S日立掃描電子顯微鏡培訓(xùn)及操作手冊(cè)上交版本

1、掃描電鏡使用培訓(xùn)手冊(cè)（試行）一、場發(fā)射掃描電鏡操作人員培訓(xùn)（一）學(xué)員選拔及考核1、培訓(xùn)時(shí)間：各課題組自行提交申請(qǐng)，統(tǒng)一安排培訓(xùn)。2、考核時(shí)間：根據(jù)培訓(xùn)情況，管理員統(tǒng)一安排理論和上機(jī)考核。3、學(xué)員推薦：導(dǎo)師推薦人員（建議推薦研一、研二的同學(xué)2-4名）填寫學(xué)員培訓(xùn)申請(qǐng)表，分別由導(dǎo)師、管理員、學(xué)院簽字或蓋章后正式統(tǒng)一安排培訓(xùn)。4、學(xué)員要求：各導(dǎo)師推薦的學(xué)員一定要態(tài)度端正、大公無私、負(fù)責(zé)心強(qiáng)、動(dòng)手能力強(qiáng)，能切實(shí)承擔(dān)起實(shí)驗(yàn)室樣品的測試任務(wù)。5、培訓(xùn)內(nèi)容安排：每年的研究生開學(xué)一直到第一學(xué)期結(jié)束，第一學(xué)期結(jié)束時(shí)進(jìn)行理論考核和操作考核；第二學(xué)期為試操作，由經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員（各個(gè)課題組的高年級(jí)研究生等）指導(dǎo)下

2、進(jìn)行操作；試操作未出現(xiàn)任何問題，再獨(dú)立進(jìn)行上機(jī)操作，合格后發(fā)放門禁卡。具體的培訓(xùn)時(shí)間根據(jù)一年級(jí)研究生的課程安排，從而確定時(shí)間分批培訓(xùn)。培訓(xùn)時(shí)間要在網(wǎng)上預(yù)約時(shí)注明（當(dāng)天半天的時(shí)間段其他課題組不能預(yù)約）且為每周一次，每次半天。6、培訓(xùn)人員：儀器工程師、儀器管理人員和有操作經(jīng)驗(yàn)的高年級(jí)研究生（高年級(jí)研究生要主動(dòng)幫帶和培訓(xùn)自己實(shí)驗(yàn)室的低年級(jí)研究生）負(fù)責(zé)全程培訓(xùn)。參加培訓(xùn)的人員為經(jīng)導(dǎo)師推薦和學(xué)院同意后確定的碩士或博士研究生。7、培訓(xùn)考核：每個(gè)參加培訓(xùn)的學(xué)生盡量不要缺席任何一次安排的培訓(xùn)課程，若缺席三分之一以上視為不合格。參加培訓(xùn)的學(xué)生詳細(xì)記錄培訓(xùn)人員的講解內(nèi)容，課程結(jié)束后參加考核，不參加考核視為不合格。

3、培訓(xùn)不合格和未參加培訓(xùn)人員不得上機(jī)操作。8、門禁卡發(fā)放：經(jīng)理論考核和上機(jī)考核雙重考核后，具備獨(dú)立上機(jī)資格，取得管理員不在場的上機(jī)資格，發(fā)放門禁卡。9、門禁卡使用注意事項(xiàng)：大儀中心全程配有視頻監(jiān)控，注意行為舉止；門禁卡是各個(gè)課題組進(jìn)入大儀中心的憑證（建議各課題組導(dǎo)師統(tǒng)一保管），不能外借，丟失及時(shí)掛失，不及時(shí)掛失導(dǎo)致大儀中心東西丟失或儀器損壞的，由持卡課題組照價(jià)賠償。（二）培訓(xùn)流程圖 各課題組報(bào)送學(xué)員名單及遞交申請(qǐng)表管理員審核及報(bào)學(xué)院備案理論學(xué)習(xí)課題組內(nèi)見習(xí)理論考核進(jìn)入上機(jī)操作培訓(xùn)合格不合格考核合格、報(bào)學(xué)院審批上機(jī)考核合格不合格發(fā)上機(jī)證或門禁卡；使用說明介紹（三）預(yù)約辦法學(xué)院購買網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)，各課

