原子吸收風(fēng)光光度計(jì)使用大全-06食品肥料和飼料分析

1、原子吸收分析手冊(cè)第 6 冊(cè)食品分析肥料和飼料分析原子吸收分析手冊(cè)第6冊(cè)目 錄10.食品分析3蔬菜，水果分析方法3樣品前處理3 石墨爐原子吸收法4火焰原子吸收法6 氫化物發(fā)生原子吸收法13還原蒸發(fā)原子吸收法14谷物，豆類和土豆分析方法15肉類和魚類分析方法15脂肪，油類和奶制品分析方法16樣品前處理16石墨爐原子吸收法16火焰原子吸收法20氫化物發(fā)生原子吸收法20還原蒸發(fā)原子吸收法20烈性酒，含酒精飲料分析20樣品前處理21石墨爐原子吸收法21火焰原子吸收法26氫化物發(fā)生原子吸收法26還原蒸發(fā)原子吸收法27 加工過的食品分析方法28樣品前處理28石墨爐原子吸收法28火焰原子吸收法28氫化物發(fā)生原

2、子吸收法28還原蒸發(fā)原子吸收法2811.肥料和飼料分析29肥料分析方法29樣品前處理29火焰原子吸收法31氫化物發(fā)生原子吸收法35還原蒸發(fā)原子吸收法37飼料分析方法38樣品前處理38火焰原子吸收法3810.食品分析10.1蔬菜，水果分析方法參考資料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，F(xiàn)oodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，F(xiàn)oodstuffs

3、 ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.1.1樣品前處理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和風(fēng)干的樣品 2 至 5g 置入錐形瓶，加水潤濕，加 25 ml 硝酸，混合后，放置。然后緩緩加熱反應(yīng)。冷卻后，加 10 ml 高氯酸，緩緩加熱濃縮，中間如果杯內(nèi)樣品發(fā)黑，需加 2至3 ml 硝酸繼續(xù)加熱。直至樣品變成微黃色或無色分解完畢。冷卻后，加 2 ml 鹽酸，用水定容到適當(dāng)體積。備注：1)在分解過程中，如果樣品變硬碳化會(huì)引起爆炸，因此樣品加熱時(shí)要保證硝酸總是存在。2)適宜與 As，Ca，Cd，Cr，Cu，F(xiàn)e，K，

4、Mg，Mn，Na，Pb，Sb，Sn，Zn，等的測(cè)定。但是有鹵素與 As，Sb，Se 和 Sn 共存或處理過程中樣品炭化，則引起揮發(fā)等損失。3)由于存在試劑以及容器不純物污染的可能性，要用與樣品相同的過程制備空白溶液。b)烘干、灰化首先，碾碎和風(fēng)干的5至10g 樣品置入石英燒杯。然后在電熱板上緩緩加熱。直至水分完全蒸發(fā)，部分樣品出現(xiàn)炭化。把燒杯放入電爐，以每小時(shí) 100 °C 的速度升溫到 500 °C，然后灰化幾小時(shí)。灰化完全后，加 2至5 ml 的50% 硝酸鎂 溶液或硝酸 (1+1)。干燥后繼續(xù)灰化，加 2至4 ml 的水，干燥后，加 5 ml 的鹽酸溶解，用水定容到適

5、當(dāng)體積。備注：幾乎所有的元素都可能在灰化時(shí)有揮發(fā)損失，Cd 在 500 °C 灰化有揮發(fā)損失。如果有鹵素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化溫度超過 550 °C將嚴(yán)重地影響回收率。 10.1.2 石墨爐原子吸收法a)目標(biāo)元素Cd，Pbb)測(cè)定步驟燈電流和狹縫參照原子吸收分析手冊(cè)第 4 冊(cè) 7.5 章各元素測(cè)定指定的條件。Cd試劑：1)Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Cd/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)硝酸鈀 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的硝酸鈀到 10 ml 的硝酸 (1+1)，用水定容到 50

6、0 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。步驟：1)各放 15 ml 處理好的樣品 (見備注) 到四個(gè) 20 ml 容量瓶中，其中三個(gè)加0.1至2 ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Cd/ml)這樣第一個(gè)只有樣品，其余三個(gè)加入標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)量逐漸提高，加硝酸 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(備注：如果處理好的樣品中含量超過 0.01 mg的Cd，減少取樣體積，使含量小于 0.01 mg)2)取等量(至少 100 ml )的上述溶液到較小的加等體積的硝酸鈀 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于測(cè)定。測(cè)定 ：測(cè)定波長：228.8 nm校準(zhǔn)曲線濃

7、度范圍：0.2至2 ng/ml石墨管：高密度石墨管樣品注入體積：10 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Pb試劑：1)Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 mg Pb/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)硝酸鈀 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：見前文 Cd 的試劑 2)。步驟：1)各放 15 ml 處理好的樣品 (見備注) 到四個(gè) 20 ml 容量瓶，其中三個(gè)加0.1至2 ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2 mg Pb/ml)這樣第一個(gè)只有樣品，其余三個(gè)加入標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)量逐漸提高，加硝酸 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。

