微波萃取消解系統(tǒng)操作規(guī)程 - 同濟(jì)大學(xué)

1、微波萃取/消解系統(tǒng)操作規(guī)程Microwave Extraction/Digestion Systeml 儀器型號(hào)：ETHOS El 儀器廠商：l 啟用日期：2004.11l 主要用途：消解液體或固體樣品；萃取液體或固體樣品l 儀器特點(diǎn)： 所有硬件內(nèi)外表面聚合物涂層，防酸、有機(jī)溶劑腐蝕 最大操作壓力：35bar（500psi） 最大操作溫度：220準(zhǔn)備使用儀器前的檢查：1 光纖溫度傳感器的黑色表面是否不光滑，有破損？?jī)?nèi)部光纖是否裸露？開機(jī)后，溫度指示是否是室溫？意味著酸泄漏！2 0號(hào)主控蓋陶瓷管是否有裂痕，破皮等損壞現(xiàn)象？意味著酸泄漏！3 0號(hào)主控蓋上小螺絲，減壓墊，減壓片均為HTC材料，正常顏

2、色是灰色，酸腐蝕后顏色會(huì)發(fā)黃，請(qǐng)檢查是否變色？意味著酸泄漏！4 確保艙內(nèi)所有部件都是干凈和干燥的，樣品杯的外表面以及樣品架所有部位都要是干凈和干燥的，加樣后放入微波爐前，確保外表面無(wú)水或酸。保障TFM樣品杯的使用壽命。5 有任何異常請(qǐng)不要操作儀器。操作步驟：6 查找適宜的微波消解/萃取方法，開機(jī)后在控制模塊上設(shè)定消解/萃取程序。注意，升溫速率不能過快，第一步的升溫時(shí)間應(yīng)超過510min。7 在樣品杯中加入一定量（準(zhǔn)確稱重或稱量）樣品，建議樣品小于0.5mm0.5mm0.5mm，加入所需酸/有機(jī)溶劑（通風(fēng)櫥內(nèi)操作），樣品應(yīng)進(jìn)入酸中，不能使樣品飄在液面上，特別是金屬樣品。觀察樣品杯上沿和TEM蓋子

3、上無(wú)任何溶液粘污，如果有的話，可能會(huì)造成容器口熱變形，要求用紙巾擦干。蓋上蓋子（如果加酸后發(fā)現(xiàn)劇烈放熱、冒煙，應(yīng)敞口冒煙幾分鐘，等反應(yīng)稍緩再蓋上蓋子），依次裝好套管、減壓片、密封圈等。注意，0號(hào)樣品杯使用帶溫度傳感器陶瓷管的特殊蓋子（在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程要垂直取放此蓋子，保持陶瓷管直立狀態(tài)），0號(hào)要與其它樣品杯加入完全一樣的樣品，一樣的樣品體積或重量，完全一樣的酸/溶劑。保持12個(gè)樣品杯的壓力完全相同是微波消解操作的最基本要求。也是保障實(shí)驗(yàn)儀器和操作人員的安全的最根本要求。因此同一批消解，012號(hào)各個(gè)樣品杯只能放置相同樣品，且樣品量、加酸量要完全一致。8 將樣品杯放入樣品架中，在專用操作臺(tái)上，用力矩

4、扳手將樣品架與樣品杯固定在一起（聽到特殊的咔嗒聲），注意不能過緊也不能過松。9 將樣品架放入樣品盤，樣品架不一定要全部放入，但在樣品盤中的位置一定要對(duì)稱，將溫度傳感器小心插入0號(hào)杯孔中。旋轉(zhuǎn)樣品盤時(shí)只能使用控制模塊上的旋轉(zhuǎn)控件，不能用手強(qiáng)行轉(zhuǎn)動(dòng)。10 關(guān)閉艙門，按Start開始消解/萃取。消解溫度超過200和溫度長(zhǎng)于20min的，請(qǐng)監(jiān)視儀器的運(yùn)行。11 待消解/萃取完畢5min后，打開艙門，馬上取出溫度傳感器，放入儀器頂部專門的比色管中。注意：正常情況下，溫度傳感器可以很容易的拔出，如果發(fā)現(xiàn)有粘住而不易拔出的感覺，請(qǐng)立刻告知老師。12 30min以后，待樣品杯自然冷卻至室溫后（至少手感溫度不高