4、題組每周一登陸網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)名預(yù)約下周的上機(jī)時(shí)間，預(yù)約系統(tǒng)開放時(shí)間為工作時(shí)間。儀器開放時(shí)間為全天候，包括晚上，周末和節(jié)假日。預(yù)約時(shí)間按小時(shí)計(jì)算，即最少一小時(shí)。預(yù)約未上機(jī)的課題組停止預(yù)約一次，多次預(yù)約（三次）未操作的接下來一個(gè)月都不得預(yù)約。沒有網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)時(shí)，以管理員安排為準(zhǔn)。（四）上機(jī)測試時(shí)間計(jì)算上機(jī)的同學(xué)或老師利用門禁進(jìn)入儀器室進(jìn)行上機(jī)操作，上機(jī)時(shí)間通過門禁和攝像頭進(jìn)行確認(rèn)，上機(jī)時(shí)間按小時(shí)計(jì)算，即未滿一小時(shí)按一小時(shí)計(jì)算。原則上上機(jī)時(shí)間不得超過預(yù)約時(shí)間。上機(jī)結(jié)束后應(yīng)該自主登記自己的實(shí)際上機(jī)時(shí)間，每次測試結(jié)束后，嚴(yán)格主動(dòng)在測試記錄本上詳細(xì)記錄。二、掃描樣品的前處理與制樣：SEM樣品制備相對(duì)簡

5、單，原則上只要能放入樣品室的樣品，都可進(jìn)行觀察。掃描樣品的前期準(zhǔn)備與制樣好壞對(duì)最終的掃描電鏡照片質(zhì)量優(yōu)良之間有重要的直接關(guān)系，為更好的利用電鏡拍攝出高質(zhì)量的照片，為論文發(fā)表增光添彩，就需要我們對(duì)掃描樣品的前期處理和制備有很好的認(rèn)識(shí)和了解，現(xiàn)將總體要求說明如下： (1) 樣品在物理上和化學(xué)上必須要保持穩(wěn)定，在真空中和電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，沒有腐蝕性和放射性。（通常是干燥固體。）(2) 由于光源是電子，樣品必須導(dǎo)電，非導(dǎo)電樣品可噴鍍金膜。金膜在一定程度上會(huì)影響樣品原有形貌。（若樣品本身導(dǎo)電，襯底不導(dǎo)電，如藍(lán)寶石上的ZnO，只需用導(dǎo)電膠把樣品表面連到樣品臺(tái)。）(3) 由于物鏡有強(qiáng)磁性，

6、帶有磁性的樣品制樣必須非常小心，防止在強(qiáng)磁場中樣品被吸入物鏡或分散在樣品室中。通常磁性樣品必須退磁，且工作距離（WD）須大于8 mm（Z軸顯示為080），一般將Z軸刻度調(diào)為15.0 mm（Z軸顯示為150）。（一）非磁性樣品的前處理與制樣1、 樣品在合成完成后，根據(jù)添加劑的添加情況，合理洗滌樣品，保持樣品表面潔凈，干燥待用。2、 樣品導(dǎo)電膠帶的選擇，可根據(jù)自己樣品的屬性，在銀導(dǎo)電膠、銅導(dǎo)電膠、碳導(dǎo)電膠、雙面膠（需蒸金增加導(dǎo)電性）中任選一款，通常選用的是碳導(dǎo)電膠將樣品貼好，進(jìn)樣前要干燥處理，并用吸耳球或高壓氮?dú)獯祾叩魧?dǎo)電膠上未粘緊的粉末。3、 樣品支撐基底的選擇很重要，這將直接影響掃描照片的質(zhì)量