8、(備注：如果處理好的樣品中含量超過 0.01 mg的Pb 減少取樣體積，使含量小于 0.01 mg) 2)取等量(至少 100 ml )的上述溶液到較小的加等體積的硝酸鈀 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于測(cè)定。測(cè)定 ：測(cè)定波長： 283.3 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：2至20 ng/ml石墨管：高密度石墨管樣品注入體積：20 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)10.1.3火焰原子吸收法a)目標(biāo)元素Ca，Cd，Cu，F(xiàn)e，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)測(cè)定步驟測(cè)定步驟、燈電流，狹縫和火焰條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè) 6.4 章各元

9、素測(cè)定指定的條件。制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。Ca試劑：1)Ca 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg Ca/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)La 溶液 (50 g/l) ：67 g 的氯化鑭滴加少量鹽酸 (1+1)溶解，然后加水定容到 500 ml。步驟：1)取適當(dāng)體積處理好的樣品 (含 5至150 mg的Ca) 到 50 ml 容量瓶。加 3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同時(shí)用相同的步驟制備空白試驗(yàn)溶液，用于校正測(cè)得的結(jié)果。2)取 1 至30 ml 逐步增加的Ca 的標(biāo)準(zhǔn)溶液到 50 ml 容量瓶，各加

10、3 ml 的鑭溶液 (50 g/l)加水定容到刻度。測(cè)定 ：測(cè)定波長： 422.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍： 0.3至6 mg /ml測(cè)定條件：，9。備注：當(dāng) Na 的量大于 Ca 200 倍時(shí)，加鑭不能完全消除干擾，需采用氧化亞氮-乙炔火焰 (參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，10)。Cd試劑：1)Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Cd/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。2)檸檬酸二氫銨 (10 g/l)：溶解 10 g 的檸檬酸二氫銨到約 80 ml 的水加 2至3 滴間-甲酚紫溶液 (1 g/l)，滴加氨水 (1+1) 調(diào)節(jié) pH 到 9 左右，加水到100

11、ml。轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加 2 ml 的二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (10 g/l) 和 10 ml 的乙酸丁脂。強(qiáng)烈振搖溶液，放置。分離檸檬酸二氫銨層，用干燥的濾紙過濾除去少量的乙酸丁脂顆粒。3)間-甲酚紫 溶液 (1 g/l) ：溶解 0.1 g 的間-甲酚紫到 50 ml 的乙醇，加水到 100 ml。4)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (10 g/l) ：溶解 1.3 g 的二乙基二硫代氨基甲酸鈉，加水到 100 ml。5)乙酸丁脂步驟：10 mg 的Cd) 到 分液漏斗，加 10 ml 的檸檬酸二氫銨溶液(10g/l)和2至3滴間-甲酚紫 溶液 (1g/l)。作指示劑，然后加氨水 (1+1

12、) 直至溶液變微紫色，5 ml 的二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (10 g/l)，振搖溶液，加 1 0 ml 的乙酸丁脂，再強(qiáng)烈振搖 1 分鐘，放置待其分層。分離乙酸丁脂層并置入 20 ml 容量瓶。加 5 ml 的乙酸丁脂到留下的水層，重復(fù)提取步驟。合并乙酸丁脂層到上述的容量瓶。再加乙酸丁脂到 20 ml，用于測(cè)定。2)用Cd 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg的Cd/ml)按照校準(zhǔn)曲線濃度范圍制備標(biāo)準(zhǔn)系列，操作步驟與樣品相同。測(cè)定 ：測(cè)定波長：228.8 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：.5 mg /ml (萃取后的濃度)測(cè)定條件：燈電流 ：8 mA狹縫：0.5 nm點(diǎn)燈方式 ：BGC-D2燃燒器高度 ：7 m

13、m助燃?xì)?：空氣燃?xì)饬髁?：乙炔 0.8 升/分 (如果噴霧樣品時(shí)火焰發(fā)紅，降低樣品提升量)Cu I (當(dāng)濃度在定量范圍 0.2 至 4 mg /ml，無干擾組分時(shí))試劑：Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Cu/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)處理好的樣品可直接用于測(cè)定，或用水稀釋到定量的濃度范圍。同時(shí)用水制備空白試驗(yàn)溶液，操作步驟與樣品相同，用于校正結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 2至40 ml 的Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg的Cu/ml) 以逐漸增加的體積到 100 ml 容量瓶中。如樣品的處理過程，最后用乙酸丁脂定容到 20 ml 用于測(cè)定。測(cè)定 ：測(cè)定波長：3

14、24.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.2至4 mg /ml (萃取后的濃度)測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，15。Cu II (當(dāng) Cu 濃度低于定量范圍時(shí))試劑：1)Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Cu/ml) ：如 Cu I2)檸檬酸二氫銨 (10 g/l)3)間-甲酚紫 溶液 (1 g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (10 g/l) ：5)乙酸丁脂試劑2)，3)，4) 和 5) 如 如 Cd 試劑。步驟：1)取適當(dāng)量處理好的樣品 (含 2 至 40 mg 的Cu) 到分液漏斗，處理如 Cd 步驟的1)。2)校準(zhǔn)曲線，在在校準(zhǔn)曲線濃度范圍用 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 m

