TLC顯色試劑及配方大全(1)

1、TLC顯色試劑及配方大全（1）顯色試劑顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑；另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，本章只能列舉一些常用的顯色劑。l通用顯色劑 硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同有機(jī)化合物顯不同顏色。0.5碘的氯仿溶液 對(duì)很多化合物顯黃棕色。中性0.05高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I：1高錳酸鉀溶液；溶液：5碳酸鈉溶液；

2、溶液I和溶液等量混合應(yīng)用。 酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸)，噴后薄層于180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀試劑 噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí)150oC烤薄層。 5磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤，還原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o(wú)色。鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再噴2molL鹽酸溶液，則藍(lán)色加深。溶液I：1鐵氰化鉀溶液；溶液：2三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液等量混合。2專屬性顯色劑由于化合物種類繁多，因此專屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下：(1)    

3、0;烴類 硝酸銀過(guò)氧化氫檢出物：鹵代烴類。溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30過(guò)氧化氫1滴。方法：噴后置未過(guò)濾的紫外光下照射；   結(jié)果：斑點(diǎn)呈暗黑色。熒光素溴檢出物：不飽和烴。溶液：I熒光素溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。方法：先噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成，阻止生成曙紅而保留熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。溶液：2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀察。甲醛硫酸

4、檢出物：多環(huán)芳烴。溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。(2)醇類3，5一二硝基苯酰氯檢出物：醇類。溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氫氧化鈉溶液；O.002羅丹明溶液。方法：先噴(I)，在空氣中干燥過(guò)夜，用蒸氣薰2min，將紙或薄層通過(guò)試液()30s，噴水洗，趁濕通過(guò)()15s，空氣干燥，紫外燈下觀察。硝酸鈰銨檢出物：醇類。溶液：I1硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-對(duì)苯二胺鹽酸鹽溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中，用前將(I)與()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。 香草醛硫酸 檢出物：高級(jí)醇、酚、甾類及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸

5、lOOml。方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。二苯基苦基偕肼 檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：噴后于110oC加熱5lOmin。結(jié)果：紫色背景呈黃色斑點(diǎn)。(3)醛酮類品紅亞硫酸檢出物：醛基化合物。溶液：I0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無(wú)色；0.05molL氯化汞溶液；O.05molL硫酸溶液。方法：將I、以1：1：10混合，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺   檢出物：醛類、酮類。溶液：本品乙酸飽和溶液。2，4-二硝基苯肼檢出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I0.4本品的2molL鹽酸溶液； 本品O.1g溶于乙醇l00m

6、l中，加濃鹽酸lml。方法：噴溶液I或后，立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。結(jié)果：飽和酮立即呈藍(lán)色；飽和醛反應(yīng)慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物：類胡蘿卜素醛類。溶液：I1%5%繞丹寧乙醇溶液；25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液，干燥。(4)有機(jī)酸類溴甲酚綠檢出物：有機(jī)酸類。 溶液：溴甲酚綠溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。方法：浸板。結(jié)果：藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。高錳酸鉀硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見(jiàn)通用顯色劑酸性高錳酸鉀。過(guò)氧化氫檢出物：芳香酸。溶液：0.3%過(guò)氧化氫溶液。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。結(jié)果：

7、呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。2，6-二氯苯酚-靛酚鈉檢出物：有機(jī)酸與酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：噴后微溫。結(jié)果：藍(lán)色背景呈紅色。(5)酚類Emerson 試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀()檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；鐵氰化鉀()4g溶于水50ml，用乙醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I，在熱空氣中干燥5min，再噴溶液，再于熱空氣中干燥5min，然后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。結(jié)果：斑點(diǎn)呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點(diǎn)。Boute 反應(yīng)檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中

8、310min，再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。氯醌(四氯代對(duì)苯醌)檢出物：酚類。溶液：1本品的甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物：酚類。溶液：2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯)試劑檢出物：酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。溶液：0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2，6-二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物：酚類。溶液：2%本品的甲醇溶液。氯化鐵檢出物：酚類、羥酰胺酸。溶液：1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。結(jié)果：酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物：脂     肪族含氮化物，如氨基氰、胍、