7、。一般常用的基底有：銅片、硅片、ITO玻璃、普通玻璃等，通常要求基底的尺寸在2mm×2mm左右，也可按照自己樣品需要選擇規(guī)格大小。不同基底的優(yōu)缺點(diǎn)說明如下：銅片：導(dǎo)電性好、價(jià)格低廉，是常用的基底，在使用前根據(jù)銅片的實(shí)際情況，使用金相砂紙對(duì)表面進(jìn)行拋光，再用乙醇和丙酮對(duì)表面進(jìn)行清洗處理，以防影響掃描照片的效果；硅片：導(dǎo)電性差一些、價(jià)格稍貴，但是表面很平整、光滑，景深一致，掃描照片效果好；ITO玻璃：單面導(dǎo)電的基底，適合原位復(fù)合材料和較大顆粒樣品的觀測，小顆粒由于表面的導(dǎo)電涂層會(huì)干擾樣品觀測普通玻璃：價(jià)格十分低廉，但是沒有導(dǎo)電性，不太適合用作掃描樣品的基底。4、 掃描樣品的制樣：若不選擇

8、基底，剪一小段導(dǎo)電膠，用鑷子取少量粉體樣品朝一個(gè)方向，將其涂抹在碳導(dǎo)電膠的表面，注意樣品的涂抹均勻，用吸耳球或高壓氮?dú)獯祾叩魧?dǎo)電膠上未粘緊的粉末；若選擇將樣品分散在基底上，則需要將待觀測樣品分散在易揮發(fā)的溶劑里，形成分散液待用，再用牙簽、移液槍等工具將分散液滴到支撐基底上，待溶劑揮發(fā)（需要的情況下，使用紅外燈干燥）完后即可將基底粘貼到所選導(dǎo)電膠上即可；若是塊狀樣品，則把樣品牢牢粘到導(dǎo)電膠上，用手輕輕推，樣品不會(huì)左右晃動(dòng)。（為觀測時(shí)方便定位，將樣品排列成行（或列），并在下方（或列左側(cè)）標(biāo)上數(shù)字編號(hào)。）5、 掃描樣品在檢測時(shí)一定要是干燥的樣品，不可將未干燥的樣品拿來觀測，防止損壞儀器。6、 根據(jù)需

9、要對(duì)樣品進(jìn)行蒸金處理（石墨烯等片層結(jié)構(gòu)負(fù)載有小顆粒的復(fù)合材料不易蒸金；異質(zhì)結(jié)構(gòu)中小顆粒很小時(shí)不易蒸金），增加樣品的導(dǎo)電性，獲得較高質(zhì)量的掃描照片。（二）磁性樣品的前處理與制樣：1、磁性樣品在合成完成后，根據(jù)情況合理洗滌樣品，保持樣品表面潔凈，干燥待用。這里的磁性樣品是指：鐵、鈷、鎳、錳基的單質(zhì)金屬（Fe、Co、Ni、Mn）、二元或多元合金、含有鐵、鈷、鎳、錳基的金屬復(fù)合材料、尖晶石型氧化物及復(fù)合材料等。鑒定樣品有沒有磁性不是以能不能吸住其它東西為標(biāo)準(zhǔn)，而是以所合成樣品是否能被磁鐵吸引為準(zhǔn)，凡是能被磁鐵吸引的材料，都是磁性材料。2、所有磁性樣品在制樣時(shí)都不允許將其放在支撐載體上，只允許將其粉體涂

10、抹在碳導(dǎo)電膠上，接著用吸耳球吹或高壓氮?dú)獯祾叩魧?dǎo)電膠上未粘緊的粉末（必須操作），并需要對(duì)磁性樣品蒸金（必須操作），才能在掃描電鏡上觀測。不按照要求對(duì)樣品鑒別磁性與否的，責(zé)任由測試課題組承擔(dān)。三、儀器操作步驟及流程（一）開機(jī)前準(zhǔn)備打開前面板蓋，點(diǎn)擊MODE按鈕直至IP1指示燈閃，在登記表記下MULT INDICATOR數(shù)碼顯示管的讀數(shù)，同理讀取IP2，IP3并記錄。確認(rèn)IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。（通常情況都是IP1顯示0E-8，IP2顯示0E-8，IP3顯示0E-8或aE-7,1<a<9。）如圖1所示：（二）開機(jī)及掃描操作步驟1、開機(jī)(1