15、g的Cd/ml)。制備標(biāo)準(zhǔn)系具體步驟如樣品。測(cè)定測(cè)定波長：324.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.1至2 mg /ml (萃取后的濃度)測(cè)定條件：燈電流 ：6 mA狹縫：0.5 nm點(diǎn)燈方式 ：BGC-D2燃燒器高度 ：7 mm助燃?xì)?：空氣燃?xì)饬髁?：乙炔 0.8 升/分(如果噴霧樣品時(shí)火焰發(fā)紅，降低樣品提升量)Fe試劑：Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Fe/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。步驟：1)處理好的樣品可直接用于測(cè)定，或用鹽酸 (1+50) 稀釋 使其的濃度在測(cè)定范圍內(nèi)。同時(shí)，取適當(dāng)量的水用與處理樣品相同的方法處理，制備空白溶液。用空白的結(jié)果校正樣品的測(cè)得

16、值。2)校準(zhǔn)曲線，取 3至60 ml 的Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg的Fe/ml) 以逐漸增加的體積到 100 ml 容量瓶中，然后加與樣品相同量的酸，用水定容到刻度。測(cè)定測(cè)定波長：248.3 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.3至6 mg /ml測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，16。K試劑：K 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的K/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。步驟：1)處理好的樣品可直接用于測(cè)定，或用鹽酸 (1+50) 稀釋 使其的濃度在測(cè)定范圍內(nèi)。同時(shí)，取適當(dāng)量的水用與處理樣品相同的方法處理，制備空白溶液。用空白的結(jié)果校正樣品的測(cè)得值。2)校準(zhǔn)曲線，取 1

17、至10 ml 的K 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg的K/ml) 以逐漸增加的體積到 100 ml 容量瓶中，然后加與樣品相同量的酸，用水定容到刻度。測(cè)定 ：測(cè)定波長：766.5 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.1至1 mg /ml測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，19。Mg試劑：1)Mg 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5 mg 的Mg/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)La 溶液 (50g/l) ：如 Ca 試劑步驟：1)取適當(dāng)體積處理好的樣品 (含 2至2.5 mg 的Mg) 到 50 ml 容量瓶。加3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同時(shí)，用相同的步驟制

18、備空白溶液用于校正測(cè)定結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取逐步增加的5至5 ml 的Mg 標(biāo)準(zhǔn) 到 50 ml 容量瓶，加 3 ml 的鑭溶液 (50 g/l)加水定容到刻度。測(cè)定 ：測(cè)定波長：285.2 nm.5 mg /ml測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，22)。Mn試劑：Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Mn/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)處理好的樣品可直接用于測(cè)定，或用鹽酸 (1+50) 稀釋 使其的濃度在測(cè)定范圍內(nèi)。同時(shí)，取適當(dāng)量的水用與處理樣品相同的方法處理，制備空白溶液。用空白的結(jié)果校正樣品的測(cè)得值。2)校準(zhǔn)曲線，取 2至30 ml 的Mn

19、 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg Mn/ml) 以逐漸增加的體積到 100 ml 容量瓶中，然后加與樣品相同量的酸，用水定容到刻度。測(cè)定 ：測(cè)定波長：279.5 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.2至3 mg /ml測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，23)。Na試劑：Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5 mg 的Na/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。步驟：1)處理好的樣品可直接用于測(cè)定，或用鹽酸 (1+50) 稀釋，使其的濃度在測(cè)定范圍內(nèi)。同時(shí)，取適當(dāng)量的水用與處理樣品相同的方法處理，制備空白溶液。用空白的結(jié)果校正樣品的測(cè)得值。2)校準(zhǔn)曲線，取 1至10 ml 的Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (

20、5 mg的Na/ml) 以逐漸增加的體積到100 ml 容量瓶中，然后加與樣品相同量的酸，用水定容到刻度。測(cè)定 ：測(cè)定波長：589.0 nm.5 mg /ml測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，24)。Pb試劑：1)Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Pb/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)檸檬酸二氫銨 (10 g/l)3)間-甲酚紫 溶液 (1 g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (10g/l) ：5)乙酸丁脂試劑 2)，3)，4) 和 5) 的制備如 Cd 試劑2) 至 5)，步驟：1)取適當(dāng)量處理好的樣品 (含 6 至 60 mg 的Pb) 到分

21、液漏斗，步驟如Cd 的步驟 1) 2)校準(zhǔn)曲線，用Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列，采用和樣品相同的步驟。測(cè)定 ：測(cè)定波長：217.0 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.3至3 mg /ml (萃取后的濃度)測(cè)定條件：燈電流 ：12 mA狹縫：0.5 nm點(diǎn)燈方式 ：BGC-D2燃燒器高度 ：7 mm助燃?xì)?：空氣燃?xì)饬髁?：乙炔 0.8 升/分 (如果噴霧樣品時(shí)火焰發(fā)紅，降低樣品提升量)Zn I (當(dāng)濃度在定量范圍 0.05 至 1 mg /ml，無干擾組分時(shí))試劑：Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Zn/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)處理好的樣品可直接用于測(cè)定，或用鹽

