天然高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案(精簡)

1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)二、三實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)五造紙09-14月20日七周三（14節(jié)）5月4日九周三（16節(jié)）5月11日十周三（18節(jié)）5月24日十二周二（14節(jié)）造紙09-24月12日六周二（14節(jié)）5月4日九周三（36節(jié)）5月18日十一周三（38節(jié)）5月25日十二周三（58節(jié)）造紙09-34月22日七周五（14節(jié)）5月6日九周五（16節(jié)）5月13日十周五（38節(jié)）5月25日十二周三（16節(jié)）皮革09-14月27日八周三（12：305月6日九周五（38節(jié)）5月9日十周一（59節(jié)）5月27日十二周五（38節(jié)）皮革09-24月29日八周五（38節(jié)）5月10日十周二（12節(jié)）5月16日十一周一（59節(jié)）5月30日十三

2、周一（59節(jié)）造紙、皮革09級(jí)天然高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)安排 天 然 高 分 子 科 學(xué)實(shí) 驗(yàn) 邵 志 勇實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：輕化樓(2號(hào)教學(xué)樓）A205 實(shí)驗(yàn)一 植物纖維原料的顯微觀察與測(cè)量一、 實(shí)驗(yàn)意義：造紙?jiān)系睦w維形態(tài)特性，是評(píng)價(jià)原料利用價(jià)值、確定工藝條件的重要依據(jù)。也是決定成紙質(zhì)量的重要因素。二、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模航柚@微鏡對(duì)造紙?jiān)线M(jìn)行觀察和測(cè)量，初步了解原料的基本構(gòu)成和細(xì)胞形態(tài)特征，掌握測(cè)量纖維長、寬度和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的方法。三、 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑：生物顯微鏡、解剖針、蓋玻片、載玻片、 吸水紙；赫茲伯格染色劑（赫氏試劑）四、 簡介：1、生物顯微鏡 、結(jié)構(gòu)及工作原理（如圖） 、使用方法：把制備好的試片夾在載物臺(tái)上

3、，調(diào)節(jié)移動(dòng)旋鈕，使被觀察物體位于物鏡下方。調(diào)節(jié)反光鏡 ，使光線照亮物體。先選用最小倍數(shù)（4倍）的物鏡，從顯微鏡一側(cè)觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)螺旋，將載物臺(tái)上升至離物鏡最近處，然后一邊從目鏡中觀察，一邊降低載物臺(tái)，至圖像出現(xiàn)時(shí)，換用細(xì)調(diào)螺旋調(diào)至圖像清晰。調(diào)節(jié)移動(dòng)旋鈕，使試片移動(dòng)位置，以便觀察到各個(gè)部位。2、赫氏試劑的顯色反應(yīng)化學(xué)木漿、草漿：蘭紫色半化學(xué)木漿、草漿：黃綠色機(jī)械漿：黃色棉漿、漂白麻漿：酒紅色五、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、 木材切片的觀察與作圖：橫切面、弦切面、徑切面針葉材：年輪、早、晚材管胞，樹脂道，木射線等。闊葉材：年輪、木纖維，導(dǎo)管，木射線等。作圖要求：1針、闊葉材各畫三個(gè)切面圖，共六個(gè)圖。2在每個(gè)圖

4、中標(biāo)出其主要結(jié)構(gòu)名稱。2、 植物纖維原料種類的辨別對(duì)幾種常見的植物纖維原料如：針葉材、闊葉材、麥草、稻草、蘆葦、棉、麻等進(jìn)行辨別。辨別依據(jù)：首先根據(jù)植物纖維原料的細(xì)胞特征其次根據(jù)染色劑的顯色反應(yīng)。試片的制備方法：將蓋、載玻片洗凈。用解剖針挑取少量（盡量少）已分散好的植物纖維原料置于載玻片的中央。加12滴赫氏試劑，用兩只解剖針將原料分散開，然后將蓋玻片從一側(cè)輕輕放下。用吸水紙吸干蓋玻片邊緣多余的液體，注意不要按壓蓋玻片，以免產(chǎn)生氣泡。3、 纖維長、寬度的測(cè)量分別測(cè)定兩種原料的寬度（160倍）和長度（64倍）。注意：寬度要測(cè)量纖維最寬處長度測(cè)量須選取完整纖維，必要時(shí)要分段測(cè)量。目鏡測(cè)微尺標(biāo)定系數(shù)：

