乳糖質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(2015中國藥典)

1、乳 糖RutangLactoseC12H22O11·H2O 5989-81-1本品為4-O-D-吡喃半乳糖基-D-葡萄糖一水合物。按無水物計(jì)算，含C12H22O11應(yīng)為98.0%102.0%。 【性狀】 本品為白色的結(jié)晶性顆?；蚍勰?；無臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。比旋度 取本品，在80干燥2小時(shí)后，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含本品0.1g與氨試液0.02ml的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為52.0°至52.6°?！捐b別】 （1）取本品0.2g，加氫氧化鈉試液5ml，微溫，溶液初顯黃色，后變?yōu)樽丶t色，再加硫酸

2、銅試液數(shù)滴，即析出氧化亞銅的紅色沉淀。（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集256 圖）一致（通則0402）?！緳z查】 酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.07.0。溶液澄清度與顏色 取本品1.0g，加沸水10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml含100mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置10

3、0ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中除溶劑峰以外，如顯雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液峰面積的0.5倍（0.5%）。雜質(zhì)吸光度 取本品，精密稱定，加溫水溶解并定量稀釋成每1ml中含100mg的溶液，照紫外-可見風(fēng)光光度法（通則0401），在400nm的波長處測(cè)定吸光度，不得過0.04。再精密量取上述溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在210nm220nm的波長范圍內(nèi)測(cè)定吸光度，不得過0.25；在270300nm的波長范圍內(nèi)測(cè)定吸光度，不得過

4、0.07。蛋白質(zhì) 取本品5.0g，加熱水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞試液0.5ml，5分鐘內(nèi)不得生成絮狀沉淀。干燥失重 取本品，置硅膠干燥器內(nèi)在80減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。水分 取本品，以甲醇-甲酰胺（2:1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.5%5.5%。熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。重金屬 取本品3.0g，加溫水20ml溶解后，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。砷鹽 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下殘留物，加水23ml

5、溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過1000cfu、霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌。【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用氨基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（70:30）為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器；柱溫為45，檢測(cè)器溫度為40。取乳糖對(duì)照品與蔗糖對(duì)照品各適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml各含1mg的溶液，取10l，注入液相色譜儀，乳糖峰與蔗糖峰之間的分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)以乳糖峰計(jì)算不得低于5000。測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml約含乳糖1mg的溶液