5、），在專用操作臺(tái)用力矩扳手松開樣品架上螺絲，小心拿出樣品杯放入通風(fēng)櫥中，緩慢打開蓋子，應(yīng)用水/溶劑沖洗蓋子內(nèi)表面，沖洗液接至樣品杯內(nèi)，以防損失樣品。13 關(guān)閉儀器電源。14 將樣品杯放在電熱板蒸酸架上趕酸至小體積，（當(dāng)使用HF消解時(shí)，可滴加幾滴HClO4，待白煙冒盡表明HF被趕干凈），然后轉(zhuǎn)移至容量瓶定容（溶液中應(yīng)含24%硝酸）。15 實(shí)驗(yàn)用品的清潔：（1）用紙或軟布將腔體內(nèi)表面及樣品架各部位清潔干凈并擦干，關(guān)閉艙門。不清潔的表面會(huì)引起局部過熱或打火。（2）灰色的外套、減壓墊、減壓片材質(zhì)是HTC（高性能塑料），不耐強(qiáng)酸腐蝕，如果消解后開蓋時(shí)不甚滴上酸，請(qǐng)立刻用濕布拭去，并用水沖洗干凈，烘干備用

6、。（3）樣品杯（白色，TFM材料）：如果消解后樣品杯內(nèi)沒有顏色附著，看起來(lái)比較干凈，則倒入稀HNO3或稀HCl在電熱板上100左右煮半小時(shí)，然后用自來(lái)水、蒸餾水清洗，放入烘箱烘干。如果消解后樣品杯內(nèi)有顏色附著，看起來(lái)有殘余物，則執(zhí)行快速清洗法：每個(gè)樣品杯中加入5mL水和5mLHNO3，按照以下程序消解：160，650W，10min。消解后取出樣品杯，用自來(lái)水、蒸餾水清洗，放入烘箱烘干。白色的樣品杯蓋子也要清洗烘干。請(qǐng)?zhí)貏e注意杯子和蓋子接觸的面，一定要擦干凈，否則影響密封。樣品杯外表面每次也要清洗干凈，污垢長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)在杯壁上，嚴(yán)重影響樣品杯使用壽命。蓋子和樣品杯不要使用硬毛刷清洗內(nèi)壁，建議使用軟

7、布擦。16 將樣品杯、樣品架放回原處，做好實(shí)驗(yàn)記錄。最后清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)后再離開。注意：1. 嚴(yán)緊消解危險(xiǎn)的易燃易爆的有機(jī)溶劑或包含這些試劑的樣品（如酒精，易燃油），如一定需要微波消解，必須先蒸發(fā)溶劑，再進(jìn)行消解。對(duì)未知方法的研究，要考慮消解的可行性，拒絕盲目地使用微波消解系統(tǒng)。2. 未知樣品和高有機(jī)物含量的樣品如食品、植物組織等等，稱樣量應(yīng)從0.20g0.25g開始，最高不超過0.5g。加酸前應(yīng)先加23mL去離子水稀釋樣品，減緩反應(yīng)程度，消解程序應(yīng)該采用較慢的升溫速率，使用較低的溫度。防止產(chǎn)生過高的壓力，損壞儀器。3. 本儀器不能使用H2SO4和HClO4。4. 萃取時(shí)，要根據(jù)溶劑表查明所用有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)以確定使用溫度，以防發(fā)生爆炸。5. 不要用冰水冷卻已被加熱的樣品杯，以防突然損壞安全屏蔽單元。6. 關(guān)于空白樣：空白試劑（所用的酸）不參與消解，只需要在電熱板上趕酸的時(shí)候一同參與趕酸、定容即可。7. 樣品杯中不能只放蒸餾水，一定要放酸！否則會(huì)漲壞樣品杯！8. 消解/萃取時(shí)，樣品量至少為3個(gè)。樣品架放對(duì)稱的時(shí)候，只放架子，不放樣品杯！9. 同一次消解012號(hào)各個(gè)樣品杯只能放置相同樣品，且樣品量、加酸量要完全一致！10.