HPCL測(cè)定安定法儀器美國(guó)waters公司高效液相色譜儀(精)

1、1、 HPCL 測(cè)定安定法 儀器美國(guó) waters 公司高效液相色譜儀配備E600 型泵 486 型可變波長(zhǎng) 檢測(cè)儀 pc-80 工作站2、 安定可用紫外分光光度儀測(cè)定安定在紫外光波段中有最大吸收光譜，可以用該方法對(duì)安定進(jìn)行定量檢測(cè)匚31方法用紫外分光光度法測(cè)定2mol/L 鹽酸反提液，記錄其在242nm 和263nm 處的光密度，在 22 卩 g/m 濃度范圍內(nèi)，其差值與安定濃度成正比。（1）材料與方法1.1 原理 安定在 220 卩 g/m 濃度范圍內(nèi)，242nm 和 263nm 處的光密度差值與濃度成正 比。1.2 儀器 UV-120-02 型島津紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì);1cm 石英比色杯

2、。1.3 試劑 3mol/L 磷酸鹽溶液：稱(chēng)取 41.4g 磷酸二氫鈉（含 1 個(gè)結(jié)晶水），加水溶解至 100ml; 二氯甲烷（或乙醚）;0.45mol/L 氫氧化鈉稱(chēng)取 1.8g 氫氧化鈉，加水溶解至 100ml;正已烷;2mol/L 鹽酸;安定標(biāo)準(zhǔn)溶液（20 卩 g/m 根據(jù)市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的安定片所標(biāo)示的含量，用水配制成 20 卩 g/ml 安定標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.4 實(shí)驗(yàn)方法1.4.1 取胃液 0.5ml（或其它搗碎后的檢材 5g 或 5ml）加純水至 5ml,用 0.45mol/L 氫氧化鈉溶 液調(diào)節(jié) pH 至中性，加 3mol/L 磷酸鹽溶液 0.25ml,用三氯甲烷 30ml 振搖提取，分出三

3、氯甲烷 液，檢材再用 10ml 三氯甲烷提取 1 次，合并三氯甲烷液。1.4.2 三氯甲烷液用 10ml0.45mol/L 的氫氧化鈉溶液洗滌 1 次。1.4.3 三氯甲烷通過(guò)干燥的濾紙，濾入蒸發(fā)皿中，揮干（如用乙醚提取，需用無(wú)水硫酸鈉脫水后揮干）。1.4.4 殘留物用 10ml 正己烷溶解，用 10.0ml2mol/L 鹽酸溶液反提取，提取液放入1cm 石英比色杯中，置紫外分光光度計(jì)中測(cè)定，用2mol/L 鹽酸作參比，記錄其在 242nm 和 263nm處的光密度。另取一份相應(yīng)的空白檢材，加5ml（100g）安定標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)照，與檢材同樣操作，記錄其在 242nm 和 263nm 處的光密度。1

4、.5 計(jì)算 安定（卩 g/ml）=A 樣 A 標(biāo) 初 V 標(biāo)V 樣 W。A 樣-樣品的光密度差值（242nm-263nm）;A 標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照的光密度差值（242nm-263nm）;m-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照用的安定微克數(shù)（100 卩 g）；V 標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照 2mol/L 鹽酸反提液的毫升數(shù)；V 樣-樣品 2mol/L 鹽酸反提液的毫升 數(shù);W-樣品的克數(shù)或毫升數(shù)。3、 TDX 測(cè)定儀安定（地西泮）：認(rèn)為可以加強(qiáng)或易化Y氨基丁酸（GABA）的抑制性神經(jīng)遞質(zhì)的作用，GABA在苯二氮卓受體相互作用下，主要在中樞神經(jīng)各個(gè)部位，起突觸前和突觸后的抑制作用。異丙酚：目的建立熒光分光光度法測(cè)定血漿中異丙酚濃度的方法，為臨

