實(shí)驗(yàn)4自來(lái)水中鈣、鎂的含量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)4自來(lái)水中鈣、鎂的含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、目的要求1. 學(xué)習(xí)原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法；3. 掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂的含量。二、基本原理標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子吸收分光光度分析中一種常用的定量方法，常用 于未知試液中共存的基體成分較為簡(jiǎn)單的情況。如果溶液中共存基體 成分比較復(fù)雜，則應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同類(lèi)型和濃度的基體成分， 以消除或減少基體效應(yīng)帶來(lái)的干擾，必要時(shí)須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法而不用 標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)會(huì)發(fā)生向上或向下彎曲現(xiàn) 象，如圖1虛線所示。c圖1 A c標(biāo)準(zhǔn)曲線造成標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲原因有：(1當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度超過(guò)

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍時(shí)，待測(cè)元素基態(tài)原子相 互之間或與其它元素基態(tài)原子之間的碰撞幾率增大，使吸收線半寬度 變大，中心波長(zhǎng)偏移，吸收選擇性變差，致使標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度座標(biāo)軸 彎曲(向下。（2因火焰中共存大量其它易電離的元素，由這些元素原子的電離所產(chǎn) 生的大量電子，將抑制待測(cè)元素基態(tài)原子的電離效應(yīng)，使測(cè)得的吸光 度增大，使標(biāo)準(zhǔn)曲線向吸光度座標(biāo)軸方向彎曲（向上。（3空心陰極燈中存在雜質(zhì)成分，產(chǎn)生的輻射不能被待測(cè)元素基態(tài)原子 所吸收，以及雜散光存在等因素，形成背景輻射，在檢測(cè)器上同時(shí)被 檢測(cè)，使標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度座標(biāo)軸方向彎曲（向下。（4由于操作條件選擇不當(dāng)，如燈電流過(guò)大，將引起吸光度降低，也使 標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度

3、座標(biāo)軸方向彎曲?？傊?，要獲得線性好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，必須選擇好適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件，并嚴(yán) 格實(shí)行。三、儀器及試劑1.儀器原子吸收分光光度計(jì)AA-6300型（上海分析儀器廠或其它型號(hào);空心陰極燈：鈣、鎂空心陰極燈（上海電光儀器廠；無(wú)油空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶；乙炔鋼瓶； 通風(fēng)設(shè)備2.試劑金屬鎂或碳酸鎂均為優(yōu)級(jí)純無(wú)水碳酸鈣優(yōu)級(jí)純濃鹽酸優(yōu)級(jí)純，稀鹽酸溶液I mol L -1 純水去離子水或蒸餾水 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制a鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000卩g mL準(zhǔn)確稱(chēng)取已在110C下烘干2h的無(wú)水碳酸鈣0. 6250g于100mL燒杯中，用少 量純水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加I mol L I鹽酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液 轉(zhuǎn)移到25

4、0mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻備用。b鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（100卩g mH準(zhǔn)確吸取10mL（20mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻備用。c鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000卩g mH準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鎂0. 2500g于100mL燒杯中，蓋上表面皿，滴加 5mL 1 mol L -I鹽酸溶液溶解之，然后把溶液轉(zhuǎn)移到 250mL。容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖 勻備用。d鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（50 up mL- 1準(zhǔn)確吸取5mL(2mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度, 搖勻備用。四、實(shí)驗(yàn)條件以AA-6300型原子吸收分光光度計(jì)為例，若使用其它型號(hào)，實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)根據(jù)具體 儀器

5、而定。(1吸收線波長(zhǎng)(nm(2空心陰極燈電流(mA(3狹縫寬度(mm(4燃燒器高度(mm(5乙炔流量(L min 1(6空氣流量(L min 1五、實(shí)驗(yàn)步驟1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列準(zhǔn)確吸取2. 00、4. 00、5. 00、8. 00、10. 0mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL(50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的濃度分別為 8. 00、16. 0、24. 0、32. 0、40. 0卩 g m1。(2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列準(zhǔn)確吸取1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. OOmL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL（50mL容量瓶中，用水

6、稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎂的濃度分別為 2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 0卩 g mLl。2. 配制自來(lái)水樣溶液準(zhǔn)確吸取適量（視未知鈣，鎂的濃度而定 自來(lái)水置于25mL（50mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。3. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器 電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶 液的吸光度。4. 在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定自來(lái)水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。六、數(shù)據(jù)及處理1.記錄實(shí)驗(yàn)條件表1實(shí)驗(yàn)條件儀器型號(hào)AA-6300AA-6300吸收線波長(zhǎng)（nm422.7285.2空心陰極燈電流（mA10燃燒器高度（mm77乙炔流量（L min 121.8空氣流量（L min 11515燃助比1: 41: 4狹縫寬度（mm0.70.72列表記錄測(cè)量鈣，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶液的吸光度，然后以吸光度為縱座 標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表2標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度值標(biāo)樣0 1 2 3 4 5A （鈣）A （鎂）3測(cè)量自來(lái)水樣溶液的吸光度，然后在上述標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中鈣，鎂的濃度（卩g mL-1或?qū)?shù)據(jù)輸入微機(jī)，以第一章所附的一元線性回歸計(jì)算程序，計(jì)算鈣，鎂的含量