11、) 開啟冷卻循環(huán)水電源，循環(huán)水溫度顯示應(yīng)在15-20，水位應(yīng)浸沒金屬線圈。 (2) 按下位于桌子右上角的顯示單元“DISPLAY”開關(guān)，如圖2所示。(3) 電腦自動(dòng)啟動(dòng)，根據(jù)界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令為空，直接Enter進(jìn)入系 統(tǒng)。系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)程序，口令為空，直接按Enter鍵即可進(jìn)入程序。如圖3所示。2、轟擊（Flashing）場效應(yīng)電子掃描顯微鏡（FE-SEM）在程序啟動(dòng)后會(huì)提示進(jìn)行Flash，如圖4所示。（去除電子源FE尖端吸附的氣體分子，起清潔作用。）通常是每天開始使用SEM時(shí)flash一次，并記錄發(fā)射電流Ie，當(dāng)累計(jì)使用超過8小時(shí)，發(fā)射電流開始不穩(wěn)定，需要再轟

12、擊一次，同樣記錄下電流Ie。（注意flash不需要開啟觀測用的電子槍高壓，軟件顯示高壓off為灰色狀態(tài)。） 轟擊后可以立即觀察圖像。但是在最初的1小時(shí)左右，有時(shí)會(huì)有圖像干擾（圖像中出現(xiàn)明暗的橫線）。進(jìn)行高分辨率的觀察時(shí)，最好在轟擊完1小時(shí)以上后再進(jìn)行觀察。 具體操作過程： (1) 點(diǎn)擊控制面板上的加速電壓顯示區(qū)域，出現(xiàn)加速電壓HV設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“Flashing”鍵后，在HV設(shè)定畫面出現(xiàn)轟擊執(zhí)行（Flashing Execute）窗口。 (2) 確認(rèn)轟擊強(qiáng)度Intensity為“2”后，點(diǎn)擊“Execute”按鈕。 (3) HV的Ie（發(fā)射電流）顯示器顯示2秒鐘轟擊產(chǎn)生的發(fā)射電流，電流值大約為

13、30uA-40uA，有時(shí)僅轟擊一次，達(dá)不到所要求的值，這時(shí)需要連續(xù)轟擊2-3次，若還達(dá)不到要求可換Intensity 3。（為了保護(hù)FE燈絲，程序自動(dòng)計(jì)數(shù)25秒后，才進(jìn)行下一次轟擊。）3、樣品裝入制備好的樣品需要放到樣品室進(jìn)行觀察，樣品室真空度<E-3 Pa。(按前面板MODE可顯示SC的真空度LE-3)樣品室和外界環(huán)境通過樣品交換腔連接，樣品交換腔體積較小，抽放真空較容易。放樣過程是先破壞樣品交換腔真空，拉開樣品交換腔把樣品放入；再對(duì)樣品交換室抽真空；最終把樣品放入樣品室。具體操作過程如下：(1) 把1.1已制備好的樣品臺(tái)裝入樣品座，并使用高度規(guī)限定樣品臺(tái)高度。確保樣品的最高點(diǎn)和高度規(guī)

14、的下邊緣齊平，可低1-2mm，如圖5所示，并確認(rèn)樣品臺(tái)與調(diào)節(jié)螺桿、緊固盤片與樣品臺(tái)座上緊。（很重要，一旦部件掉進(jìn)樣品室會(huì)很麻煩。）(2) 點(diǎn)擊軟件右上方“HOME”鍵，確認(rèn)樣品臺(tái)處于初始位置。綠色顯示條停止閃爍后，樣品臺(tái)回歸交換狀態(tài)。 如圖6所示。(3) 按下樣品交換腔上方 “AIR”按鈕至閃爍，蜂鳴器響后，用雙手拉開樣品交換腔。如圖7所示。(4) 樣品交換桿手柄順時(shí)針旋至 “UNLOCK”位置后，把樣品座插入樣品交換杠并逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)交換杠手柄至“LOCK”位置，鎖緊樣品座。 如圖8所示。(5) 將交換桿向外拉至盡頭卡緊，合上樣品交換腔，按緊。按“EVAC”按鈕至閃爍；真空泵啟動(dòng)時(shí)可松手。(6)