5、床異丙酚的藥理學(xué)研究提供科學(xué)的分析技術(shù)。方法用環(huán)己烷/異丙醇提取血漿中的異丙酚，用熒光法測(cè)定異阿酚含量。激發(fā)波長(zhǎng)為 271 nm,發(fā)射波長(zhǎng)為 299nm。結(jié)果本方法回收率高，重現(xiàn)性好，線性范圍為 0.1 5. 0卩 g m1,最低檢測(cè)濃度為 50ng mlA-1o結(jié)論本方法較為簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用 于異丙酚的藥代動(dòng)力學(xué)研究及臨床手術(shù)過(guò)程中異丙酚血藥濃度檢測(cè)。兒科機(jī)械通氣時(shí)咪唑安定的應(yīng)用研究及血藥濃度的測(cè)定王曉敏【摘要】：目的在清醒的 ICU 危重患兒使用機(jī)械通氣時(shí)，因年齡、疾病等的影響導(dǎo)致的恐 懼焦慮心理及行為上的不合作非常突出，往往不能耐受輔助通氣，產(chǎn)生人機(jī)對(duì)抗，降低了機(jī)械通氣的效果，使

6、病情加重，此時(shí)有必要使用藥物鎮(zhèn)靜，以緩解緊張恐懼情緒，使人機(jī)協(xié)調(diào)。臨床許多鎮(zhèn)靜劑(如巴比妥類(lèi)、阿片類(lèi))因較多的不良反應(yīng)而使其在危重病人中的應(yīng)用受到限 制，特別是對(duì)呼吸中樞的抑制與現(xiàn)代機(jī)械通氣的呼吸保護(hù)策略相違背。替代傳統(tǒng)的鎮(zhèn)靜麻醉劑，使用鎮(zhèn)靜效果好、副作用小，并可隨時(shí)調(diào)整劑量以達(dá)到臨床適當(dāng)鎮(zhèn)靜水平的藥物非常必 要。本研究旨在觀察咪唑安定在機(jī)械通氣患兒中的鎮(zhèn)靜效果及對(duì)呼吸循環(huán)系統(tǒng)的副作用，并評(píng)價(jià)咪唑安定藥物濃度與鎮(zhèn)靜水平之間的相關(guān)關(guān)系，探討輔助通氣時(shí)應(yīng)用咪唑安定的合理劑量及理想血藥濃度，指導(dǎo)臨床合理用藥。方法 1 研究對(duì)象的納入標(biāo)準(zhǔn)于 ICU 住院機(jī)械通氣患兒 18 例。要求：神志清醒，首次予咪

7、唑安定(MDZ)負(fù)荷量前 Ramsay 評(píng)分v2 級(jí)；未同時(shí)接受其他苯二氮卓類(lèi)、巴比妥類(lèi)、異丙酚等鎮(zhèn)靜藥物治療；無(wú)嚴(yán)重低血容量及肝腎器質(zhì)性損害；機(jī)械通氣時(shí)間48h。 2 給藥方法 患兒接受機(jī)械通氣后，首先優(yōu)化通氣方式、參數(shù)。輔助通氣 2h 后予 MDZ 負(fù)荷量，0.1-0.15mg/ kg ,加生理鹽水 510ml 靜脈注射， 后即以0.1mg/kg/h 劑量(濃度v1mg/ml),用注射泵持續(xù)靜脈輸入，每 1h 進(jìn)行 1 次 Ramsay評(píng)分。用藥 4h 后，若患兒再次出現(xiàn)煩躁不合作，即調(diào)整 MDZ 齊憧至 0.20.25mg/kg/h, 使 Ramsay評(píng)分保持 2-5 級(jí)，維持時(shí)間24h

8、。3 觀察指標(biāo) 分別測(cè)定開(kāi)始機(jī)械通氣后2h(未用藥)、予 MDZ 2h、予持續(xù)用藥 24h 同等學(xué)歷人員碩士研究生學(xué)位論文這 3 個(gè)時(shí)點(diǎn)的動(dòng)脈血?dú)饨Y(jié)果，并使用無(wú)創(chuàng)性多功能監(jiān)護(hù)儀記錄3 個(gè)時(shí)點(diǎn)的心 率(HR)、呼吸頻率(RR)、血壓(sBp心 Bp)。采用 Rajm 義以評(píng)分每 lh 評(píng)分一次?；純哼_(dá)到平穩(wěn)的鎮(zhèn)靜效果(安靜、合作、人 機(jī)同步)，于持續(xù)靜脈維持用藥 24h 時(shí)，取靜脈血 1 ml，檢測(cè) MDZ 血藥濃度。4 高效液相色譜法測(cè)定咪哇安定血藥濃度色譜條件色譜柱一協(xié) Bond 叩 akC:鋼柱件 6*200 , 10uln),流 動(dòng)相：甲醇(PH:7.5) 一磷酸鹽緩沖液(65:35 ,