22、酸 (1+50) 稀釋 使其的濃度在測(cè)定范圍內(nèi)。同時(shí)，取適當(dāng)量的水用與處理樣品相同的方法處理，制備空白溶液。用空白的結(jié)果校正樣品的測(cè)得值。2)校準(zhǔn)曲線，取 5至10 ml 的Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Zn/ml) 以逐漸增加的體積到 100 ml 容量瓶中，然后加與樣品相同量的酸，用水定容到刻度。測(cè)定 ：測(cè)定波長：213.9 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.05至1 mg /ml測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第 3 冊(cè) 6.4，44。Zn II (當(dāng) Zn 濃度低于定量范圍時(shí))試劑：1)Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg 的Zn/ml) ：如 Zn I2)檸檬酸二氫銨 (10 g/l)3)間-甲酚紫

23、 溶液 (1 g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (10 g/l) ：5)乙酸丁脂 2)，3)，4) 和 5) 如 Cd 的試劑。步驟：1)取適當(dāng)量處理好的樣品 (含 0.5 至 10 mg的Zn)到分液漏斗，然后處理如 Cd 的步驟 1)2)校準(zhǔn)曲線，在 校準(zhǔn)曲線濃度范圍用 Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg Zn/ml) 制備標(biāo)準(zhǔn)系列，采用和樣品相同的步驟。測(cè)定 ：測(cè)定波長：213.9 nm.5 mg /ml (萃取后的濃度)測(cè)定條件：燈電流 ：8 mA狹縫：0.5 nm點(diǎn)燈方式 ：BGC-D2燃燒器高度 ：7 mm助燃?xì)?：空氣燃?xì)饬髁?：乙炔 0.8 升/分(如果噴霧樣品時(shí)火焰發(fā)紅，降低

24、樣品提升量)10.1.4 氫化物發(fā)生原子吸收法a)目標(biāo)元素Asb)測(cè)定步驟試劑：1)As 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1 mg /ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。2)碘化鉀溶液 (200 g/l) ：溶解 20 g 的碘化鉀于水中，定容到 100 ml 3)硼氫化鈉溶液 (0.5 w/v%) ：溶解 的硼氫化鈉到 500 ml 的氫氧化鈉溶液 (0.1 mol/l)。4)鹽酸步驟：1)加4 ml 的鹽酸 (1+1) 到 10 ml 處理好的樣品和 2 ml 的碘化鉀溶液，然后加熱但不沸騰，冷卻后加水 20 ml 用于測(cè)定。2)校準(zhǔn)曲線，用 As 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1 mg /ml) 制備

25、標(biāo)準(zhǔn)系列，含量 10至100 ng，加 4 ml 的鹽酸 (1+1) 和 2 ml 的碘化鉀溶液，測(cè)定步驟與樣品相同。測(cè)定 ：連接HVG-1 氫化物發(fā)生裝置和原子吸收光譜，HVG-1 的操作參照 HVG-1的說明書。測(cè)定波長：193.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.5至5.0 ng/ml測(cè)定條件：燈電流：14 mA狹縫：0.5 nm點(diǎn)燈方式：BGC-D210.1.5還原蒸發(fā)原子吸收法a)目標(biāo)元素全 Hgb)樣品前處理取 5至10 g 的樣品到分解容器 (分解容器如下圖)，用 5 ml 的水濕潤，裝上分餾器和冷凝器加 10至20 ml 的硝酸 和 10 ml 的硫酸到分餾器 (3)，然后逐漸轉(zhuǎn)動(dòng)開

26、關(guān) A ，使內(nèi)容物逐漸進(jìn)入分解容器(如果產(chǎn)生大量氣泡，最好放置過夜)開關(guān) B 打開，使分解過程中冷凝回流，逐漸加熱，當(dāng)強(qiáng)烈的反應(yīng)完全結(jié)束，關(guān)掉開關(guān) B 繼續(xù)加熱并周期性地打開開關(guān) B 讓冷凝液回流到分解容器。用少量的水洗滌冷凝器，加 5至10 ml 的尿素 溶液 (尿素 200 g/l)，沸騰短時(shí)間，冷卻到 60以下，加 2 ml 的高錳酸鉀溶液 (高錳酸鉀50 g/l)，再次沸騰，此時(shí)高錳酸鉀的顏色逐漸褪去，繼續(xù)加高錳酸鉀溶液，直至高錳酸鉀的顏色保持 10 分鐘不褪。加鹽酸羥銨(10 w/v%)，還原過量的高錳酸鉀，加水定容到 250 ml 用于測(cè)定。(1) 2-口園底瓶(2) (3) 園柱

