高效液相色譜故障排除及維護(hù) - 圖文-

1、HPLC 常見故障排除與維護(hù) 色譜儀常見故障分析及排除-100液相系統(tǒng)示意圖 色譜故障排除步驟確定故障現(xiàn)象從簡(jiǎn)單問(wèn)題入手用基準(zhǔn)的方法驗(yàn)證系統(tǒng)分析可能引起問(wèn)題的因素用排除法尋找問(wèn)題原因?qū)で髱椭V故障排除經(jīng)驗(yàn)規(guī)則確認(rèn)問(wèn)題至少發(fā)生兩次以上。如果問(wèn)題不重復(fù)出現(xiàn),很難證實(shí)其確實(shí)存在。一次只變化一個(gè)因素,以使你能夠確認(rèn)所變因素與問(wèn)題之間的關(guān)聯(lián)?；謴?fù)原狀。如果使用更換組件的方法來(lái)查找問(wèn)題之所在,完畢后應(yīng)將原有完好組件安裝回原處。否則,換下來(lái)的組件將來(lái)很難再利用,造成浪費(fèi)。嘗試預(yù)測(cè)將來(lái)可能發(fā)生的問(wèn)題。利用成功的故障排除經(jīng)驗(yàn)。養(yǎng)成良好的記錄習(xí)慣。將來(lái)利用記錄可以幫助發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,強(qiáng)化預(yù)防保養(yǎng)工作。引起HPLC 發(fā)

2、生問(wèn)題的潛在因素HPLC 常見故障因素環(huán)境電源接地線溫度濕度清潔程度化學(xué)品色譜柱保護(hù)柱溶劑樣品儀器泵進(jìn)樣器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理單元HPLC 常見故障因素(工作環(huán)境工作環(huán)境的影響電源容量、穩(wěn)定性地線系統(tǒng)統(tǒng)一電源,統(tǒng)一接地濕度對(duì)光學(xué)部件的影響尤為嚴(yán)重溫度空調(diào)機(jī)的影響清潔不要輕視灰塵的影響HPLC 常見故障因素(化學(xué)品化學(xué)品的影響已損壞的保護(hù)柱、色譜柱所用溶劑、試劑的品質(zhì)化學(xué)品使用不當(dāng)帶來(lái)的影響樣品前處理方法不當(dāng)帶來(lái)的影響實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備和結(jié)束后的收尾工作在使用前過(guò)濾溶劑完全潤(rùn)濕在運(yùn)輸中變干的色譜柱了解溶劑對(duì)樣品的溶解性及分離的影響對(duì)含有保留性較強(qiáng)的雜質(zhì)組分的樣品要進(jìn)行預(yù)處理清除柱填料的局限性pH溫度化學(xué)兼容

3、性使用新鮮的水溶液,并考慮使用生物穩(wěn)定劑(如疊氮化鈉定期用強(qiáng)極性的溶劑清洗色譜柱儲(chǔ)存色譜柱時(shí),應(yīng)沖凈緩沖鹽,并用有機(jī)溶劑保護(hù)色譜柱(乙腈避免外力損傷色譜柱:彎曲、跌落或?qū)⒔宇^擰的過(guò)緊使用緩沖液的注意事項(xiàng)緩沖液可以提供離子平衡的反離子,并使流動(dòng)相保持一定的離子強(qiáng)度和pH值,減少拖尾。但是使用緩沖液要注意幾點(diǎn):1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對(duì)鋼質(zhì)有腐蝕作用。2、緩沖液最好要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過(guò)度,有機(jī)溶劑會(huì)處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。4、使用緩沖液要及時(shí)掌握pH范圍,做到胸中有