9、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。溶液：I堿式硝酸鉍溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化鉀8g溶于水20ml中。   將上述溶液I及等量混合，置棕色瓶中作為儲(chǔ)備液，用前取儲(chǔ)備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。結(jié)果：呈橘紅色斑點(diǎn)。4-甲基傘形酮檢出物：含氮雜環(huán)化合物。溶液：本品溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：噴板后置

10、25氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。溶液：10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。硫酸高鈰銨硫酸檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。方法：噴后薄層于1l0oC加熱數(shù)分鐘。結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢(qián)子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出。Ehrlich (對(duì)二甲氨基苯甲醛鹽酸)試劑檢出物：吲哚衍生物及胺類。溶液：1本品的濃鹽酸溶液與甲醇按1：1混合。方法：噴后板于50oC加熱20min。結(jié)果：呈不同顏色的斑點(diǎn)。(7)

11、胺類硝酸乙醇檢出物：脂肪族胺類。溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法：需要時(shí)120oC加熱。2，6-二氯醌氯亞胺檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠?、藥物、苯氧基乙酸除草劑等。溶液：新鮮制備的0.52本品乙醇溶液。方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。茜素檢出物：胺類。溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮單肟氯化鎳檢出物：胺類。溶液：I丁二酮單肟溶于熱水35ml中，加氯化鎳095g，冷卻后加濃氨水2ml；鹽酸羥胺溶于200ml水中。方法：將溶液I及混合，放置1天，過(guò)濾。Pauly (對(duì)氨基苯磺酸)試劑檢出物：酚類、胺類和能偶合的雜環(huán)

12、化合物。溶液：磺酸45g溶于溫?zé)岬?2molL鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加45亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10碳酸鈉溶液。硫氰酸鈷()檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類。溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn)，2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：芳香胺類。溶液：本品溶于95ml水，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。方法：噴后反應(yīng)30min顯色。葡萄糖磷酸檢出物：芳香胺類。溶液：葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇

13、與正丁醇各30ml。方法：噴后于115加熱l0min。(8)硝基及亞硝基化合物-萘胺檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：IO5-萘胺乙醇溶液；  10氫氧化鉀甲醇溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液。結(jié)果：呈紅褐色斑點(diǎn)。二苯胺氯化鈀檢出物：亞硝胺類。溶液：1.5二苯胺乙醇溶液與氯化鈀的0.2氯化鈉溶液lOOml，按5：1混合。方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。結(jié)果：顯紫色斑點(diǎn)。(9)氨基酸及肽類茚三酮檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：噴后于110oC加熱。結(jié)果：呈紅紫色斑點(diǎn)。茚三酮乙酸鎘檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類

14、。溶液：茚三酮1g及乙酸鎘溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀釋至500ml。方法：噴后于120oC加熱20min。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：氨基酸。溶液：臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。方法：噴后室溫干燥。結(jié)果：不同氨基酸呈不同色點(diǎn)。靛紅乙酸鋅檢出物：氨基酸與某些肽類。溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：噴后于8085"C加熱30min。   茚三酮冰醋酸檢出物：二肽及三肽。 溶液：1茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5：1混合。方法：噴后于l00oC加熱5min。 

15、60;  香草醛檢出物：氨基酸及胺類。溶液：I本品1g溶于丙醇50ml中;    1molL氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。方法：先噴溶液I后于110oC干燥l0min，再噴溶液，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。(10)甾類香草醛硫酸檢出物：甾體激素。溶液：1香草醛濃硫酸溶液。方法：噴后于105加熱5min。氯化錳檢出物：雌激素類。溶液：氯化錳溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。高氯酸檢出物：甾體激素。溶液：5高氯酸甲醇溶液。方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365

16、nm)下觀察。三氯化銻乙酸 檢出物：甾類與二萜類。溶液：三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果：二萜類斑點(diǎn)呈紅黃-藍(lán)紫色。對(duì)甲苯磺酸檢出物：甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。溶液：20本品的氯仿溶液。方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果：斑點(diǎn)呈熒光。氯磺酸乙酸檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。方法：噴后于130oC加熱5l0min，置紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果；斑點(diǎn)顯熒光。(11)糖類茴香胺、鄰苯二酸試劑檢出物：碳?xì)浠衔?。溶液：茴香胺及鄰苯二酸于l00ml 95乙

