)乙炔流量，選擇合適的分析火焰。注意！點火時，為安全起見，操作者應盡量遠離燃燒器，以防萬一發(fā)生爆炸時受 傷。事實證明，重大事故往往是忘記通風而冒然點火造成的。因此儀器啟動前一定要 通風。（2）氧化亞氮­乙炔火焰 檢查燃燒頭（50mm ）廢液排放管是否安裝，然后將“空氣/笑氣”切換開關推 至“空氣”位置。 調節(jié)乙炔鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為 0.07MPa。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力 調至&#

31、160;0.3MPa。接通空氣壓縮機電源，輸出壓力調至 0.3MPa。接通氣路電源總開關和 “助燃氣”開關，調節(jié)助燃氣穩(wěn)壓閥使壓力表指示為 0.2MPa。 順時針旋轉輔助氣鈕，關閉輔助氣。此時流量計指示僅為霧化氣流量，約 5.5L/min左右。如有必要可啟動輔助氣，但增大輔助氣會降低靈敏度。 調節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 0.05MPa，打開乙炔氣開關，調節(jié)乙炔氣流量至 1.5L/min 左右。立即按下點火鈕，使點火噴口噴出火焰將燃燒頭點燃（如果 4s 后火焰還不能點燃，應松開點火鈕片刻，以免鉑金絲燒斷，適當加

32、大乙炔氣流量或 加入少量輔助氣后重新點火）。等待至少 15s，待火焰燃燒均勻后，調節(jié)乙炔流量至每 分鐘 3L/min左右，并把“空氣/笑氣”切換開關打到“笑氣”位置。 調節(jié)乙炔流量直至火焰的反應區(qū)（玫瑰紅內焰）有 12cm 高，外焰高 30 35cm 。吸噴被測元素的標準溶液，調節(jié)乙炔氣流量，根據吸光度的變化選擇合適的分 析火焰。 4測量操作（1）吸光度測量 點火 5min后，吸噴去離子水（或空白液），按“調零”鈕調零。 將“信號”開關置于“積分”位置，吸去離子水（或空白液），再次按“調零” 鈕調零。吸噴標準溶液（

33、或試液），待能量表指針穩(wěn)定后按“讀數”鍵，3s 后顯示器 顯示吸光度積分值，并保持 5s，為保證讀數可靠，重復以上操作三次，取平均值，記 錄儀同時記錄積分波形。注意！每次測量后均要吸噴去離子水（或空白液），按“調零”鈕調零，然后再吸 噴另一試液。（2）濃度直讀測量 將“方式”開關置于“濃度”，“信號”開關置于“連續(xù)”位置。 吸噴去離子水（或空白液），按“調零”鈕調零。 吸噴標準樣品，調節(jié)“擴展”鈕直至顯示已知的濃度讀數。 吸噴未知樣品，顯示器直讀顯示未知樣品的濃度。注意！濃度直讀測量方法僅適用于元素的線性范圍。（3）氘燈背景校正測量背景測量（用于分子吸收測量）a 將“方式”

34、開關置“調整”, “信號”, 開關置“連續(xù)”，關閉空心陰極燈。 b 按下“氘燈”開關，點亮氘燈，讓氘燈光線從氘燈前的減光盤的通孔中通過， 用“增益”鈕調整能量水平。 c 將“方式”開關置“吸光度”吸取空白液，按下“調零”鍵調零。 d 測量未知樣品液，顯示器示值即為背景。 氘燈背景校正測量 a 按下“氘燈”開關，點亮氘燈。將燃燒室內參比光路滑板推入光路里，將參比 光擋住。 b 空心陰極燈和氘燈的光斑應重合，否則借助對光片加以調節(jié)，其方法是：上下 不重合調氘燈上下位置，左右不重合調空心陰極燈位置，沿燃燒器縫隙，兩光斑都應 重合。 c 選擇

35、氘燈前的減光盤的網格窗來調整氘燈信號能量，其方法是：“方式”開關 在“吸光度”位置時，能量表指示空心陰極燈能量；“方式”鈕在“調整”位置時， 能量表指示氘燈能量。如果氘燈能量和空心陰極燈能量相差不太大，可以調整空心陰 極燈電流來平衡。 6測量完畢吸噴去離子水 5min。 7熄滅火焰和關機（1）空氣­乙炔的火焰熄滅和關機關閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針回到零時再旋松減壓閥。關閉空氣 壓縮機，待壓力表和流量計回零時，關儀器氣路電源總開關，關閉空氣­笑氣電開關， 關閉助燃氣電開關，關閉乙炔氣電開關，關閉儀器總電源開關，最后關閉排風機開關。（2