27、形分液漏斗 (4) 冷凝器(5) 彎管(6) 開關(guān) A(7) 開關(guān) Bc)測(cè)定步驟試劑：1)Hg 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1 mg Hg/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)氯化亞錫溶液 (10 w/v%) ：加 1 0 g 的氯化亞錫 到 60 ml 的硫酸 (1:20)，加熱，混合，溶解。冷卻后，用水定容到 100 ml 。步驟：1)處理好的樣品 可直接測(cè)定。2)校準(zhǔn)曲線，用 Hg 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1 mg Hg/ml)，2至12 ml 制備標(biāo)準(zhǔn)系列 加 20 ml 的硫酸 (1+1)，用水定容到 250 ml 測(cè)定 ：參照MVU-1A 汞蒸發(fā)單元的說明書連接和測(cè)定。測(cè)定

28、波長：253.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：1至5 ng/ml測(cè)定條件：燈電流：4 mA狹縫：0.5 nm點(diǎn)燈方式：BGC-D210.2谷物，豆類和土豆分析方法分析方法相同于 10.1 蔬菜 和 水果分析方法10.3肉類和魚類分析方法分析方法相同于 10.1 蔬菜 和 水果分析方法10.4脂肪，油類和奶制品分析方法參考資料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，F(xiàn)oodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstu

29、ffs Manufacturing Society，F(xiàn)oodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.4.1樣品前處理a)硝酸，高氯酸分解如 10.1.1 a)，硝酸，高氯酸分解，但是高氯酸經(jīng)常不能和樣品很好地混合，分解不完全，有時(shí)需采用如下干燥灰化分解。b)干燥灰化取 5至10 g 的樣品到石英燒杯，加 1 至3 ml 的硫酸，在電熱板上( 120 度)緩緩加熱，當(dāng)?shù)蜏負(fù)]發(fā)物質(zhì)揮發(fā)后，繼續(xù)加熱直至樣品炭化。(同時(shí)，如果強(qiáng)烈冒泡加 0.5 ml 的硝酸)置入電爐，以每小時(shí) 100 °C 的

30、速度升溫到 500 °C ，灰化幾小時(shí)。如果灰化不完全用 2至5 ml 50% 的硝酸鎂溶液或硝酸 (1+1)。濕潤，繼續(xù)灰化，加 2至4 ml 的水，干燥，加 5 ml 鹽酸溶解鹽類，用水定容到刻度，用于測(cè)定。備注：如果有Cd存在，多數(shù)元素在高于500 °C時(shí)，可能有揮發(fā)損失；如果有鹵素共存，As，Sb，Sn，Zn，在 550 °C 以上有揮發(fā)損失，影響回收率。10.4.2石墨爐原子吸收法a)目標(biāo)元素Cd，Pb，Cu，F(xiàn)e，Znb)測(cè)定步驟測(cè)定步驟。燈電流和狹縫參照原子吸收分析手冊(cè) 章Cd試劑：與 石墨爐原子吸收法，測(cè)定 Cd。的相同。步驟：取 15 ml 處理

31、好的樣品，按照 石墨爐原子吸收法，測(cè)定Cd的步驟。測(cè)定 ：如 石墨爐原子吸收法，測(cè)定 Cd。Pb試劑：分析方法相同于 石墨爐原子吸收法中測(cè)定 Pb。步驟：取 15 ml 處理好的樣品，按照 石墨爐原子吸收法中測(cè)定 Pb。的步驟。測(cè)定 ：分析方法相同于 石墨爐原子吸收法中測(cè)定Pb。Cu (油直接定量)試劑：Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 mg Cu/ml)：10 mg Cu/ml 水溶液的制備參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。取 1 ml 的上述溶液 到 50 ml 容量瓶，加 10 ml 的甲醇，充分混合，用 4-甲基-2-戊酮 (MIBK) 定容到刻度，Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 m

32、g Cu/ml)：稱取 63.257 的油狀金屬標(biāo)準(zhǔn)試劑環(huán)己烷酪酸銅( copper cyclohexylbutyric acid 分子量 402.04)，加 3 ml 的二甲苯和 5 ml 的2-乙基己酸，緩緩加熱溶解，直至透明，冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到 100 ml 容量瓶，用 MIBK(100 mg Cu/ml) 定容到刻度。取 4 ml 的上述溶液到 100 ml 容量瓶，用 MIBK(4 mg Cu/ml) 定容到刻度，然后取 5 ml 到 100 ml 容量瓶，用 MIBK定容到刻度，最終濃度 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 mg Cu/ml)。步驟：1)取適當(dāng)量的樣品，用 MIBK 稀釋到測(cè)

33、定的濃度范圍(約 5 倍)用于測(cè)定。2)校準(zhǔn)曲線，取 0.5至5 ml 的Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 mg Cu/ml) 到 50 ml 容量瓶，用 MIBK 定容到刻度，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。測(cè)定 ：測(cè)定波長：324.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：1至20 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：10 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Fe (油樣直接定量)試劑：Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.5 mg Fe/ml)：10 mg Fe/ml 水溶液 參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。取 2.5 ml 的上述溶液 到 50 ml 容量瓶。加 10 ml 的甲醇