17、醇中的溶液。方法：噴霧或浸漬。結(jié)果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸鉛2，7一二氯熒光素檢出物：甙類、酚類、糖酸類溶液：I2四乙酸鉛的冰醋酸溶液；12，7一二氯熒光素乙醇溶液。 取溶液I、 各5ml混勻，用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只能穩(wěn)定2h。方法：浸板。鄰氨基聯(lián)苯磷酸檢出物：糖類。溶液：O.3g鄰氨基聯(lián)苯加85磷酸5ml與乙醇95ml。方法：噴板后llOoC加熱1520min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈褐色。苯胺二苯胺磷酸檢出物：還原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：噴后于85加熱l0min。結(jié)果：產(chǎn)生各種顏色。

18、1，4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。雙甲酮磷酸檢出物：酮糖。溶液：雙甲酮(5，5-二甲基環(huán)己烷-1，3-二酮)溶于90ml乙醇與l0ml 85磷酸中。方法：噴板后于110oC加熱1520min。結(jié)果：日光下觀察，白色背景上呈黃色斑點(diǎn)，紫外光長(zhǎng)波下呈藍(lán)色熒光。聯(lián)苯胺三氯乙酸檢出物：糖類。溶液：聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液，用乙醇稀釋至l00ml。方法：噴后置紫外光下照射15min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈灰棕-紅褐色。對(duì)二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮檢出物：氨基糖類。溶液：I. 5ml 50氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml，

19、此兩種溶液均需新鮮配制，臨用前混合；. 1g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml濃鹽酸，需要時(shí)此溶液可用正丁醇180ml稀釋。 方法：先噴I后于105oC加熱5min，再噴，然后于90干燥5min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈紅色。(12)殺蟲(chóng)劑甲基黃檢出物：氯化殺蟲(chóng)劑及抗菌化合物。溶液：O.1g甲基黃于70ml乙醇中，加25ml水并用乙醇稀釋至l00ml。方法：噴板后于室溫干燥，并在無(wú)濾光片紫外光下照射5min。結(jié)果：黃色背景上呈紅色斑點(diǎn)。溴四氯化碳 檢出物：有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑。溶液：10溴的四氯化碳溶液。方法：薰溴蒸氣。錳水楊醛檢出物：有機(jī)硫代磷殺蟲(chóng)劑。溶液：I100mg氯化錳溶于100ml 80乙

20、醇；  溶解 2-肼喹啉于小量熱乙醇中，溶1g水楊醛于5ml乙醇并加12滴冰醋酸，合并兩溶液并回流30min，冷卻后析出水楊-2-醛-2-喹啉腙沉淀，并用乙醇重結(jié)晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。方法：等量溶液I及混合后，噴板。二苯胺氯化鋅檢出物：氯化殺蟲(chóng)劑(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒殺芬)。溶液：二苯胺及氯化鋅各溶于100ml丙酮中。方法：噴后200oC加熱5min。溴熒光素硝酸銀檢出物：殺蟲(chóng)劑。溶液；I5溴的四氯化碳溶液；  1ml 0.25熒光素的二甲基甲酰胺溶液，用乙醇稀釋至50ml；  硝酸銀

21、溶于5ml水中，加2-苯氧基乙醇，用丙酮稀釋至200ml。方法：展開(kāi)后的薄層置試液I容器中薰30s，取出先噴溶液，再噴溶液，再置紫外光下7min。(13)黃酮類 乙醇胺二苯硼酸鹽檢出物：黃酮類。溶液：I. 1乙醇胺二苯硼酸鹽的甲醇溶液；. 5聚乙二醇的乙醇溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液使熒光穩(wěn)定，再在紫外光長(zhǎng)波下照射2min。結(jié)果：紫外燈下觀察熒光。三氯化銻檢出物：黃酮類。溶液：10三氯化銻的氯仿溶液。方法：噴板。結(jié)果：紫外光長(zhǎng)波下呈熒光。三氯化鋁 檢出物：黃酮類。溶液：1三氯化鋁乙醇溶液。方法：噴板。結(jié)果：紫外光長(zhǎng)波下顯黃色熒光。Benedict(硫酸銅枸櫞酸鈉)試劑檢出物：含鄰二羥基的黃