36、）氧化亞氮­乙炔火焰熄滅與關機將“空氣/笑氣”切換到“空氣”位置，把笑氣­乙炔火焰轉換為空氣­乙炔火焰（注 意！不可直接在笑氣­乙炔火焰時熄滅）。關閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針回零時再旋松減壓閥；關閉空壓機并釋放剩余氣體，關閉氣路電源總開關，關閉各 氣體電源開關；關閉儀器電源開關，最后關閉排風機開關。五、儀器的調校方法 1光源燈位置的調整（1）檢查儀器部件和氣路是否連接正確，將儀器面板上所有開關置關斷位置，儀 器面板上各調節(jié)器均處于最小位置。（2）按下電源按鍵，接通供電電源。打開燈架旁的燈電源乒乓開關，調節(jié)燈電流 鈕，使燈電流毫安表指

37、示到所需的燈電流，預熱 30min，使燈的發(fā)射強度達到穩(wěn)定。注意！預熱燈電流應與實際測量時所用的工作電流相同。燈在點燃后應觀察發(fā)光 的顏色以判斷燈的工作是否正常（充氖氣的燈輝光的顏色是橙色，充氬氣的燈正常為 淡紫色）。燈內若有雜質氣體存在時，光的顏色變淡。如充氖氣時的燈顏色變?yōu)榉奂t、 發(fā)藍或發(fā)白，此時應對燈進行處理。（3）進行光源對光 拉開燃燒室右壁上的兩塊檔光板，使光束通過燃燒室。將方式選擇開關置“調 整”位置，選擇合適波長狹縫，調節(jié)“增益”鈕，使能量表指針指在表的正中位置（約 2.6V ）。 將元素燈緩慢旋轉， 使能量表上指針達最大值； 分別調節(jié)元素燈的 “調節(jié)螺桿”

38、、 “高低調節(jié)鼓輪” 、 “左右位移鼓輪”均使能量表上指示達最大值。如果能量表指針指 示大于 2.6V，可調“增益”旋鈕，使指針回到中間位置。 2燃燒器高度的調整在完成空心陰極燈的安裝和位置調整的操作下進行以下的調試。 （1）用波長手調輪仔細調節(jié)波長，使能量表上指示達最大值。 （2）調節(jié)燃燒器轉柄，使燃燒器與光束大致平行。（3）將對光板騎在燃燒器縫隙上，調節(jié)“燃燒器前后調節(jié)”鈕，使光斑均勻分布在對光板中間垂線的兩邊。（4）調節(jié)“燃燒器上下調節(jié)”鈕，至所需要的燃燒器高度 將“方式”開關置于吸光度，信號開關置于“連接”位置，按下調零旋鈕，使 儀器顯示“0.000” 。 旋動燃燒

39、器上下調節(jié)鈕，使燃燒器慢慢上升，直至有吸光度顯示。 再旋動儀器上下調節(jié)鈕慢慢降低燃燒器，使儀器顯示恰好為零。再將旋鈕逆時 針方向轉動半圈，使燃燒器進一步降低，這是許多元素分析的最佳高度。（5）調節(jié)“燃燒器轉柄”使燃燒器縫隙與光束平行（對光板沿縫隙左右移動時， 光斑一直均勻分布在對光板垂線的兩邊）。 3氣路系統(tǒng)氣密性的檢驗由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時間長了易老化，所以要經常對氣路進行檢漏， 特別是乙炔氣和氧化亞氮氣體的滲漏可造成嚴重的事故。氣路系統(tǒng)氣密性的檢驗步驟 是： 擰下接到燃燒器的乙炔氣軟管螺紋套接頭，用附件悶頭擰緊密封。 關閉輔助氣針形閥，接通氣路電開關，助燃氣電開關和乙炔

