高氯酸滴定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程

1、ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站高氯酸滴定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高氯酸滴定液（0.1mol/L ）配制與標(biāo)定的方法和操作要求;適用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L ）配制、標(biāo)定與復(fù)標(biāo)。、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國（2000年版）二部附錄三、誤差要求:名稱法定標(biāo)準(zhǔn)士=宀 標(biāo)定標(biāo)定份數(shù)3份，相對偏差w 0.1%復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)份數(shù)3份，相對偏差w 0.1%標(biāo)定、復(fù)標(biāo)二者的相對偏差w 0.15%滴定液濃度標(biāo)定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標(biāo)定 值尖在名義值的土 5%之間四、指示劑：結(jié)日紫指示液五、基準(zhǔn)試劑：基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀六、

2、儀器與用具1 、具塞三角瓶（150ml）2 、滴定管（10ml）七、操作步驟ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站1、HCIQ=100.4610.05g1000mlujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站2 、配制ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站取無水冰醋酸（按含水量計算每1g水加醋酐5.22ml）750ml

3、，加入高熱氯酸（70%-72%8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖，加完后再振搖均,放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法（2000年版中 國藥典二部附錄毗第一法）測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.10-0.2%。3標(biāo)定取在105C干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約 0.16g,精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶 解，加結(jié)晶柴油批示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正.每1ml的 高氯酸滴定液相當(dāng)于20.42mg的鄰苯 二甲酸氫鉀.根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取 用量,算

4、出本液的濃度，即得.4、計算公式F=（V-V0）X 0.02042式中：Ms：鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）V:滴定所耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml）Vo：空白試驗所耗高氯酸滴定液的體積（ml）5、反應(yīng)原理ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站COOK+HCIO+KClOCOOHCOOHujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站6注意事項.1由于冰醋酸隨溫度升高而膨脹， 體積變化較大，當(dāng)溶液使用時，如與標(biāo)定溫度有差別時,則應(yīng)重新標(biāo)定或作濃度校

5、正。若溫度相關(guān)在10內(nèi),可以根據(jù)下式將滴定液的濃度加以校F=1+0.0011x (t i-t 0)ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站式中：F 0：標(biāo)定時的濃度換算值1：滴定時的溫度0：標(biāo)定時的溫度0.0011:冰醋酸的膨脹系數(shù)ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天向上中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站6.2若本液在使用時與標(biāo)定時溫度相差在 10C以上或放置在1個月以上,使用時應(yīng)重新標(biāo)疋.6.3如滴定液含有10-15%無水丙酸,則在使用時應(yīng)重新標(biāo)定.7、貯藏置棕色玻璃瓶中。密閉保存。ujixruj.SSbopcon好好學(xué)習(xí)天天