15、 蜂鳴器響后，按“OPEN”按鈕至閃爍；蜂鳴器響后，交換門打開。(7) 推入樣品桿到底；將樣品桿從“LOCK”位置轉(zhuǎn)回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE”按鈕至閃爍；蜂鳴器響后，交換門關(guān)閉。(8) 根據(jù)磁性樣品與否，選擇Z軸高度，磁性樣品為150（指15.0mm的意思），非磁性樣品為080（指8.0mm的意思）。4、樣品觀察 根據(jù)自己樣品的特點(diǎn)和觀察信息的不同，需要選擇不同的加速電壓，發(fā)射電流，工作距離和接收探頭?？稍诓僮髅姘濉癝EM”菜單“SIGNAL SELECT”選區(qū)中，選擇“Mix（混合）”、“Upper（上探頭）”或“Lower（下探頭）”；接收“SE（二次電子）”信號(hào)或“B

16、SE（背散射電子）”信號(hào)；BSE下拉列表中，選擇“LA0-LA100、LH”控制SE信號(hào)和BSE信號(hào)的比例；“OPE.CONDITION”選區(qū)中“WD”下拉列表中，選擇相應(yīng)的工作距離（默認(rèn)8mm）?！癝TAGE”菜單“Z / TILT”選區(qū)中，在范圍內(nèi)輸入數(shù)字，更改樣品臺(tái)高度Z（默認(rèn)8mm，可減小到5mm），傾斜度等。合適的工作條件能拍出理想的照片。在樣品觀察過程中，為了獲得清晰的圖片，需要對(duì)光路進(jìn)行合軸；并進(jìn)行聚焦消像散，調(diào)節(jié)過程需反復(fù)多次進(jìn)行。具體操作過程： (1) 根據(jù)實(shí)際放入樣品臺(tái)在軟件右上方設(shè)置樣品臺(tái)尺寸Sample Size，樣品臺(tái)高度Sample Height通常選Standar

17、d，若樣品起伏較大可適當(dāng)選+12 mm。(2) 點(diǎn)擊高壓顯示窗口，選擇合適的加速電壓Vacc，（通常碳管選3kV），電流可不選，程序會(huì)自動(dòng)匹配。確認(rèn)后點(diǎn)擊左上角紅色“ON”高壓開啟按鈕，會(huì)先跳出樣品臺(tái)大小高度確認(rèn)對(duì)話框，確認(rèn)無誤后點(diǎn)擊“OK”。（若此時(shí)是flashing后第一次加高壓，按“ON”按鈕時(shí)觀察并記下Vext電壓，當(dāng)Vext大于5.3kV時(shí)準(zhǔn)備更換鎢燈絲。）(3) 對(duì)中。每次更改電壓、束流、聚光鏡線圈電流強(qiáng)度、工作距離等參數(shù)后，便要對(duì)中。加上高壓后，單擊操作界面上的“Align”鍵，出現(xiàn)“Alignment”對(duì)話框。 選中“Beam Align”，調(diào)節(jié)旋鈕盤STIGMA / ALIG

18、NMENT的X和Y旋鈕，使圓斑落在靶環(huán)正中。如圖11、12所示。在所需要的放大倍率上，選中“Aperture Align”，調(diào)節(jié)旋鈕盤的X和Y旋鈕（STIGMA / ALIGNMENT）至圖像不再搖擺。再選中“Stigma Align. X”，調(diào)節(jié)旋鈕盤X和Y旋鈕，至圖像不再搖擺，而是以十字線中心為中心周期性地放大縮?。愃菩呐K前后跳動(dòng)），然后選中“Stigma Align. Y”，同樣操作。 單擊“Close”關(guān)閉對(duì)話框。(4) 聚焦。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊倍率狀態(tài)切換按鈕“H/L”，選擇低倍模式，點(diǎn)擊ABC按鈕自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度，再滾動(dòng)軌跡球，尋找明顯參照物（可用樣品臺(tái)邊緣或樣品邊緣）。調(diào)節(jié)粗聚焦C