40、氣電開關，打開乙 炔氣形閥和穩(wěn)壓閥。打開乙炔氣鋼瓶閥門，輸出壓力0.07MPa ，然后關閉鋼瓶閥門，此時乙炔氣路中 已密封了乙炔氣體（參看圖3­8）。觀察乙炔壓力表10min ，壓力下降應不大于0.01MPa 。 4原子吸收分光度計的性能測試原子吸收分光度計的性能測試按國家技術監(jiān)督局頒發(fā)的原子吸收分光光度計檢 測規(guī)程（JIG­6941990）進行。測試項目主要有波長范圍、波長指示值的重復性、 分辨率、基線的穩(wěn)定性、火焰法測定及石墨爐法測定的檢出限、背景校正能力等。六、儀器的維護和保養(yǎng)1日常維護和保養(yǎng)對任何一類儀器只有正確使用和維護保養(yǎng)才能保證其運行正常，測量結果準

41、確。 原子吸收分光光度計的日常維護工作應由以下方面做起：（1）開機前，檢查各電源插頭是否接觸良好，儀器各部分是否歸于零位。 （2）光源的維護保養(yǎng) 對新購置的空心陰極燈的發(fā)射線波長和強度以及背景發(fā)射的情況， 應首先進行 掃描測試和登記，以方便后期使用。 空心陰極燈應在最大允許電流以下范圍使用。使用完畢后，要使燈充分冷卻， 然后從燈架上取下存放。 當發(fā)現空心陰極燈的石英窗口有污染時，應用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。 不用時不要點燈， 否則會縮短燈壽命； 但長期不用的元素燈則需每隔 12 個月， 在額定工作電流下點燃 1560min，以免性能下降。 光源調整機構的運動部件

42、要定期加少量潤滑油，以保持運動靈活自如。 （3）原子化器的維護保養(yǎng) 每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即吸噴蒸餾水數 分鐘， 以防止霧化器和燃燒頭被玷污或銹蝕。 儀器的不銹鋼噴霧器為鉑銥合金毛細管， 不宜測定高氟濃度樣品，使用后應立即用蒸餾水清洗，防止腐蝕；吸液用聚乙烯管應 保持清潔，無油污，防止彎折；發(fā)現堵塞，可用軟鋼絲清除。 預混合室要定期清洗積垢，噴過濃酸、堿液后，要仔細清洗；日常工作后應 用蒸餾水吸噴 510min 進行清洗。點火后，燃燒器的縫隙上方，應是一片燃燒均勻，呈帶狀的藍色火焰。若火焰 呈齒形，說明燃燒頭縫隙上有污物，需要清洗。如果污物是鹽類結晶，

43、可用濾紙插入 縫口擦拭，必要時應卸下燃燒器，用 1:1 乙醇­丙酮清洗；如有熔珠可用金相砂紙打磨， 嚴禁用酸浸泡。 測試有機試樣后要立即對燃燒器進行清洗， 一般應先吸噴容易與有機樣品混合 的有機溶劑約 5min，再吸噴 w  HNO =1%的溶液 5min，并將廢液排放管和廢液容器倒空3 重新裝水。（4）單色器的維護保養(yǎng) 單色器要保持干燥，要定期更換單色器內的干燥劑。單 色器中的光學元件，嚴禁用手觸模和擅自調節(jié)。備用光電倍增管應輕拿輕放，嚴禁振 動。儀器中的光電倍增管嚴禁強光照射，檢修時要關掉負高壓。（5

44、）氣路系統(tǒng)的維護保養(yǎng) 要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現象，以便及時解決。 使用儀器時，若出現廢液管道的水封被破壞、漏氣，或燃燒器縫明顯變寬，或 助燃氣與燃氣流量比過大，或使用笑氣­乙炔火焰時，乙炔流量小于 2L/min 等情況， 容易發(fā)生“回火” 。一旦發(fā)生“回火” ，應鎮(zhèn)定地迅速關閉燃氣，然后關閉助燃氣，切 斷儀器電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時，應采用 CO2 滅火器滅火。防止回 火的點火操作順序為：先開助燃氣，后開燃氣；熄火順序為：先關燃氣，待火熄滅后， 再關助燃氣。乙炔鋼瓶嚴禁劇烈振動和撞擊。工作時應直立，溫度不宜超過