34、，充分混合，然后用 MIBK 定容到刻度，以下如Cu 的標(biāo)準(zhǔn)制備 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.5 mg Fe/ml)。稱取60.023 mg 的油狀金屬標(biāo)準(zhǔn)試劑環(huán)己烷酪酸亞鐵(分子量 670.45)。加 3 ml 的二甲苯和 5 ml 的2-乙基己酸，緩緩加熱溶解直至透明，冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到 100 ml 容量瓶。然后用 MIBK 定容到刻度 (100 mg Fe/ml)。以下如 Cu 的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備步驟制備 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.5 mg Fe/ml)。步驟：1)取適當(dāng)量的樣品，用 MIBK 稀釋到測(cè)定的濃度范圍(約 5 倍)用于測(cè)定。2)校準(zhǔn)曲線，取 0.5至5 ml Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.5

35、mg Fe/ml)到 50 ml 容量瓶，用 MIBK 定容到刻度，制備標(biāo)準(zhǔn)系列 測(cè)定 ：測(cè)定波長：248.3 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：5至50 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：10 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Zn (油樣直接定量)試劑：Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：(0.1 mg Zn/ml)：5 mg Zn/ml 水溶液 參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)。以下參照Cu、Fe 的標(biāo)準(zhǔn)制備直至得到 Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1 mg Zn/ml)。稱取 61.781 mg 的油狀金屬標(biāo)準(zhǔn)試劑環(huán)己烷酪酸鋅(分子量403.86)。加 3 ml

36、 的二甲苯和 5 ml 的2-乙基己酸，緩緩加熱溶解直至透明，冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到 100 ml 容量瓶。然后用 MIBK 定容到刻度 (100 mg Zn/ml)。以下如 Cu 的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備步驟制備Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1 mg Zn/ml)。 步驟：1)取適當(dāng)量的樣品，用 MIBK 稀釋到測(cè)定的濃度范圍(約 5 倍)用于測(cè)定。2)校準(zhǔn)曲線，取 0.5至5 ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1 mg Zn/ml) 到 50 ml 容量瓶，用 MIBK 定容到刻度，制備標(biāo)準(zhǔn)系列 測(cè)定 ：測(cè)定波長：213.9 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：1至10 ng/ml石墨管：高密度石墨管樣品注入體積：10 微升升溫程

37、序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)10.4.3火焰原子吸收法a)目標(biāo)元素Ca，Cd，Cu，F(xiàn)e，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)測(cè)定步驟 按 處理好的樣品，參照10.1.3 火焰原子吸收法的測(cè)定步驟進(jìn)行。10.4.4氫化物發(fā)生原子吸收法a)目標(biāo)元素Asb)測(cè)定步驟測(cè)定步驟如 氫化物發(fā)生原子吸收法，b) 測(cè)定步驟。10.4.5還原蒸發(fā)原子吸收法a)目標(biāo)元素全 Hgb)樣品前處理前處理步驟如 還原蒸發(fā)原子吸收法，b) 樣品前處理。c)測(cè)定步驟測(cè)定步驟如 還原蒸發(fā)原子吸收法，c) 測(cè)定步驟。10.5烈性酒，含酒精飲料分析參考資料：Health Testing Met

38、hods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，F(xiàn)oodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，F(xiàn)oodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.5.1樣品前處理a)硝酸，高氯酸分解取 10至20 g 的樣品到錐形瓶，加 25 ml 的硝酸，然后用 樣品前處理，a) 硝酸，高氯酸分解。相同的步驟進(jìn)行。備注

39、：當(dāng)樣品中含有大量的蔗糖時(shí)，必須加大量的酸，因此要注意試劑對(duì)待測(cè)元素的污染。此時(shí)應(yīng)該使用下文描述的干燥灰化法。b)干燥灰化法溶解 10至20 g 的樣品于水中，然后加熱干燥，直至部分樣品炭化，然后移入電爐，按照 樣品前處理，b) 干燥灰化 的步驟進(jìn)行。c)鹽酸萃取加鹽酸 (1+1) 到 10至20 g 的樣品，酸的用量為 2 ml/10 g 樣品。放置 1 小時(shí)，不時(shí)搖動(dòng)，保證混合均勻。然后過濾，取濾液測(cè)定或在 4，000 rpm 的轉(zhuǎn)速下離心分離 5 分鐘，用上層清液測(cè)定。備注：用于測(cè)定 K，Na，Mg，Cu，Mn，Zn。10.5.2石墨爐原子吸收法a)目標(biāo)元素Cd，Cr，Cu，F(xiàn)e，Mn，

40、Pb，Sn，Znb)測(cè)定步驟 各元素測(cè)定條件Cd試劑：與 石墨爐原子吸收法，測(cè)定 Cd。相同步驟：取 15 ml 預(yù)處理的樣品（預(yù)處理參照 石墨爐原子吸收法 測(cè)定Cd的a) 或 b)，的步驟。測(cè)定 ：與 石墨爐原子吸收法，測(cè)定 Cd 的相同Cr試劑：Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Cr/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)樣品前處理如 a) 或 b) (樣品澄清，黏度低的話不必前處理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀釋到測(cè)定范圍測(cè)定。同時(shí)，用適當(dāng)量的水用與樣品相同的步驟準(zhǔn)備空白試驗(yàn)溶液，其測(cè)定數(shù)據(jù)用于校正樣品的測(cè)得結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 2至10 ml 的C