4、數(shù)。5、清洗液路和柱子時(shí),有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。6、長(zhǎng)時(shí)間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無(wú)析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗可以避免液路的堵塞。7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。HPLC 常見故障因素(泵 LC-P100高壓恒流泵HPLC 常見故障因素(泵正確使用您的色譜泵:使用高品質(zhì)的溶劑溶劑過(guò)濾(注意濾膜的選擇脫氣溶劑柱塞桿清洗注意調(diào)節(jié)流量時(shí)的變化速度HPLC 常見故障因素(泵注意流動(dòng)相組分的互溶性!使用正確的密封圈清洗溶劑!泵頭泵腔體吸入閥 導(dǎo)通活塞向后運(yùn)動(dòng)泵座寶石活塞桿密封圈排出閥關(guān)

5、閉液流方向泵頭泵腔體吸入閥關(guān)閉活塞向前運(yùn)動(dòng)泵座 寶石活塞桿密封圈排出閥導(dǎo)通液流方向HPLC 常見故障因素(泵頭密封圈柱塞桿 HPLC 常見故障因素(泵頭出口單向閥泵頭進(jìn)口單向閥泵頭吸入閥寶石球與球坐粘連,吸入閥 不能導(dǎo)通活塞向后運(yùn)動(dòng)泵座排出閥關(guān)閉液流方向泵吸液過(guò)程有故障情況:吸入閥寶石球粘連泵腔體內(nèi)沒有液體流入寶石活塞桿密封圈排出閥導(dǎo)通泵座 寶石活塞桿密封圈吸入閥寶石球與球座之間有雜質(zhì),液體反向泄漏液流方向泵排液過(guò)程有故障情況:寶石球與球座之間有雜質(zhì)反向泄漏液流方向反向漏液方向活塞向前運(yùn)動(dòng)HPLC 常見故障因素(單向閥 出口閥進(jìn)口閥寶石球不能向上運(yùn)動(dòng)液流方向(正向無(wú)液流流出寶石球與球座粘連不能

6、向上運(yùn)動(dòng)使正向流動(dòng)的液流寶石球與球坐粘連不能通過(guò)接觸面處有雜質(zhì)寶石球與球座之間寶石球與球座不能形成了液體的反向?qū)毷蚺c球座之間有雜質(zhì)液流方向(反向緊密接觸有雜質(zhì)泄漏1、沒有壓力顯示,沒有流動(dòng)相流動(dòng)原因解決方法1電源問(wèn)題接通電源,開機(jī)2保險(xiǎn)絲被燒壞更換保險(xiǎn)絲3控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗a、采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定b、修理或更換控制器4柱塞桿折斷更換柱塞桿5泵頭內(nèi)有空氣溶劑脫氣、啟動(dòng)泵抽出空氣6流動(dòng)相不足a、補(bǔ)充流動(dòng)相b、更換入口濾頭7單向閥損壞更換單向閥8漏液擰緊或更換手緊接頭2、流動(dòng)相流動(dòng)正常,但沒有壓力顯示原因解決方法1儀表?yè)p壞更換儀表2壓力傳感器損壞更換壓力傳感器3、壓力持續(xù)偏高原因解決方法1流速設(shè)

7、定過(guò)高調(diào)整流速設(shè)定2柱前篩板堵塞a、在允許情況下反沖色譜柱b、更換篩板c、更換色譜柱3流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽結(jié)晶沉淀a、使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相b、沖洗色譜柱4色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱5進(jìn)樣閥損壞清洗或更換進(jìn)樣閥6柱溫過(guò)低提高溫度7控制器失常修理或更換控制器8保護(hù)柱阻塞清洗或更換保護(hù)柱9在線過(guò)濾器阻塞清洗或更換在線過(guò)濾器、壓力持續(xù)偏低原因解決方法1流速設(shè)定過(guò)低調(diào)整流速2系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修3色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱4柱溫過(guò)高降低溫度5控制器失常維修或更換控制器、壓力波動(dòng)原因解決方法1泵中有氣體a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體2單向閥損壞或沾污更換或清洗單向閥3泵密封損壞更換泵密封4脫氣