45、60;3040。開啟 鋼瓶時，閥門旋開不超過 1.5 轉，以防止丙酮逸出。乙炔鋼瓶的輸出壓力應不低于 0.05MPa ，否則應及時充乙炔氣，以免丙酮進入火焰，對測量造成干擾。 要經常放掉空氣壓縮機氣水分離器的積水，防止水進入助燃氣流量計。 七、常見故障分析和排除方法原子吸收分光光度計常出現的故障現象，故障產生原因和排除方法見表 3­3。表 3­3 原子吸收分光光度計的常見故障與排除方法 26  27  第三節(jié) 3200 型原子吸收分光光度計的使用 3200 

46、;型原子吸收分光光度計是雙光束儀器，具有火焰原子化器和石墨爐原子化器 兩種功能。一、儀器主要技術參數波長范圍：190.0 nm860.0 nm； 波長準確度：全波段0.5nm ； 波長重現性： 0.2nm ； 光譜帶寬：0.2 nm；2 衍射光柵：1200條/mm，面積64×64mm ；單色器線色散倒數： 2.38nm/mm；儀器分辨力：能分開鎳（Ni ）三線： 231.1nm ，231.6nm 和232.0nm ； 二、儀器各種控制鈕的名稱和功能儀器主機面板各開關、旋鈕名稱和功能見圖 3­18

47、，石墨爐電源各開關、旋鈕名稱28  和功能見圖 3­19。（a ）主機外形及面板旋鈕（b ）電子控制面板圖 3­18  3200 型原子吸收分光光度計主機 14­積分時間按鈕（時間分別為 1、3、8、15s ）；5­背景校正按鈕；6­曲線校直按鈕；7­火焰發(fā)射按鈕； 8­條件設置按鈕（通常不用）；9­曲線校直按鈕；10­增益旋鈕（改變光電倍增管靈敏度）；11­量程擴大（20） 旋鈕；12­主機電源

48、開關；13­波長掃描按鈕（）；14­波長掃描按鈕（）；15­參比能量按鈕；16­波長手動 調節(jié)輪； 17­波長變換旋鈕；18­波長顯示窗；19­讀數按鈕；20­零點自動控制按鈕；21­能量表（通過調節(jié)光電倍增 管電壓，使能量表始終指示在藍區(qū)）；22­濃度直讀按鈕；23­自動增益旋鈕；24­峰值保持按鈕；9 用石墨爐 時，把最大吸光度保持下來）；25­積分按鈕（同時選定積分時間）；26 狹縫調節(jié)鈕；27­阻尼旋鈕（量程擴 展時改

49、善基線平滑度）；28­數字顯示窗（顯示 01A 吸光度或濃度直讀）；29­助燃氣壓力表；30­調節(jié)霧化 氣流量旋鈕；31­調節(jié)助燃氣流量旋鈕；32­助燃氣穩(wěn)壓閥旋鈕；33­乙炔和空氣轉子流量計；34­乙炔壓力表； 35­乙炔穩(wěn)壓閥旋鈕；36­乙炔氣調節(jié)旋鈕；37­燈電流調節(jié)旋鈕；38­取出空心陰極燈電源組件拉柄；39­燈 電源開關；40­空心陰極燈電流表；41­氣路控制系統(tǒng)電源開關；42­空氣­笑氣轉換開關

50、；43­助燃氣開關； 44­乙炔氣開關；45­燃燒器前后移動旋鈕；46­燃燒器高度調節(jié)旋鈕；47­手動點火開關；48­電子控制板； 49­石墨爐電源；50­記錄儀；51­氘燈29 圖 3­19 石墨爐電源面板圖 1­干燥時間旋鈕（090s）；2­電流表；3­止動按鈕（中斷原子化序時用）；4­原子化時間擴大按鈕（10 倍）；5­高 溫清洗按鈕（手動清洗石墨管）；6­原子

51、化停氣開關；7­原子化程序啟動開關；8­石墨爐電源開關；9­轉子流量計； 10­準備指示燈；11­管外旋鈕（調節(jié)石墨管外保護氣體）；12­管內旋鈕（調節(jié)石墨管內保護氣體）；13­原子化時 間開關（09s）；15­按鈕按下此鈕調節(jié)（14），改變原子化溫度；16；原子化時間調節(jié)器（09s） 17­灰化時間開關；18­按鈕按下此鈕調節(jié)（19）選擇灰化溫度；19­灰化溫度調節(jié)旋鈕；21­按鈕按下此鈕調節(jié) （22）選擇干燥溫度；22­干燥溫度調節(jié)旋鈕；23