19、oarse 和細(xì)聚焦Fine，使輪廓清晰。再點(diǎn)擊切換按鈕“H/L ”，切換到高倍模式,用Coarse/Fine 聚焦使輪廓清晰。若在聚焦過程中圖像出現(xiàn)位移，則需重復(fù)(3)中的“Aperture Align”，調(diào)節(jié)旋鈕盤的X和Y旋鈕至圖像不再搖擺，進(jìn)行物鏡可動(dòng)光闌對(duì)中。(5) 消像散。聚焦和像散校正是相互關(guān)聯(lián)的，需要交替重復(fù)進(jìn)行。推薦在消像散的時(shí)候使用“Red1”掃描模式。當(dāng)沒有像散時(shí)，在最佳聚焦點(diǎn)上就可以獲得清晰的圖像；當(dāng)存在像散時(shí)，在欠焦或過焦條件下，圖像沿某一方向拉長。在最佳聚焦點(diǎn)上聚焦，交替調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)旋鈕盤STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋鈕，調(diào)節(jié)像散以獲得清晰的圖像。若在消像

20、散過程中圖像發(fā)生位移，則需重復(fù)步驟(3)中的選中“Stigma Align. X”，調(diào)節(jié)旋鈕盤STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋鈕，至圖像不再搖擺，而是以十字線中心為中心周期性地放大縮?。愃菩呐K前后跳動(dòng)），然后選中“Stigma Align. Y”，同樣操作，進(jìn)行像散基準(zhǔn)對(duì)中。 (6) 此時(shí)通常能觀測到清晰圖像，若未達(dá)到效果則重復(fù)步驟(4)(5)。 (7) 在圖像調(diào)節(jié)結(jié)束之后，可以將掃描速度設(shè)定為Slow1-4（通常為Slow 3），確定圖像的質(zhì)量，若對(duì)圖像質(zhì)量比較滿意，則點(diǎn)擊捕捉“1280”按鈕，捕捉的圖片將出現(xiàn)在SEM 窗口下方。保存照片時(shí)，單擊該窗口中的圖片。選中的圖片背景

21、將變成黃色?？捎肅trl鍵多圖選擇，或Shift鍵連續(xù)選擇。單擊窗口左側(cè)的“Save”按鈕，出現(xiàn)“Image Save Captured Area”對(duì)話框，如圖14所示，可選擇路徑、文件名、保存信息和圖像類型。在“Setup”操作面板的“Record”菜單欄中，可選擇照片下方的信息欄所顯示的信息。如圖15所示。每張照片在完成保存以后，圖像右上角都將顯示“Saved”紅色字樣。（三）出樣操作程序1、當(dāng)所有樣品測試完成后，將所有調(diào)節(jié)過得機(jī)械參數(shù)回位（特別注意調(diào)節(jié)過Z軸高度的，一定要調(diào)回8.0mm的標(biāo)準(zhǔn)高度），將放大倍數(shù)調(diào)至最低倍。 2、點(diǎn)擊左上角OFF按鈕關(guān)閉高壓，然后單擊操作界面右上角“HOME

22、”鍵，等待綠色指示條停止閃爍，樣品臺(tái)恢復(fù)至初始交換位置。3、按照裝入樣品的程序，逆序取出樣品臺(tái)。如圖16所示，先點(diǎn)“OPEN”按鈕，等待滴的聲音后，將樣品桿水平推進(jìn)樣品倉，將樣品桿由“Unlock”調(diào)至“Lock”狀態(tài)，將樣品臺(tái)鎖住，再將樣品桿水平拉出，到達(dá)最低端再點(diǎn)擊“CLOSE”按鈕，繼續(xù)等待滴的聲音后，接著點(diǎn)擊“AIR”按鈕，同樣等待滴的聲音后，拉出交換室，將樣品桿由“Lock”調(diào)至“Unlock”狀態(tài)，取出樣品臺(tái)即可完成。圖16 進(jìn)出樣按鈕面板4、記住，當(dāng)樣品臺(tái)拿出后，一定要將交換室抽真空（EVAC）按下，將交換室抽至真空狀態(tài)，操作結(jié)束。（四）數(shù)據(jù)拷貝主控電腦為隔絕電腦，因此，所有數(shù)據(jù)

