儀器分析實驗考查答案

1、器分析實驗考（筆試，共100分，考試時間1小時）姓名:2008-2009學(xué)年第一學(xué)期年級：06專業(yè):環(huán)境、材料學(xué)號:成績:業(yè)專級年:別系）題 答 不 內(nèi) 線 封 密或小2.3.）到（高、濃或大）的順序進行測定，原因是（可以避免清洗電極，減小誤使操作簡單提高電極的使用壽命和測量的準確度）色譜分析法中，對物質(zhì)進行定性的依據(jù)是：（保留時間）?；鹧娣ㄔ游展庾V中，對儀器靈敏度影響較大的實驗參數(shù)有：（燈電流）、（燈:號學(xué)電壓）和（波長位置或狹縫）等。、填空題（每空2分，共48 分）1. 用氟離子選擇性電極法測定水中微量 F,以（氟電極）為工作電極，以（甘汞電低、稀為參比電極，浸入試液組成工作電池。測定

2、標準溶液系列要按濃度由（4.在紫外-可見分光光度分析中，吸收池中試液的加入量應(yīng)控制在（比色皿3/4 4/5 之間），拿取時手不能接觸（透光面），若表面有少許液體時，應(yīng)用（ 擦鏡或鏡頭）:名姓紙擦干凈。5.氣相色譜中，常用載氣有：（氦氣）和（氮氣）等；常用檢測器有：（FID）和(TCD ECD或 MS)等。67鄰二氮菲與Fe2+可形成（ 紅）色絡(luò)合物，入max為（510 nm）。紫外分光光度法測定環(huán)己烷中的微量苯時，以（ 環(huán)己烷 ）為空白調(diào)零。8.9.苯甲酸紅外吸收光譜的繪制實驗中， KBr 的作用是：（ 參比 ）和（ 樣品載體）。液相色譜中常見的流動相有： （ 水 ）、（ 甲醇 ）和（ 乙腈或

3、磷酸 ）等。二、簡答題（ 1-5 題，每題 8 分；第 6 題 12 分；共 52 分）1 電導(dǎo)滴定法測定阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的實驗中，所得到的曲線為什么是 先下降、后上升？ 答：NaOH容液的不斷加入，使溶液中的 Na取代了 H, H的濃度不斷降低，由于Na遷移速率比H低得多，傳導(dǎo)性能變差，溶液的電導(dǎo)下降（曲線下降），等到點過后，繼續(xù) 加入NaOH使電導(dǎo)增加（曲線上升），這是因為溶液里增加了遷移速率快的-OH2. 乙酸正丁酯中雜質(zhì)的氣相色譜內(nèi)標法測定實驗中， 實驗條件若有所變化是否影響測 定結(jié)果，為什么？ 答：實驗中加入的顯色劑、還原劑、緩沖劑等也會產(chǎn)生不同程度的吸光度，為消除背 景

4、的影響用試劑空白為參比溶液而不用蒸餾水。3. 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵實驗， 為什么選用試劑空白為參比溶液而不用蒸餾 水？答：首先按照本實驗的方法加入還原劑鹽酸羥胺，使Fe3+還原為Fe2+，測得試樣中的總鐵量; 其次保持其他條件不變，只是不加還原劑鹽酸羥胺（以蒸餾水部充），測得試樣 中 Fe 的量；前后兩個量之差為 Fe 的量。4. 火焰法原子吸收光譜實驗中，從實驗安全上考慮，操作時應(yīng)注意什么問題？ 答：用到可燃可爆氣體乙炔，需注意實驗室安全，注意的以下問題：1）保持實驗室通風，以免可燃性氣體和其他有毒有害氣體積聚而造成危險；2）乙炔氣體必須“遲到早退” ，嚴格遵守操作中點火和熄火的開氣關(guān)氣順序；3）實驗完畢后，盡量將儀器管道內(nèi)的氣體燃燒完或放空，以免殘留。5. 紅外吸收光譜的繪制實驗中，為什么必須盡可能保持樣品和儀器的干燥？答：樣品和儀器的干燥，對實驗結(jié)果影響很大，原因有二：）若測試過程中有HHO存在，將出現(xiàn)-OH的吸收峰，掩蓋掉3000 cm-1附近的吸收峰，影響樣品中原有-OH和其他相關(guān)基團的判斷。）水分子，可與樣品苯甲酸，形成氫鍵，從而影響羰基等基團的吸收峰位置，直接影響樣品的紅外光譜圖繪制和定性分析。6.試擬出以鄰二氮菲分光光度法分別測定試樣中Fe+、Fe3+含量的分析方案。方案如下：1）先測定混合樣品中的含量Fe2+，得C（Fe2+）;2 ）取同樣量的樣