52、­干燥時間調節(jié)旋鈕（09s）；24­內管通氣接口；25­外管通氣接 口；26­氣源接口；27­接石墨爐電纜線；28­石墨爐主電纜線；29­石墨爐控制電源線；30­干燥斜率旋鈕；31­灰化 斜率旋鈕；32­原子化斜率旋鈕三、儀器操作方法 1火焰原子化器操作（1）檢查儀器部件和氣路是否連接正確，氣密性是否良好，將儀器面板上所有開 關置關斷位置，儀器面板上各調節(jié)器均處于最小位置。（2）根據待分析元素選擇、安裝空心陰極燈（安裝方法參見本章第二節(jié)“AA320 原子吸收分光光度計的使用”

53、中的相關內容）。（3）按下主機電源開關，燈電源開關，選擇合適的燈電流，點燃空心陰極燈，預 熱 30min，使燈的發(fā)射強度達到穩(wěn)定。（4）把波長顯示調到待測元素分析線處。（5） 進行光源對光， 燃燒器對光并調節(jié)燃燒器位置 （方法參見本章第二節(jié) “ AA32030 原子吸收分光光度計的使用”中的相關內容）。（6）按下“自動增益”開關及“調零”開關，使數字顯示為零或將記錄儀“零旋 鈕”調到適當位置，使儀器和記錄儀可正常工作。（7）打開通風機電源開關，通風 10min 后，接通氣路控制板上的氣源開關。先開 空氣，后開乙炔氣，按下點火開關，點燃火焰【點火方法和注意

54、事項參見本章第二節(jié) “AA320 原子吸收分光光度計的使用”的四­3­（1）】。（8）調節(jié)空氣及乙炔的壓力、流量，使火焰處正常狀態(tài)。（9）吸噴蒸餾水，調零；吸噴已處理好的試樣溶液，測定其吸光度（10）測試完畢，吸噴蒸餾水 5min 清洗。先關乙炔氣，后關空氣，熄滅火焰。關 電源開關，將各開關旋鈕置初始位置。 2石墨爐原子化器操作（1）點燃空心陰極燈，將波長顯示調到待測元素分析線處。（2）檢查整機各電、氣、水線路連接；打開主機電源和記錄儀電源開關。開啟冷 卻水和保護氣體開關，調節(jié)水壓約為 0.148MPa，氣體壓力約為

55、0;0.49MPa，內管氬氣流 量為 250mL/min，外管流量 150ml/min。（3）按下“干燥” 、 “灰化” 、 “原子化”手動按鈕，調節(jié)相應的溫度旋鈕，預選干 燥、灰化、原子化的溫度。（4）扳動干燥、灰化、原子化的時間開關，預選干燥、灰化、原子化時間。（5）扳動干燥、灰化、原子化的斜率開關，預選干燥、灰化、原子化的升溫斜率。 注意?。?）、（4）、（5）的條件設置值，通常是由實驗得出的最佳值。調好各條件 后，預熱 2030min，即可測量。（6）用微量注射器吸取試液快速注入石墨管中間孔，并按下石墨爐“啟動”按鈕， 放下記錄筆，記錄測定結果。（7）測試

56、完畢，關氬氣鋼瓶和管內、外流量計旋鈕、電源開關及冷卻水。（8）反向旋轉“增益”旋鈕，降低燈電流至零，關閉“增益”及燈電流開關和主 機總電源開關，結束實驗。注意！在原子化過程中，需要程序停止進行時，可按“止動”開關，石墨爐即停 止工作；原子化時通常不通氬氣，以延長氣態(tài)原子在光路中停留時間，提高測定靈敏 度。完成一次測量，石墨管需要冷卻 1015s，當加樣“準備”燈亮時，才可注入新的 試樣。四、儀器的維護和保養(yǎng) 3200 型原子吸收分光光度計對光源、火焰原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、氣源和氣路系 統(tǒng)的維護和保養(yǎng)方法與本章第二節(jié)介紹的 AA320 型相同，這