9、)，柱溫：室溫，檢測(cè)波長(zhǎng) 240nln ,流速0.smFmin，進(jìn)樣量加“1結(jié)果 1 鎮(zhèn)靜效果 在采用負(fù)荷劑量下，患兒均能于10 ZOmin 內(nèi)安靜，躁動(dòng)消失，Ramsay 評(píng)分 2 5 級(jí)，有效率 100%。在維持劑量下觀察 24h，亦能保持平穩(wěn) 滿(mǎn)意的鎮(zhèn) 靜效果，有效率 100%。2 對(duì)呼吸、循環(huán)系統(tǒng)影響 對(duì) 3 個(gè)時(shí)點(diǎn)的監(jiān)測(cè)中，使用 MDZ 后 2h 心率較前明顯減慢(P0.01),用藥后 Zh、24h 時(shí)點(diǎn)的心率無(wú)明顯差異 (P0.05)，接近正常 生理水平；用藥 后呼吸頻率顯著減慢(P0.01)，接近輔助通氣設(shè)定的參數(shù)，達(dá)到人機(jī)同步；3 個(gè)時(shí)點(diǎn)的血壓變化不明顯，無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P0.0

10、5)。3 對(duì)動(dòng)脈血?dú)獗O(jiān)測(cè)結(jié)果用藥后 PaCOZ 下降明顯(P0.05)，維持在 5.92 一 3.91 kPa 的理想水平;? pao:、saOZ 均明顯改善，與用藥前相比有 顯著提高(p0.01)。用藥后 Zh、24h 之間的動(dòng)脈血?dú)饨Y(jié)果無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P0.05)。4 MDZ 藥物濃度與鎮(zhèn)靜深度之間的關(guān)系本資料 18 例患兒檢測(cè) MDZ Cm 最低值為 67.7n 留 ini ,最高值為322.8ng 加 I，平均 151.2 士 76.7ng/ml。鎮(zhèn)靜深度維持 R 田 ns 即評(píng)分 2 5 級(jí)。Cm 與 Ramsay 評(píng)分相關(guān)性良好(r=0.8027)。當(dāng)不同患兒處于 R 田叭 say

11、評(píng)分 2 5 級(jí)的不同等級(jí)時(shí)，Cm 由 69.6 士 2.7ng/lnl 上升至 195.6 士 58.2 ng/ml。5 MDZ 理想藥物濃度 維持理想的鎮(zhèn)靜效果即 R 田叮 say 評(píng)分 3 碎級(jí)時(shí)，MDz cm 為 86.8 士 6 .6 一 1 64.0 士 53.8n 歲 ml。 結(jié)論 1 在機(jī)械通氣過(guò) 程中，持續(xù)滴注咪哇安定可維持平穩(wěn)的鎮(zhèn)靜效果，催眠、同等學(xué)歷人員碩士研究生學(xué)位論文 抗焦慮作用明顯，對(duì)呼吸、循環(huán)系統(tǒng)無(wú)不良反應(yīng)。2 咪哇安定有效地改善了血?dú)庵笜?biāo)，提高了 Pa02,增加了氧的供給，并 糾正了人機(jī)對(duì)抗，使機(jī)械通氣的治療效果得以充分體現(xiàn)， 更有利于危重患兒的救治。3 咪哇安定的鎮(zhèn)靜深度明顯依賴(lài)于其血藥濃度，二者相關(guān)性良好。4 維持理想的鎮(zhèn)靜效果即 R 剮 nsay 評(píng)分 3 娜級(jí)時(shí)，MDZ Cm 為 86.8 士 6.6-164.0 士 53.8 ng/d。因個(gè)體耐