8、不充分a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等5系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修6使用梯度洗脫由于流動(dòng)相粘度的變化引起的壓力波動(dòng)流動(dòng)相一定要用0.45m的濾膜過(guò)濾。避免使泵長(zhǎng)期不工作,使流動(dòng)相干枯。避免使用高粘度的流動(dòng)相。使用帶緩沖鹽的流動(dòng)相后,一定要充分清洗。 定期對(duì)流動(dòng)相過(guò)濾頭進(jìn)行清洗。單向閥的故障現(xiàn)象,極大多數(shù)出現(xiàn)在吸入單向閥上?？梢詫⑽雴蜗蜷y從泵頭上拆下,接上專用針頭,用蒸餾水沖洗即可(沖水時(shí)注意手指要按住吸入閥頭部白色墊圈,防止內(nèi)部零件沖出。泵頭吸入閥關(guān)閉泵座 寶石活塞桿密封圈排出閥導(dǎo)通液流方向(壓力下降密封圈泄漏產(chǎn)生的故障現(xiàn)象:密封圈與寶石桿之間存在間隙,導(dǎo)致漏液和壓力下降泵腔體

9、活塞向前運(yùn)動(dòng)要用優(yōu)質(zhì)的流動(dòng)相。色譜柱的壓力不要太高。即不要使用受污染、老化的色譜柱。使用帶緩沖鹽的流動(dòng)相后一定要用純水充分清洗。避免使用高粘度的流動(dòng)相。避免在沒有流動(dòng)相時(shí)運(yùn)行泵(建議:在泵進(jìn)行檢測(cè)工作時(shí)設(shè)定最小壓力。HPLC 常見故障因素(泵附件參比閥抽液閥右泵頭左泵頭壓力傳感器廢液溶劑過(guò)濾頭HPLC 常見故障因素(進(jìn)樣器7725i PN:201000119 進(jìn)樣請(qǐng)選用型號(hào)正確并完好的注射器X 請(qǐng)正確安裝手動(dòng)進(jìn)樣器! 請(qǐng)選擇正確的轉(zhuǎn)子類型!詳情請(qǐng)參考Rheodyne公司網(wǎng)站:www. HPLC 常見故障因素(檢測(cè)器LC-UV100紫外檢測(cè)器廢液輸出流動(dòng)相輸入高壓恒流泵色譜柱高壓恒流輸出液晶顯示

10、器鍵盤主機(jī)板串行接口板USB接口RS232接口RS485接口樣品注入氘燈電源氘燈透鏡反光鏡組件流通池光敏二極管與前置放大器樣品輸出紫外檢測(cè)器進(jìn)樣器定量環(huán)柵模擬信號(hào)輸出HPLC 常見故障因素(檢測(cè)器錯(cuò)誤信息氘燈啟動(dòng)失敗解決:檢查電源檢查氘燈使用時(shí)間波長(zhǎng)校驗(yàn)失敗解決:清洗檢測(cè)池錯(cuò)誤信息:機(jī)內(nèi)時(shí)鐘電路的位置日期時(shí)間顯示錯(cuò)誤原因:電池耗盡或電路損壞解決:更換機(jī)內(nèi)12887時(shí)鐘電路重新校正儀器注意:關(guān)閉并斷開電源防止靜電損傷注意:關(guān)閉并斷開電源防止靜電損傷檢測(cè)器更換氘燈氘燈HPLC 常見故障因素(檢測(cè)器檢測(cè)器使用和維護(hù)的其它注意事項(xiàng)不要擋住檢測(cè)器散熱風(fēng)扇和通風(fēng)孔不要隨意更改檢測(cè)器進(jìn)、出口管路長(zhǎng)時(shí)間停用檢測(cè)器時(shí),應(yīng)在檢測(cè)池中充滿甲醇或乙腈,必要時(shí)密封檢測(cè)器進(jìn)、出口管路HPLC 常見故障因素(色譜柱連接優(yōu)質(zhì)劣質(zhì)PEEK 接頭PN: PSL 613315X X性能維護(hù)套件介紹性能維護(hù)套件