41、r 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Cr/ml) 到 20 ml 容量瓶，加酸，用水定容到刻度等與樣品相同 測(cè)定 ：測(cè)定波長：357.9 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：1至5 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：10 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Cu試劑：Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Cu/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)樣品前處理如 a) 或 b) (樣品澄清，黏度低的話不必前處理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀釋到測(cè)定范圍測(cè)定。同時(shí)，用適當(dāng)量的水用與樣品相同的步驟準(zhǔn)備空白試驗(yàn)溶液，其測(cè)定數(shù)據(jù)用于校正樣品的測(cè)

42、得結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 2至10 ml 的Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Cu/ml)到 20 ml 容量瓶，加酸，加水定容到刻度等與樣品相同。測(cè)定 ：測(cè)定波長：324.7 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：1至5 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：20 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Fe試劑：Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.02 mg Fe/ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)樣品前處理如 a) 或 b) (樣品澄清，黏度低的話不必前處理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀釋到測(cè)定范圍測(cè)定。同時(shí)，用適當(dāng)量的水用與樣品相同的步驟

43、準(zhǔn)備空白試驗(yàn)溶液，其測(cè)定數(shù)據(jù)用于校正樣品的測(cè)得結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 2至10 ml 的Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.02 mg Fe/ml)到 20 ml 容量瓶，加酸，加水定容到刻度等與樣品相同。 測(cè)定 ：測(cè)定波長：248.3 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：2至10 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：20 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Mn試劑：Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Mn /ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)樣品前處理如 a) 或 b) (樣品澄清，黏度低的話不必前處理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀釋到

44、測(cè)定范圍測(cè)定。同時(shí)，用適當(dāng)量的水用與樣品相同的步驟準(zhǔn)備空白試驗(yàn)溶液，其測(cè)定數(shù)據(jù)用于校正樣品的測(cè)得結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 0.5至4 ml 的Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Mn/ml)到 20 ml 容量瓶，加酸，加水定容到刻度等與樣品相同。 測(cè)定 ：測(cè)定波長：379.5 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.2至2 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：20 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Pb試劑：與 石墨爐原子吸收法，測(cè)定 Pb。相同步驟：取 15 ml 的樣品，預(yù)處理如 to a) 或 b)，步驟與 石墨爐原子吸收法，測(cè)定 Pb。相同測(cè)定 ：與 石墨

45、爐原子吸收法，測(cè)定 Pb。相同Sn試劑：1)Sn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 mg Sn /ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)2)硝酸鈀 (II) 溶液 (100 mg Pd/ml) ：加 1 0 ml 的硝酸 (1+1)到 0.108 g 的硝酸鈀 (II) 溶解，用水定容到 500 ml。步驟：1)樣品處理如方法 b) (樣品澄清，黏度低的話不必前處理) 直接或用硝酸 (1+100) 稀釋到測(cè)定范圍測(cè)定。然后加硝酸鈀 (II) 溶液時(shí)鈀的濃度 10 mg /ml同時(shí)，用適當(dāng)量的水用與樣品相同的步驟準(zhǔn)備空白試驗(yàn)溶液，其測(cè)定數(shù)據(jù)用于校正樣品的測(cè)得結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 1至10

46、 ml 的Sn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.2 mg Sn/ml)到 20 ml 容量瓶。加 2 ml 的硝酸鈀 (II) 溶液 (100 mg Pd/ml)和加酸加水定容到刻度等與樣品相同。測(cè)定 ：測(cè)定波長：386.3 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：10至100 ng/ml石墨管：熱解石墨管樣品注入體積：20 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)Zn試劑：Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Zn /ml) ：參照原子吸收分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章制備標(biāo)準(zhǔn)步驟：1)樣品處理如方法 b) (樣品澄清，黏度低的話不必前處理) 直接或用硝酸 (1+100) 稀釋到測(cè)定范圍測(cè)定。同時(shí)

47、，用適當(dāng)量的水用與樣品相同的步驟準(zhǔn)備空白試驗(yàn)溶液，其測(cè)定數(shù)據(jù)用于校正樣品的測(cè)得結(jié)果。2)校準(zhǔn)曲線，取 2至10 ml 的Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.01 mg Zn/ml)到 20 ml 容量瓶和加酸加水定容到刻度等與樣品相同。測(cè)定 ：測(cè)定波長：213.9 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍：1至5 ng/ml石墨管：高密度石墨管樣品注入體積：10 微升升溫程序：溫度 (°C)時(shí)間 (秒)升溫方式流量 (升/分)10.5.3火焰原子吸收法a)目標(biāo)元素Ca，Cd，Cu，Ge，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)測(cè)定步驟按照 ，的步驟預(yù)處理樣品，測(cè)定步驟如 10.1.3 火焰原子吸收法。10.5.4氫化物發(fā)

