火焰原子吸收法測(cè)定土壤中銅(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中的銅1 適用范圍土壤質(zhì)量 銅鋅的測(cè)定 火焰原子吸收法（GB/T 17138-1938）規(guī)定了測(cè)定土壤中銅的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中銅的測(cè)定。稱取0.5g試樣消解定容至50ml時(shí)，本方法的檢出限為1mg/kg。2 方法原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液。然后，將消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅化合物離解為基態(tài)原子，并對(duì)銅空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測(cè)定條件下，測(cè)定銅的吸光度。3 試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析

2、時(shí)均適用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。3.1 鹽酸：=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。3.2硝酸：=1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純。3.3 氫氟酸：=1.49 g/ml。3.4 高氯酸：=1.68g/ml，優(yōu)級(jí)純。3.5 5%硝酸鑭水溶液。3.6 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，=1.000 mg/ml：購(gòu)買。3.7 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，=50mg/L：移取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至標(biāo)線，搖勻，臨用時(shí)現(xiàn)配。4 儀器和設(shè)備4.1 儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)、銅空心陰極燈、乙炔鋼瓶、空壓機(jī)。4.2 儀器參數(shù)不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)定條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書自行選

3、擇。表1 儀器測(cè)定條件光源Cu燈電流（mA）1測(cè)定波長(zhǎng)（nm）324.7狹縫（nm）0.2燃燒器高度（mm）10火焰性質(zhì)貧燃焰5 樣品5.1 采集與保存將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用瑪瑙棒研壓，通過(guò)2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)100目（孔徑0.149 mm）尼龍篩，混勻后備用。5.2 試樣的制備準(zhǔn)確稱取0.5g（精確至0.0002 g）試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml

4、時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸，重復(fù)以上消解過(guò)程。取下坩堝稍冷，加入3ml硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸鑭水溶液，冷卻后用水定容至標(biāo)線，搖勻。6 分析步驟6.1 校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.

5、00、3.00、5.00 ml于50ml容量瓶中，然后，分別加入5ml硝酸鑭水溶液，用稀硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，其銅的質(zhì)量濃度分別為0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L。此質(zhì)量濃度范圍應(yīng)包括試液中銅的質(zhì)量濃度。按4.2中的儀器測(cè)量條件由低到高質(zhì)量濃度順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的銅的質(zhì)量濃度（mg/L）繪制校準(zhǔn)曲線。6.2 空白試驗(yàn)用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按與6.1相同條件進(jìn)行測(cè)定。6.3 測(cè)定取適量試液，并按與6.1相同條件測(cè)定試液的吸光度。由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得銅質(zhì)量濃度。7 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制按照本實(shí)驗(yàn)方法，線性方程為y=0.07846x+0.00292，線性相關(guān)系數(shù)為0.9995；曲線圖如下：表2銅標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)123456濃度（mg/L）0.000.501.002.003.005.00吸光值-0.00030.04020.08160.16290.24570.38987.1結(jié)果計(jì)算土壤樣品中銅的含量 w（mg/kg）按下式計(jì)算：式中：試液的吸光度減去空白溶液的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得銅的質(zhì)量濃度，mg/L；V試液定容的體積，ml；m稱取試樣的重量，g；10注意事項(xiàng)由于土壤種類較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解