5、64倍K1=0.02639mm/格 160倍K2=0.0101mm/格六、 統(tǒng)計(jì) 總長（寬）度1、 平均長、寬度= 總根數(shù)2、最長、寬纖維3、一般纖維長、寬度：測(cè)量的所有纖維長度或?qū)挾葦?shù)據(jù)，分別去掉15%最大和最小的數(shù)值，剩余70%數(shù)據(jù)的平均值。實(shí)驗(yàn)二 植物原料水分含量的測(cè)定一、測(cè)定原理：在一定溫度下加熱烘干試樣，使其中的游離水脫除蒸發(fā)，這部分水的重量與風(fēng)干試樣重量比值的百分?jǐn)?shù)，即為原料的水分。七、 實(shí)驗(yàn)儀器分析天平、烘箱、稱量瓶、干燥器八、 實(shí)驗(yàn)步驟精確稱取35g（稱準(zhǔn)至0.0001g）試樣，于已烘干并恒重的扁形稱量瓶中；將稱量瓶移入烘箱中，在105±3下烘干4小時(shí)；把稱量瓶移入干

6、燥器中，冷卻半小時(shí)后稱重。再移入烘箱中，繼續(xù)烘干1小時(shí)，冷卻半小時(shí)后稱重。如此重復(fù)操作，直至恒重為止。九、結(jié)果計(jì)算水分含量w = G - G1 / G ×100%式中 G 試樣烘干前的重量，g G1試樣烘干后的重量，g注意：同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，要求準(zhǔn)確至0.01，兩次測(cè)定計(jì)算值間誤差不應(yīng)超過0.20%。實(shí)驗(yàn)三 植物原料灰份含量的測(cè)定一、測(cè)定原理：試樣在高溫下灼燒，其中的有機(jī)物變成二氧化碳 及水蒸氣而揮發(fā)，剩余的礦物性殘?jiān)礊榛曳?。二、?shí)驗(yàn)儀器分析天平、高溫爐、可調(diào)電爐、瓷坩堝、干燥器三、實(shí)驗(yàn)步驟精確稱取23g（稱準(zhǔn)至0.0001g）試樣，于已預(yù)先灼燒并恒重的

7、瓷坩堝中，先在可調(diào)電爐上使試樣炭化，至無煙冒出時(shí)，將瓷坩堝移入高溫爐中，在575±25下灼燒至灰渣中無黑色炭素，并恒重為止。四、結(jié)果計(jì)算灰分含量Y = G - G1 / G2（1-w）×100%式中 G 灼燒后瓷坩堝和灰渣的總重，gG1瓷坩堝的重量，gG2 稱取試樣的重量，gw 試樣的水分注意：同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，要求準(zhǔn)確至0.01，兩次測(cè)定計(jì)算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.05%，非木材原料不應(yīng)超過0.20%。有些草類原料中二氧化硅含量較高，可用醋酸鎂作為松化劑。實(shí)驗(yàn)四 植物纖維原料木素含量的測(cè)定一、測(cè)定原理：用72的硫酸處理無抽出物的試樣，碳水化

8、合物被水解溶出，剩余的殘?jiān)Q為酸不溶木素，也稱為克拉森木素。二、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑1、分析天平、可調(diào)電爐、石棉網(wǎng)、干燥器、真空泵、碘量瓶（250ml）、錐形瓶（1000ml）、濾紙2、72硫酸溶液、10氯化鋇溶液三、測(cè)定步驟：A、稱取約0.98g(稱準(zhǔn)至0.0001g) 無抽出物的試樣倒入碘量瓶（250ml）中，再加入72的硫酸15ml(1215)。搖動(dòng)一分鐘后在1820下保溫。B、2.5hr后將內(nèi)容物全部倒入錐形瓶（1000ml）中，同時(shí)量取560ml水反復(fù)清洗碘量瓶，清洗液及剩余水也全部倒入錐形瓶中?？烧{(diào)電爐上加石棉網(wǎng)，把錐形瓶放在上面加熱，瓶內(nèi)液體將要沸騰時(shí)，快速從電爐上拿下并搖動(dòng)，然后再放