22、酮類及香豆精類。溶液： 硫酸銅(CuS04·5H20)： 枸櫞酸鈉及10g 無(wú)水碳酸鈉溶于水并稀釋至1 00ml。方法：噴板。結(jié)果：紫外光長(zhǎng)波下觀察，含鄰二羥基的化合物，斑點(diǎn)熒光減弱或猝滅。 (14)含硫化合物硝普鈉檢出物：巰基-SH基(半胱氨酸)、雙硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。溶液：I. 硝普鈉溶于5ml 2molL鹽酸溶液及95ml甲醇中，加10ml 25氫氧化銨溶液，過(guò)濾，即得；. 2g氰化鈉溶于5ml水，用甲醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I、再噴溶液。結(jié)果：巰基化合物呈紅色；精氨酸由橙變?yōu)榛宜{(lán)色；雙硫化物在黃色背景上顯紅色。FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物

23、：脂肪族含硫化臺(tái)物，如氨基氰、硫脲及其衍生物。溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液，10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，用前與等體積丙酮混合，用時(shí)新鮮配制。3氯化鐵磺基水楊酸檢出物：硫代磷酸酯類。溶液：I1氯化鐵的80乙醇溶液；1磺基水楊酸的80乙醇溶液，方法：薄層先置溴蒸氣中10min后，噴溶液I，干燥15min，再噴溶液。結(jié)果：紫色背景上呈白色。 疊氮化碘檢出物：含硫氨基酸、硫化物與青霉素。溶液：疊氮碘溶液-疊氮鈉3g 溶乎100ml 0.05molL碘溶液中(新鮮配制，固體疊氮碘有爆炸性)。靛紅硫酸檢出物：噻吩衍生物。溶液；靛紅溶于100ml濃硫酸中。方法：噴板后120oC加熱。

24、結(jié)果：呈不同顏色。(15)類脂化合物磷鉬酸檢出物：膽酸、類脂化物、脂肪酸及甾類。溶液：250mg 磷鉬酸于50ml乙醇中。方法：唆后予120oC加熱。羅丹明6G檢出物；類脂化物。溶液：lg 羅丹明6G溶于100ml丙酮中方法：噴后置紫外光長(zhǎng)波下觀察。溴百里酚藍(lán)檢出物：類脂化物。溶液：O04g溴百里酚藍(lán)溶于100ml O01molL氫氧化鈉溶液中。(16)陽(yáng)離子 雙硫腙檢出物：金屬離子。溶液：20mg雙硫腙溶于100ml丙酮中，置棕色瓶中于冰箱內(nèi)保存。方法：上述溶液噴板后再噴25氫氧化銨溶液。紅氨酸 (二硫代草酰胺)檢出物：重金屬離子。溶液：0.5紅氨酸乙醇溶液。方法：先噴上述溶液，稍干后置薄層

25、于氨蒸氣中。茜素檢出物：眾多陽(yáng)離子、稀土及鈾。溶液：茜素乙醇飽和溶液。方法：噴板后直接放入氨蒸氣中。亞鐵氰化鉀檢出物：Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W離子。溶液：新配制的2亞鐵氰化鉀溶液。二苯卡巴肼檢出物：Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+離子。溶液：I12二苯卡巴肼乙醇溶液；25氫氧化銨溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液。結(jié)果：Ni2+呈藍(lán)色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈紅紫色，Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加熱片刻，斑點(diǎn)呈藍(lán)色。(17)陰離子硝酸銀檢出物：含硫陰離子、砷酸鹽、亞砷

