實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的條件和方法

1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的條件和方法實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指為將分析測(cè)試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括空白 實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定、平行樣分析、加 標(biāo)樣分析以及使用質(zhì)量控制圖等。它是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)對(duì) 測(cè)試過(guò)程進(jìn)行自我控制的過(guò)程。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)控，應(yīng)滿足檢測(cè)工作的要求，并應(yīng)符合以下基本要求： 1 通排風(fēng)與水電系統(tǒng)和安全設(shè)施完備，能滿足儀器設(shè)備測(cè)試要求，并滿足檢測(cè)人員安全作業(yè)要求；能避免測(cè)試環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響和測(cè)試過(guò)程中的交叉污染影響。2 精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防 潮、防腐蝕、防塵、

2、防有害氣體侵入的功能；室溫控制在 18 C25 C，濕度控制在 60%70%。3實(shí)驗(yàn)室分析用 水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定應(yīng)符合以下規(guī)定：痕量 或超痕量分析使用一級(jí)水或超純水；常量分析與常用試劑配 置使用二級(jí)水；特殊分析項(xiàng)目使用特殊要求的試驗(yàn)用純水， 如無(wú)氯水、無(wú)氨水、無(wú)二氧化碳水、無(wú)砷水、無(wú)鉛（無(wú)重金 屬）水、無(wú)酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等；實(shí)驗(yàn)室制備或購(gòu)買的純水，使用前應(yīng)對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。 4 痕量或超痕量分析使用優(yōu)級(jí)純以上級(jí)別的化學(xué)試劑；標(biāo)準(zhǔn)溶液配置使用基準(zhǔn)級(jí)別的化學(xué)試劑、常量分析使用分析純級(jí)別的化學(xué)試劑； 特殊項(xiàng)目分析使用光譜純、色譜純和超純等級(jí)別的化學(xué)試劑。 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接或間接

3、配置法（標(biāo)定法） ，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)，測(cè)得濃度值的相對(duì)誤差不得大于0.2% 。在質(zhì)量控制中，儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用、維護(hù)與檢定應(yīng)符合以下要求： 1 嚴(yán)格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程； 2 不得使用未檢定校準(zhǔn)或檢定校準(zhǔn)不合格的檢測(cè)儀器設(shè)備； 3 對(duì)性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動(dòng)與便攜 式現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備，除進(jìn)行 期間核查外，需定期維護(hù)、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進(jìn) 行校正后方可投入使用。實(shí)驗(yàn)室具體質(zhì)量控制方法 1 空白樣質(zhì)量控制空白樣主要包括容器、現(xiàn)場(chǎng)、儀器、方法 空白樣等，通過(guò)測(cè)定空白樣以判斷實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)

4、量狀況或是否受控。空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：除分析方法另有規(guī)定之外，每一批樣品小于 10 個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備方 法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個(gè)；每一批樣品不小于 10個(gè)時(shí)，每1020個(gè)樣品制備1個(gè)方法空白樣或儀器空白樣。空白試驗(yàn)分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值；空白平行測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不大于50% 。有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制。 若空白值不符合規(guī)定值范圍，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析 2 平行樣質(zhì)量控制平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣， 通過(guò)平行樣測(cè)定判斷檢測(cè) 密度狀況或是否受控。平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求： 每一批樣品小

5、于 10 個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)，每1020個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測(cè)定。有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè) 定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。3 加標(biāo)回收質(zhì)量控制加標(biāo)回收試驗(yàn)主要包括空白加標(biāo)、基體 加標(biāo)、實(shí)際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗(yàn)，通過(guò)加標(biāo)回收試 驗(yàn)判斷檢測(cè)準(zhǔn)確度狀況或是否受控。加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：每一批樣品小于 10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備加標(biāo)樣品不得少于 1 個(gè)；每一批樣品不小于10 個(gè)時(shí)，每1020個(gè)樣品制備1個(gè)加標(biāo)樣。加標(biāo)樣品測(cè) 定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分 析。 有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn) 行控制。 4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果 與其保證值相比較，評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)（或檢驗(yàn) 人員）存在的系統(tǒng)誤差。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求： 實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤 差進(jìn)行檢查和控制；不定期對(duì)檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分 析質(zhì)量考核檢查。實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得 少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ，每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目 （參 數(shù)）室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /