AAnalyst800原子吸收光譜儀操作說明書[1]

1、分析前準備工作 開機 裝燈 關機開機1 操作前仔細閱讀安全須知。2 確證分光光度計及其他輔助儀器安裝正確。3 打開工作區(qū)排風系統(tǒng)。4 接通空氣壓縮機電源，空氣過濾器減壓至約450KPa。打開乙炔鋼瓶（調節(jié)為90KPa）5. 打開惰性氣體鋼瓶并調節(jié)為350KPa。6接通冷卻水i 如用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，按撳其后板上開關ii 如用自來水冷卻，流速調節(jié)為2.5升/分7將主機后板上空氣開關( circuit breaker)撥向ON的位置(記號為 1)可將此開關一直在ON的位置上,而開機時用面板上ON/OFF開關8接通計算機9裝燈(開機前必須已有一只空心陰極燈在燈架上)10打開面板上ON/OFF開關（待空

2、壓機達到額定壓力后，再開主機）11開動AA Winlab，在AA Winlab圖塊上雙擊12.選擇原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室內，則按以下步驟進行 確信石墨爐自動進樣器已從原子化器室前旋轉至旁邊位置， 霧化器管子沒有接任何附件確信空壓機已接通在File菜單上Change Technique單擊選擇所需原子化器Flame燃燒器系統(tǒng)Furnace石墨爐在OK上單擊，顯示注：在原子化器轉變時，切勿將手或其他物品放在原子化器室內I. 裝燈燈室位于分光光度計左側有八個燈架空心陰極燈可以裝在任何一個燈架上如裝無極燈,則只能裝在燈架14上無極燈插座在燈室左側燈室內燈架II. 燈的安裝和連接A.

3、 空心陰極燈HCL注: 開機前必須已有一只空心陰極燈在燈架上1.打開燈室2.將Lumina燈小心地滑進燈架插頭要全部滑進燈架上插座3.關上燈室蓋子B. 無極放電燈 EDL只能用燈架 1-41. 打開燈室2. 將燈驅動器滑進套筒，當套筒滑入時，壓住鎖住栓，到位后，鎖住栓會伸出套筒孔。3. 將燈滑進燈架，直至撞上燈架內的終止點。4. 將編碼燈插頭插入燈架上插座（燈架與插座須同號）。5. 將燈連接器插入正確的EDL插座上（位于燈室左側）。6. 關上燈室蓋子III. 燈的拆卸 在燈還亮著時，不可拔出插頭并卸下燈。 1在Lamps上雙擊，顯示Align Lamps窗口。 2確證要取下的燈已關掉，ON鍵必

4、須不顯綠色，如有必要，可在在ON鍵上單擊。3 關掉Align Lamps窗口。4 拔掉插頭，取出燈。IV. 燈的調整將箭頭指向圖塊 單擊Align Lamps窗口出示1.設置燈的參數 如果裝的燈是編碼燈，則參數會自行設置 不是編碼燈在燈序位旁邊的Elements位置上輸入燈元素的原子符號，在Current位置上輸入合適的燈電流 如果是無級放電燈，在Lamp Type一欄內EDL座上單擊2.(i)在On/Off位置上單擊，O顯綠色，燈亮(ii)在要調準的燈Set up上單擊(iii)燈自動調準(iv)對其余裝上的燈一一重復第i-iii步(v)在Align Lamps窗口的閉合座上單擊，關閉Ali

5、gn Lamps窗口V.裝燈注意點 不要去碰燈的窗口，汗水或其他沾污會降低輻射強度。 如果安裝二個有同一元素的燈，例如一個單元素銅燈和一個有銅的多元素燈，進行銅測定時，系統(tǒng)會自行選擇使用數值小的燈架，因此要將你選用的燈放在數值小的燈架上（以上僅指PE公司的編碼燈而已）。 用無極放電燈時，將每個燈的插頭插在與燈架同一個數值的插座上。 用無極放電燈時，要使用正確的編碼插頭，并插在該燈架的插座上。 如果用錯編碼插頭，或將編碼插頭插錯位置將導致出錯。使用燃燒器系統(tǒng)設置1.裝上所需的燃燒頭2.如吸噴有機溶劑，則燃燒器系統(tǒng)應配上正確的墊圈燃燒器位置的最佳化點火每次點火前檢查下列各項燃燒頭是否按緊使用合適的

6、燃燒頭使用合適的墊圈端蓋是否蓋緊噴霧器是否正確安裝燃氣/助燃器管道與燃燒器、噴霧器是否接緊下水管是否接好將箭頭指向 單擊，顯示Flame Control窗口選擇助燃器（Air或N2O）,在Flame Control窗口的Air或N2O 上單擊并選定合適的氣體流量，在 單擊在Tools上Atomizer Position單擊，顯示Locating New Reference Position Aspirate aSetup Atomizer然后顯示 Aspirate a standard and click OK顯示 Optimize Horizontal接著顯示 Optimize Vertic

7、alOptimization was successful，would you like to調節(jié)噴霧器1. 在Tools菜單的Continuous Graphics上單擊，按順時針方向，旋松 噴霧器的鎖住環(huán)2. 在 Flame 上單擊, 點燃空氣/乙炔火焰3. 吸噴空白溶液，待信號穩(wěn)定后，在Continuous Graphics窗口Auto zero上單擊4. 吸噴試樣溶液5. 按逆時針方向，慢慢旋調節(jié)螺絲，直至置于溶液中的毛細管一端有氣泡出現6. 一邊看屏幕上的讀數，一邊慢慢地按順時針方向旋調節(jié)螺絲直至讀數最大，且有下跌趨勢7. 繼續(xù)按逆、順時針方向調節(jié)螺絲，以得到最大的吸收值8. 按逆時

8、針方向轉動鎖住環(huán)，鎖住調節(jié)螺絲9. 制定測定文件1. 將箭頭指向File，顯示File菜單2. 將箭頭指向New，再將箭頭滑向Method，單擊3. 顯示Create New Method屏幕4. 將箭頭指向Element to be determinedAg），單擊，顯示 ，將箭頭指向右側6. 顯示Method Editor Inst page共有四頁，將參數一一輸入。存儲文件1. 箭頭指向File 在 Save 上單擊，顯示 Save Method As 窗口，在 Method Name2. 將箭頭指向 在Manual Flm 上單擊，在單擊屏幕上顯示版面組合圖像如要保存數據，則在開始測定

9、前先在 Manual Analysis 窗口箭頭指向 ，單擊顯示打入 Result Name這時 Save Data 字跡清楚，并打上 。如要將試樣編號，可將箭頭指向圖塊 ，單擊，出示在 Edit Column Fill 上單擊，出示 Sample ID Column Fill在 Prefix 一欄內打入試樣名稱，在號，在Increment by在 File 的 Sample Info File 上單擊，打上文件名稱。 火焰法測定手動進樣將箭頭指向Flame Control窗口上 ，單擊火焰點燃，圖象發(fā)紅1測定空白：吸噴空白溶液將箭頭指向 Manual Analysis 窗口上 ，單擊 （點呈

10、綠色），當儀器讀數時，數據顯示在 Results 窗口并打印2測定標準：吸噴第一個標準溶液，并在 上單擊。在儀器讀數時稍待。數據顯示并打印。對各個標準溶液逐個重復步驟，出示標準曲線。3測定試樣：吸噴試樣溶液，在 上單擊在 Results 窗口顯示該試樣吸光度和濃度。4測試完畢吸噴去離子水數分鐘關機1. 工作完畢，在關火前吸噴去離子水數分鐘2. 按 ，火焰熄滅3. 關緊乙炔鋼瓶4. 按 ，放掉管道內氣體5. 退出 AA winlab在 File 菜單 Exit 上單擊6. 關掉主機面板上開關 On/Off7. 關掉各種附件8. 如果計算機不作他用，則關掉計算機和打印機。使用石墨爐技術的系統(tǒng)設置在

11、搬動儀器或轉換原子化器時，必須確信·在原子化器室內無任何阻擋·石墨爐自動進樣器已從原子化器室前旋轉至旁邊位置·霧化器管子沒有接任何附件1. 開機2. 將石墨爐移至原子化器室內3. 小心地將自動進樣器旋轉至原子室前，并旋緊旋鈕4. 建立或調出一個方法5. 裝上所需的燈6. 石墨爐位置的最佳化 7. 自動進樣器的調準 第一章 方法編輯方法編輯窗口儀器頁校正：試樣和改進劑頁校正：方程式、單位和重復頁 校正：標準濃度頁石墨爐：石墨爐程序頁 石墨爐：順序頁第一章 方法編輯 方法編輯窗口 使用方法編輯窗口建立一個新的方法或修正一個存檔的方法在Toolbar在Meth Ed上雙

12、擊或在Tools菜單上Method Editor上 單擊 Method Editor的基本頁 Inst設置儀器參數 Calib校正信息 Furnace石墨爐程序指令Instrument Page 儀器頁 在這一頁上設置儀器有關資料建立一個新方法用下列窗口建立新方法或另建一方法 在File 的 New Method 上單擊 建立一個新方法1. 在落下單子上挑選要測定的元素2. 在Recommended Values上單擊3. 在OK上單擊4. 校正：試樣和改進劑頁在Methor Editor窗口Calib標簽上單擊 顯示Sample and Modifiers (試樣和改進劑頁是顯示的第一頁)

13、校正：方程式、單位和重復頁 校正：標準濃度頁 計算體積 （Calculate Volumes ）如果從一只原始溶液計算系列標準和稀釋劑體積，在Calculate Volumes 上單擊，Volume Calculation (體積計算)對話文字顯示： Volume Calculation Dialog 體積計算對話用此對話框計算出從一只原始溶液配制系列標準需用標準溶液和稀釋劑體 9積鍵入：1. 每一個標準溶液的濃度2. 原始溶液在自動進樣器上的位置3. 原始溶液的濃度4. 校正空白和試劑空白在自動進樣器上的位置5.6. 在OK上單擊 石墨爐：石墨爐程序頁在這一頁上輸入溫度-時間程序 在Defa

14、ult上單擊，軟件進入一個推薦的方法 Furnace Clean-out Parameters Dialog 石墨爐清洗參數對話框 在這一頁上可以進行另加的清洗步驟 在Extra furnace clean-out? 右側的set上單擊，即顯示次頁。 1選擇石墨爐程序上的一個步驟作為清洗步驟，并決定重復次數，挑選的步驟通常為石墨爐程序的清洗步驟。決定清洗步驟何時進行：在試樣間、校正前或QC試樣前 Furnace Sequence Page 石墨爐順序頁 應用此頁協(xié)調自動進樣器操作和石墨爐程序 在Customize 上單擊，顯示Advanced Sequence Pipet 吸取在一個順序中，可

15、以吸取四只溶液，按次序在每個要吸取的溶液上單擊，再在Enter in Table上單擊。第三章設定窗口 調燈窗口 調燈情況展示 燈參數和控制 連續(xù)圖譜窗口連續(xù)圖譜控制 調燈窗口 在此窗口進行燈的調準和設置燈的操作條件。 連續(xù)圖譜窗口連續(xù)圖譜窗口包括一個圖譜和測量訊號-時間的數字讀數。圖譜 和數字值連續(xù)不斷地更新著。存儲文件3. 箭頭指向File 在 SaveSave Method As 窗口，在 Method Name4. 將箭頭指向在auto frn 上單擊，在 擊屏幕上顯示版面組合圖像第四章自動分析窗口在這個窗口設置和開始一個分析 共分兩頁 自動分析：設置頁 選擇結果數據設定的對話框 自動

16、分析：分析頁 自動分析控制 11自動進樣器控制 自動進樣器對話框 停止一個分析順序對話框 繼續(xù)一個分析順序對話框 石墨爐控制窗口 石墨爐控制 對準自動進樣器對話框 自動分析：設置頁 在這一頁上選擇分析方法和要分析的樣品，并選擇儲存結果的數據庫。 Method方法 在方法一欄內雙擊，出示的對話框內選擇要用的分析方法，可選擇 20個方法。Element元素 顯示用這個方法來測定的元素 Delay延遲 二個方法間隔時間（分） Results Data Set Name結果數據組名字 數據設定的名字以儲存分析數據 按Browse以選擇數據設定，在對話框內選擇文件名字，這時就自動的選好Save Data

17、。自動分析：分析頁使用此頁以開始和停止一個分析，并控制自動進樣器，可以看到分析進展情況。自動進樣器的控制 自動進樣器對話框：應用此對話框調準進樣臂，調節(jié)管尖嘴在石墨管和試樣杯中深度選擇位置（Select Location） 在選擇好的自動進樣器位置上進行試樣分析。在此鈕上單擊，自動進樣器對話框出現。1、 選擇Analyze samples in locations2、 輸入要分析試樣在自動進樣器上的位置3、 在OK上單擊。石墨爐位置的最佳化 在 Tools 上 Atomizer Position 單擊，顯示 *在原子化器位置最佳化后，必須再調準自動進樣器的進樣針尖在 Optimize Posi

18、tion上單擊，顯示 Optimizing Atomizer Position 接著顯示 Optimize Vertical Optimize Horizontal Optimization was successful, would you like to 自動進樣器的調準每次分析前，必須將石墨爐自動進樣器的毛細管尖嘴對準石墨管上的進樣孔1、 在Furnace上單擊顯示在Align tip上單擊，顯示 在Unlocked Above Tube上單擊，進樣器手臂提伸出沖洗口 , 虛 懸在 石墨管上方。旋轉進樣臺的前后和左右兩個調準鈕，使毛細管尖嘴能進入石墨管進樣孔而不碰磕周圍石墨，在調準時要細

19、心以免毛細管尖嘴受損。當毛細管尖嘴對準后，接著要調節(jié)毛細管尖嘴伸入石墨管的深淺。轉動深度控制手輪來調節(jié)毛細管嘴伸入石墨管的深淺，調節(jié)時要細心。通過THGA右側的鏡子，可以清楚看到石墨管內的毛細管尖嘴。 在Unlocked above tube上單擊，這時出現文字在Yes上單擊在In tube上單擊，觀察伸入深度是否恰好（離開平臺23mm 處） 在In tube上單擊，這時出現文字：Do you want to save this position？在Yes上單擊。在Unlocked above rinse上單擊，自動進樣器移液管在沖洗口 上空。 轉動深度控制手輪來調節(jié)毛細管尖嘴進入沖洗口深度。

20、在Unlocked above rinse上單擊，出現Do you want to save this position? 在Yes上單擊。 在In sample cup上單擊，自動進樣器移液管在試樣杯上 空。 轉動深度控制手輪來調節(jié)毛細管尖嘴進入試樣杯深度 在In sample cup上單擊，出現Do you want to save this position？在Yes上單擊。 上述步驟結束后，在exit上單擊。石墨爐的轉向石墨爐的轉出1. 確信石墨爐已冷卻2. 小心地將自動進樣器轉至右側一邊3. 用雙手抓住石墨爐，小心地向前側轉過來，直至終止端，不可用力將石墨爐轉向。石墨爐已就位石墨爐的轉入完成任務后，必須將石墨爐轉回至原子化室內，并在操作位置。雙手抓住石墨爐將其轉回至石墨爐室內，不可用力推回石墨爐。 石墨爐已在操作位置上打開石墨爐，取出石墨管打開石墨爐1. 確信石墨爐已冷卻2. 將石墨爐轉出原子化器室參看前頁石墨爐的轉出 153. 在Furnace Control窗口的Open/Close上單擊4. 將支桿轉向（1）邊將前接觸座向下拉5. 已可見石墨管在后接觸上，用木夾取出石墨管，不可用手指摸管子。安裝石墨管，關閉石墨爐注：不要用手指觸摸石墨管，用配備的木夾裝石墨管，汗水會影響管子壽命和分析結果是由于沾污和損壞了