9、回電爐上繼續(xù)加熱，快要沸騰時(shí)再取下、搖動(dòng)如此重復(fù)數(shù)次，待試樣全部下沉，沸騰時(shí)不會(huì)溢出時(shí)，調(diào)低電爐溫度（保持沸騰），裝上冷凝管通入冷卻水，煮沸4hr（從第一次沸騰算起）。C、把兩張定量濾紙放入布氏漏斗中，布氏漏斗插入抽濾瓶中，先用低真空度抽濾；把錐形瓶內(nèi)液體及木素分次倒入布氏漏斗中，然后用熱水洗滌錐形瓶和木素，直到抽濾瓶中的濾液滴入10氯化鋇溶液無白色沉淀為止。D、把濾紙及木素放在表面皿中再放入烘箱中，在105±3下烘干4小時(shí)，然后移入干燥器中，冷卻半小時(shí)后稱重。再烘干、冷卻、稱重直至恒重為止。四、計(jì)算木素含量 = G1 G / G2（1 w）×100% 灰分含量式中 G1

10、烘干后濾紙和木素的總重，gG濾紙的重量，gG2 稱取試樣的重量，gw 試樣水分實(shí)驗(yàn)五 淀粉及其衍生物酸度的測(cè)定一、 測(cè)定原理：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淀粉乳液直至中性，以耗用的該標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積表示酸度。二、 儀器、試劑1、 錐形瓶：容量250mL。 堿式滴定管：容量25mL、50mL。分析天平。 磁力攪拌器。 恒溫烘箱。 干燥器。2、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L。 鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)純。 酚酞指示劑溶液。三、測(cè)定步驟： 稱取已混合好的樣品10g,精確至0.1g,倒入錐形瓶內(nèi)加入100mL蒸餾水,振蕩混合均勻。 向錐形瓶滴入酚酞指示劑溶液23滴,放在磁力攪拌器上攪拌。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

11、定,直至錐形瓶中剛好出現(xiàn)粉紅色不褪去,此時(shí)讀下耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。對(duì)同一樣品進(jìn)行二次測(cè)定。四、 計(jì)算方法 酸度以10g樣品所耗用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)表示,為 M×V×10 X=- (2) m×0.1000式中：X樣品酸度,mL； M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L； V耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL； m樣品的重量,g。取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留一位小數(shù)。同時(shí)連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定,其結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不超過1.0。實(shí)驗(yàn)六 殼聚糖脫乙酰度的測(cè)定殼聚糖是自然界生物所含有的一種氨基多糖,貯量十分豐富,僅海洋生物合成的殼

12、聚糖每年就有 10億噸以上,屬于生物合成的天然高分子有機(jī)物,可被生物降解,安全無毒,具有良好的生物相容性及化學(xué)穩(wěn)定性。目前,殼聚糖已廣泛應(yīng)用于紡織、皮革、涂料、卷煙、塑料、化妝品、食品醫(yī)藥、保健、彩色膠卷、造紙、生物工程、農(nóng)業(yè)植保、污水處理等行業(yè)。一、測(cè)定目的：殼聚糖的脫乙酰度 (縮寫為 D.D.),即殼聚糖分子中脫除乙?；奶菤埢鶖?shù)占?xì)ぞ厶欠肿又锌偟奶菤埢鶖?shù)的百分?jǐn)?shù),是評(píng)價(jià)殼聚糖質(zhì)量的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo),直接關(guān)系到殼聚糖在稀酸中的溶解能力、富集離子的能力、黏度、離子交換能力、殼聚糖膜的機(jī)械性能、絮凝性能和與氨基有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)能力等,是鑒定殼聚糖產(chǎn)品質(zhì)量不可缺少的數(shù)據(jù) 。二、測(cè)定原理：殼聚糖的自

13、由氨基呈堿性,可與酸定量地發(fā)生反應(yīng),形成殼聚糖的膠體溶液；溶液中過量的酸,用堿進(jìn)行反滴定,溶解殼聚糖的酸量與反滴定用去的堿量之差,即可推算出與殼聚糖自由氨基結(jié)合酸的量,從而計(jì)算出殼聚糖中自由氨基的含量。三、測(cè)定步驟：1、稱取0.25 g（準(zhǔn)確至0.0001g）殼聚糖樣品倒入錐形瓶內(nèi),加入20 mL 0.1 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液, 攪拌至殼聚糖完全溶解后,加入 10 mL 蒸餾水稀釋。以甲基橙為指示劑,用 0.1 mol/L NaOH溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)滴定終點(diǎn)計(jì)算殼聚糖的脫乙酰度。注意：在進(jìn)行滴定操作,特別是在接近終點(diǎn)時(shí),變色較慢,滴定要緩慢進(jìn)行,否則對(duì)測(cè)定結(jié)果將造成一定偏差。四、計(jì)算：理論氨基含量 =16/161 ×100 %=9.94 %(C1 V1 - C2 V2) ×0. 016氨基含