鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 高硬度

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 高硬度             GB6909.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of hardness High hardness 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-16發(fā)布          

2、0;               1987-09-01實(shí)施     本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測(cè)定。     測(cè)定范圍：0.15mmol/L硬度。硬度超過5mmol/L時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體 積，稀釋到100mL后測(cè)定。     本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。 1 方法概

3、要     在pH為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽 (簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬 度值。     為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如 果用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。     鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對(duì)測(cè)定有干擾，可 在加指示劑前用2mL1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)

4、進(jìn)行聯(lián)合 掩蔽消除干擾。 2 試劑 2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.01mmolCa2+)：稱取于110烘1h的基準(zhǔn)碳酸鈣 (CaCO3)1.0009g，溶于15mL鹽酸溶液(1+4)中，以級(jí)試劑水稀釋至1L。 2.2 氨氯化銨緩沖溶液：稱取67.5g氯化銨，溶于570mL濃氨水中，加入1gEDTA 二鈉鎂鹽，并用級(jí)試劑水稀釋至1L。 2.3 0.5%鉻黑T指示劑(乙醇溶液)：稱取4.5g鹽酸羥胺，加18mL水溶解，另在研 缽中加0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)磨勻，混合后，用95%乙醇定容至100mL，貯存 于棕色滴瓶中備用。使用期不應(yīng)超過

5、一個(gè)月。 2.4 5%氫氧化鈉溶液。 2.5 鹽酸溶液(1+4)。 2.6 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于0.01mmol硬度)的配制與標(biāo)定：  EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取4gEDTA，溶于一定量的級(jí)試劑水中，用 級(jí)試劑水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。  EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取20mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加80mL 級(jí)試劑水，按分析步驟3.2、3.3標(biāo)定。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度 T(mmol/mL)，按式(1)計(jì)算：         

6、0;               (1) 式中 0.01鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mmol/mL；        20吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；        c標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；        b滴定空白溶液時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 3 分

7、析步驟 3.1 取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過濾。     注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和后再 加緩沖溶液。 3.2 加5mL氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。     注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%(記入滴定體積內(nèi))，否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出， 終點(diǎn)拖長(zhǎng)。 3.3 在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶

8、液由 酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。     全部過程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15。 3.4 另取100mL級(jí)試劑水，按3.2、3.3操作步驟測(cè)定空白值。 4 計(jì)算     水樣硬度(mmol/L)按式(2)計(jì)算：                        

9、60; (2) 式中 a滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；       b滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；       TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度，mmol/mL；       V水樣體積，mL。 5 允許差     兩次測(cè)定結(jié)果的允許差如右圖。  不同硬度水樣測(cè)定的允許差 ·室內(nèi)允許差；×室間允許差  _      附加說明：