23、不能使用U盤拷貝，必須使用CD刻錄盤拷貝數(shù)據(jù)。CD刻錄盤拷貝數(shù)據(jù)步驟如下：（五）關(guān)機(jī)操作 1、完成出樣操作模式下的關(guān)機(jī)程序(1) 單擊軟件窗口，點(diǎn)擊界面右上角“X”按鈕，出現(xiàn)“Exit SEM Manager”顯示框，等待一分鐘左右，SEM程序即自動(dòng)退出。(2) 在操作臺(tái)（在拷貝數(shù)據(jù)門的上方按鈕）前面板上關(guān)閉 “DISPLAY”開關(guān)，關(guān)閉循環(huán)水。(3) 在測試記錄本上詳細(xì)做好測試記錄，內(nèi)容包括：測試日期；測試使用機(jī)時(shí)（在預(yù)約時(shí)間段內(nèi)完成，按照時(shí)間段時(shí)間填寫；超時(shí)的按照實(shí)際使用時(shí)間填寫）；儀器使用狀態(tài)（填寫：正?；虿徽?；不正常的要注明什么地方不正?；蚴怯袉栴}）；實(shí)際使用人（實(shí)際操作人員，時(shí)間段

24、內(nèi)由多人使用的，依次都要填寫上，不能遺漏）；導(dǎo)師姓名。(4) 帶上自己的東西，鎖好門，離開即可。2、未完成出樣操作下的關(guān)機(jī)程序(1) 檢測是否調(diào)節(jié)Z軸樣品高度，調(diào)節(jié)了將其調(diào)整到顯示為數(shù)字為“080”的標(biāo)準(zhǔn)高度，再按下H/L按鈕，將觀查模式放到最低備，接著按下OFF按鈕，將高壓關(guān)閉，最后按下Home按鈕，將所有參數(shù)復(fù)位。(2) 按照裝入樣品的程序，逆序取出樣品臺(tái)。如圖16所示，先點(diǎn)“OPEN”按鈕，等待滴的聲音后，將樣品桿水平推進(jìn)樣品倉，將樣品桿由“Unlock”調(diào)至“Lock”狀態(tài)，將樣品臺(tái)鎖住，再將樣品桿水平拉出，到達(dá)最低端再點(diǎn)擊“CLOSE”按鈕，繼續(xù)等待滴的聲音后，接著點(diǎn)擊“AIR”按鈕

25、，同樣等待滴的聲音后，拉出交換室，將樣品桿由“Lock”調(diào)至“Unlock”狀態(tài)，取出樣品臺(tái)即可完成。取出樣品臺(tái)后，將儀器抽真空（EVAC）全部操作完成。(3) 單擊軟件窗口，點(diǎn)擊界面右上角“X”按鈕，出現(xiàn)“Exit SEM Manager”顯示框，等待一分鐘左右，SEM程序即自動(dòng)退出。(4) 在操作臺(tái)（在拷貝數(shù)據(jù)門的上方按鈕）前面板上關(guān)閉 “DISPLAY”開關(guān)，關(guān)閉循環(huán)水。(5) 在測試記錄本上詳細(xì)做好測試記錄，內(nèi)容包括：測試日期；測試使用機(jī)時(shí)（在預(yù)約時(shí)間段內(nèi)完成，按照時(shí)間段時(shí)間填寫；超時(shí)的按照實(shí)際使用時(shí)間填寫）；儀器使用狀態(tài)（填寫：正常或不正常；不正常的要注明什么地方不正?；蚴怯袉栴}）；實(shí)際使用人（實(shí)際操作人員，時(shí)間段內(nèi)由多人使用的，依次都要填寫上，不能遺漏）；導(dǎo)師姓名。(6) 帶上自己的東西，鎖好門，離開即可。四、實(shí)驗(yàn)室儀器使用安全及注意事項(xiàng)1、培訓(xùn)教師要盡職盡責(zé)培訓(xùn)學(xué)生，有完整的紙質(zhì)培訓(xùn)內(nèi)容，尤其在操作細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)上重點(diǎn)突出；操作要求明確，責(zé)任事故明確。2、使用儀