48、生原子吸收法a)目標(biāo)元素Asb)測(cè)定步驟如 氫化物發(fā)生原子吸收法，b) 測(cè)定步驟10.5.5還原蒸發(fā)原子吸收法a)目標(biāo)元素Hgb)樣品前處理如 還原蒸發(fā)原子吸收法，b) 樣品前處理c)測(cè)定步驟如 還原蒸發(fā)原子吸收法，c) 測(cè)定步驟10.6 加工過的食品分析方法參考資料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，F(xiàn)oodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，

49、Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.6.1樣品前處理相同于 樣品前處理10.6.2石墨爐原子吸收法a)目標(biāo)元素Cd，Cr，Cu，F(xiàn)e，Mn，Pb，Sn，Znb)測(cè)定步驟處理好的樣品用 石墨爐原子吸收法的步驟測(cè)定 10.6.3火焰原子吸收法a)目標(biāo)元素Ca，Cd，Cu，F(xiàn)e，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)測(cè)定步驟處理好的樣品用 火焰原子吸收法的步驟測(cè)定。10.6.4氫化物發(fā)生原子吸收法a)目標(biāo)元素Asb)測(cè)定步驟 測(cè)定步驟如 氫化物發(fā)生原子吸收法，b) 測(cè)定步驟。10.6.5還原蒸發(fā)原

50、子吸收法a)目標(biāo)元素全 Hgb)樣品前處理 前處理步驟如 還原蒸發(fā)原子吸收法，b) 樣品前處理c)測(cè)定步驟 測(cè)定步驟如 還原蒸發(fā)原子吸收法，c) 測(cè)定步驟。11.肥料和飼料分析11.1肥料分析方法參考資料：Fertilizer analysis，Agriculture and Forestry Ministry Agricultural Technology Research Institute11.1.1樣品前處理a)全分析Ca，Cd，Co，Cu，F(xiàn)e，Mg，Mo，Ni，Pb，Zn (無機(jī)肥料)取 2至5 g 的樣品到高腳燒杯。加 30 ml 的鹽酸和 10 ml 的硝酸。蓋上表面皿在沙浴上

51、煮沸 30 分鐘，加鹽酸和10 ml 的硝酸。在水浴上蒸發(fā)干燥，再加少量硝酸再次蒸干。冷卻后加 約 40 ml 鹽酸 (1+20)，加熱溶解，冷卻后，加水定容到200 ml。立即用干燥的濾紙過濾，濾液用于測(cè)定。Ca，K，Mg (有機(jī)肥料或含有有機(jī)物質(zhì)的肥料)取 5至10 g 的樣品到白金皿中，在 500 °C 灰化，然后轉(zhuǎn)移到高腳燒杯。加 1 0 ml 的鹽酸加水到 30 ml。煮沸約 30 分鐘，冷卻后，加水定容到 250 ml。然后用干燥的濾紙過濾，濾液用于測(cè)定。K (鉀鹽)取 2.5 g 的樣品到 300 ml 的高腳燒杯。加 200 ml 的水和少量鹽酸酸化。蓋上表面皿，煮沸

52、約 15 分鐘溶解。冷卻后，加水定容到 250 ml。然后用干燥的濾紙過濾，濾液用于測(cè)定。K (草木灰)取 5 g 的樣品到高腳燒杯。加少量的水濕潤，加上表面皿，加 1 0 ml 的鹽酸 和水煮沸約 30 分鐘，再蒸發(fā)至干。接著分離硅酸鹽，加水定容到 500 ml。然后用干燥的濾紙過濾，濾液用于測(cè)定。K (復(fù)合肥料)取 5 g 的樣品到300 ml 的高腳燒杯(如樣品含有機(jī)物質(zhì)則先用白金皿在500癈°C 灰化)，加 1 0 ml 鹽酸，加水到 30 ml 。煮沸約 10 分鐘。加 1 50 ml 的水，煮沸，冷卻后，加水定容到 500 ml。然后用干燥的濾紙過濾，濾液用于測(cè)定。K (

53、鉀礦)1)取 1 g 的樣品到白金皿中，加幾滴水濕潤 2)加 5 ml 的46% 氫氟酸和 0.5 ml 的高氯酸在電熱板上加熱直至冒高氯酸的白煙 3)冷卻后，加 5 ml 的46% 氫氟酸，蓋上用聚四氟乙烯薄膜保護(hù)的表面皿，在在電熱板上加熱直至近干。4)冷卻后，加 5 ml 的鹽酸 (1+1) 和少量的水在電熱板上加熱溶解。如果由于分解不完全而不完全溶解，返回 2) 重復(fù)上述步驟直至完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移到 100 ml 容量瓶加水定容到刻度。b)水溶性組分的分析Cd取 50 g 的樣品到帶塞的樣品容器，加 1 0 倍量的水，在震蕩器上震蕩 (每分鐘震蕩 200 次，幅度 4 至5 cm) 6 小時(shí)，立即用玻璃纖維濾紙(孔徑 1 m m )過濾如果過濾困難，則事先離心分離( 3