57、里不再重復。如果采用 用石墨爐作為原子化器，還應注意以下幾個問題： 1對于用石墨爐作痕量或超痕量分析的實驗室，其室內清潔程度比火焰原子化法 有更嚴格的要求。室內空氣應該過濾；地板、墻壁要特別裝備防塵材料，以達到超凈 要求；尤其是分析鈣、鉀、鈉、鎂、鋅這些極易嚴重受環(huán)境污染的元素時，只能使用 由惰性塑料聚四氟乙烯裝飾的實驗室。 要得到準確的測量結果， 接觸器皿要特別小心， 并確保環(huán)境清潔。 2石墨爐長期使用后會在進樣口周圍沉積一些污物，應及時用軟布擦去。爐兩端 的窗玻璃（石英玻璃）最容易被樣品弄臟而嚴重影響透射比，應隨時觀察窗玻璃的清 潔程度，一旦積有污物應拆下窗玻璃 （小心

58、打碎），用無水酒精細軟布擦凈后重新安 裝好。 3操作時切記要保證惰性氣體（保護氣）和冷卻水的流通，惰性氣體的流通要比 冷卻水更重要，無保護氣的加熱會徹底燒毀爐子。 4石墨爐分析的精度（重現性）因進樣的方法而變化，要想有良好的重現性，應 熟練掌握微量進樣器的使用方法和保持進樣點的一致。不能將進樣頭接觸除溶液以外 的任何物品以免污染進樣頭。若發(fā)現進樣頭損壞或掛沾液滴，應換上新的進樣頭。5石墨爐靈敏度非常高，絕不充許注入高濃度樣品, 過高的濃溶液會嚴重污染石墨 爐并產生嚴重的記憶效應。第四節(jié) 技能訓練訓練 3­1 原子吸收最佳實驗條件的選擇 

59、;1訓練目的（1）掌握原子吸收分光光度計的使用方法；（2）學習最佳實驗條件的優(yōu)選試驗方法。 2實驗原理在火焰原子吸收法中，分析方法的靈敏度、準確度、干擾情況和分析過程是否簡 便快速等，除與所用儀器有關外，在很大程度上取決于實驗條件。因此最佳實驗條件 的選擇是個重要的問題。本實驗以測定鎂的實驗條件優(yōu)選為例，分別對燈電流、狹縫 寬度、燃燒器高度、等因素進行優(yōu)化選擇。在條件優(yōu)選時，可以進行單個因素的選擇， 即先將其他因素固定在一水平上，逐一改變所研究因素的條件，然后測定某一標準溶 液的吸光度，選取吸光度大且穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條件。 3儀器與試劑（1）儀器： 

60、;AA320 型原子吸收分光光度計（或其他型號）、鎂空心陰極燈、空氣 壓縮機、乙炔鋼瓶；100mL 燒杯 1 個、100mL 容量瓶 3 個，5mL 移液管 1 支，10mL 移液管 1 支，10mL 吸量管 1 支。（2）試劑：鎂貯備液： 準確稱取于 800灼燒至恒重的氧化鎂 （AR）1.6583g  ， 滴加 1mol/LHCl 至完全溶解，移入 1000mL 容量瓶中，稀釋至標線，

61、搖勻。此溶液鎂的質量濃度為 1.000mg/mL。 4訓練內容與操作步驟（1）配制鎂標準溶液 配制 r Mg =0.1000 mg/mL鎂標準溶液100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀至標線，搖勻。 配制 r Mg =0.00500 mg/mL 鎂標準溶液液于 100mL容量瓶中，稀至標線，搖勻。 配制 r Mg =0.300 g/mL 鎂標準溶液于 100mL容量瓶中稀釋至標線，搖勻。（2）開機、點火并將儀器調試到正常工作狀態(tài) 檢查儀器部件和氣路是否

62、連接正確，將儀器面板上所有開關置關斷位置，儀器 面板上各調節(jié)器均處于最小位置。 安裝鎂空心陰極燈，開啟儀器電源開關，打開燈架旁的燈電源乒乓開關，調節(jié) 燈電流鈕，使燈電流毫安表指示到所需的燈電流（本實驗用 8mA ），預熱鎂空心陰極 燈 30min，使燈的發(fā)射強度達到穩(wěn)定。調整燈位置。 拉開燃燒室右壁上的兩塊擋光板，使光束通過燃燒室。將方式選擇開關置“調 整”位置，選擇合適波長（本實驗使用 285.2nm）狹縫（置“2”位置），調節(jié)“增益” 鈕，使能量表指針指在表的正中位置（約 2.6V）。 調整燈位置，進行光源對光 用波長手調輪仔細調節(jié)波長，使能量表上指