26、酸鹽磷酸鹽、亞磷酸鹽及除氟外的鹵素。 溶液：0.10.5molL硝酸銀溶液中加氨水直至沉淀溶解。臨用前配制、儲(chǔ)存會(huì)形成易爆物質(zhì)。方法：噴后于110120oC加熱l0min，必要時(shí)置紫外光下l0min。硝酸銀氫氧化銨熒光素檢出物：鹵素離子。溶液：I1g硝酸銀溶于l00ml O.5molL氫氧化銨溶液中； 1g熒光索溶于l00ml乙醇中。方法：先噴溶液I，稍干，再噴溶液。鉬酸銨亞硫酸鈉檢出物：硫化物、硫代硫酸鹽與磷酸鹽。   溶液：I5鉬酸銨的lmolL硫酸溶液； 5亞硫酸鈉溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液，于105加熱30min。結(jié)果：硫化物及硫代硫酸鹽呈深藍(lán)色，磷酸鹽呈藍(lán)灰

27、色。番木鱉堿檢出物：溴酸鹽、硝酸鹽、氯酸鹽。溶液：I0.02番木鱉堿的lmolL硫酸溶液； 2molL氫氧化鈉溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液。TLC StainsIodineThe plate can be stained with iodine. This can be achieved rapidly, by shaking the plate in a bottle containing silica and a few crystals of iodine. Theiodine will stain any compound that reacts with it and so is

28、 especially good for visualizing unsaturated compounds. Most spots show up within a fewseconds, but the stain is not usually permanent.UV lightThe plate can be viewed under a ultraviolet lamp to show any uv-active spots.Dipping Solutions:The plate can be treated with one of the reagents listed below

29、 and then heated to stain the spots. The reagent can be sprayed onto the plates, but thistechnique is quite hazardous and it is more effective for them to be dipped in the reagent. To do this, first let the tlc solvent evaporate, then holdingthe edge of the plate with tweezers, immerse the plate as

30、completely as possible in the stain and remove it quickly. Rest the edge of the plate on apaper towel to absorb the excess stain before heating carefully on a hot plate or with a heat gun, until the spots show. This method is alwayspermanent and should be done last. When glass plates are used the sp

31、ots can sometimes be seen more clearly from the glass side of the plate.p-AnisaldehydePreparation: anisaldehyde (15 g) in ethanol (250 ml) + conc. sulfuric acid (2.5 ml).Good general reagent, gives a range of colors. CarbohydrateBromocresol green: carboxylic acidsPreparation: 0.3% in 1:4 water-metha

32、noladd 8 drops of 30% NaOH/100 mLcarboxylic acids stain yellow-green on a blue background.Ceric Ammonium Sulfate SprayPreparation: 1% cerium (IV) ammonium sulfate (CAS) in 50% phosphoric acid.Vinca alkaloids (Aspidospermas).CAMPreparation: 400ml 10% H2SO4 (aq.) , 10g ammonium molybdate , 4g cerric a

33、mmonium sulfatepeptidesCeric Sulfate (Ce(SO4)2)Preparation: 15% aqueous sulfuric acid saturated with ceric sulfate.Fairly general, gives a range of colors.Distilled Water SpraySpots turn translucent or opaque while background of plates turns clear.2,4-DNPPreparation: 2,4-dinitrophenylhydrazine (12 g

34、) + conc. sulfuric acid (60 ml) + water (80 ml) + ethanol (200 ml).Mainly for aldehydes and ketones, gives orange spots.Dragendorff ReagentPreparation: Solution A: 1.7 g basic bismuth nitrate in 100 ml water/acetic acid (4:1). Solution B: 40 g potassium iodidein 100 ml of water. Mix reagents togethe

35、r as follows: 5 ml A + 5 ml B + 20 ml acetic acid + 70 ml water. Spray plates,orange spots develop. Spots intensify if sprayed later with HCl, or 50% water-phosphoric acid.Good for phenols.Ferric Chloride SprayPreparation: 1% Ferric (III) Chloride in Methanol/water (1:1).Good for phenols.IodoplatinatePreparation: 10ml 5% PtCl2 20ml H2SO4 50ml H2OalkaloidsNinhydrinPreparation:200 mg ninhydrin 95 ml butanol 5 ml 10% AcOH Comments:Good for amines.PDAB-NaNO2 Reagent - Ehrlichs, Van UrksPreparatio