63、示達最大值。 調節(jié)燃燒器的位置，進行燃燒器對光。 打開通風機電源開關，通風 10min 后，按本章第二節(jié) “AA320 原子吸收分光 光度計的使用”中“四3”的操作方法，點燃空氣­乙炔火焰，調節(jié)空氣­乙炔流量比 例（乙炔流量為 0.60.8L/min，空氣流量 5.5L/min）。切記！點火時，先開空氣，后開乙炔氣。（3）最佳實驗條件選擇移取10mL  r Mg =1.000 mg/mL貯備液于 移取 5mL r Mg =0.1000 mg/mL

64、 標準溶 移取 6mL r Mg =0.00500 mg/mL 標準溶液初步固定鎂的工作條件為：吸收線波長 /nm 空心陰極燈燈電流 I/mA 狹縫寬度乙炔流量 L/min  選擇分析線 285.2 8 “2”檔 0.8 根據對試樣分析靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析 線。試液濃度低時，選最靈敏線；試液濃度高時選次靈敏線，并要選擇沒有干擾的譜 線。 選擇空心陰極燈工作電流 吸噴 0.300g/mL 鎂標準溶液，固定其它實

65、驗條件， 改變燈電流（從 5mA 開始，每次增加 0.5mA），以不同燈電流測定鎂標準溶液的吸光 度并記錄相應的燈電流和吸光度。注意！每次測定后都應該用去離子水為空白液噴霧，重新調節(jié)吸光度“零”點。 選擇燃助比 固定其它實驗條件和助燃氣流量，改變乙炔流量，噴入鎂標準 溶液，記錄相應的乙炔流量和吸光度。注意！改變流量后，都要用去離子水調節(jié)吸光度“零”點。 選擇燃燒器高度器高度和吸光度。 狹縫寬度選擇 在以上最佳燃助比及燃燒器高度條件下，使用不同狹縫寬度 吸噴鎂標準溶液，改變燃燒器高度，逐一記錄相應的燃燒 測定鎂標準溶液的吸光度并記錄之。（4）實驗結束工作 實驗結束，

66、吸噴去離子水 5min 后，關閉乙炔鋼瓶總閥，熄滅火焰，待壓力表 指針回零后旋松減壓閥，關閉空氣壓縮機。待儀器壓力表和流量計回零時，關閉儀器 氣路電源總開關，關閉空氣­笑氣電開關，關閉助燃氣電開關，關閉乙炔氣電開關。 關閉燈電流開關，總電源開關，將儀器上各旋鈕轉至零位，使儀器復原。 清理實驗臺面，填寫儀器使用登記卡。 5注意事項（1）為了確保安全，使用燃氣、助燃氣應嚴格按操作規(guī)程進行。如果在實驗過程 中突然停電，應立即關閉燃氣，然后將空氣壓縮機及主機上所有開關和旋鈕都恢復至 操作前狀態(tài)。操作過程中，若嗅到乙炔氣味，則可能氣路管道或接頭漏氣，應立即仔 細檢

67、查。（2）每次分析工作后，都應該讓火焰繼續(xù)點燃并吸噴去離子水 35min 清洗原子 化器。定期檢查廢液收集容器的液面，及時倒出過多的廢液，但又要保證足夠的水封。（3）為了保證分析結果有良好的重現性，應該注意燃燒器縫隙的清潔、光滑。發(fā) 現火焰不整齊，中間出現鋸齒狀分裂時，說明縫隙內已有雜質堵塞，此時應該仔細進 行清理。清理方法是：待儀器關機，燃燒器冷卻以后，取下燃燒器，用洗衣粉溶液刷 洗縫隙，然后用水沖，清除沉積物。 6數據處理（1）繪制吸光度­燈電流曲線，選出最佳燈電流。 （2）繪制吸光度­燃氣流量曲線，選出合適燃助比。 （3）繪制吸光度­燃燒器高度曲線，選出燃燒器最佳高度。 （4）繪制吸光度­狹縫寬度曲線，選出最佳狹縫寬度。訓練 3­2