掃描電鏡-表面分析技術(shù)課件_第1頁
掃描電鏡-表面分析技術(shù)課件_第2頁
掃描電鏡-表面分析技術(shù)課件_第3頁
掃描電鏡-表面分析技術(shù)課件_第4頁
掃描電鏡-表面分析技術(shù)課件_第5頁
已閱讀5頁,還剩104頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、Surface Analysis沈吉敏January 31, 2022概 念 表面:表面是指固體表層一個或數(shù)個原子層的區(qū)域。由于表面粒子(分子或原子)沒有鄰居粒子,使其物理性和化學(xué)性與固體內(nèi)部明顯不同。例如:由于偏析造成化學(xué)成分與體內(nèi)不同,原子排列情形不同,能吸附外來原子或分子形成有序或無序的吸附層等。表面分析:利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、結(jié)構(gòu)或狀態(tài)的技術(shù)。表面分析是對固體表面或界面上只有幾個原子層厚的薄層進(jìn)行結(jié)構(gòu)、組分和能態(tài)等分析的材料物理試驗(yàn)。顯微鏡的發(fā)展史 人的眼睛不能直接觀察到比0.1mm更小的物體或物質(zhì)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。2022年1月31日17時06分人要想看得到更小的

2、物質(zhì)結(jié)構(gòu),就必須利用工具,這種工具就是顯微鏡。第一代顯微鏡:光學(xué)顯微鏡,極限分辨率是200納米。光學(xué)顯微鏡的分辨率是指成像物體上能分辨出來的兩個物點(diǎn)間的最小距離。光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)由于所用光波的波長而受到限制。小于光波波長的物體因衍射而不能成像??梢姽獾牟ㄩL為390到770nm,因此光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般為500-1000倍,分辨極限約200 nm。在光學(xué)顯微鏡下無法看清小于0.2m的細(xì)微結(jié)構(gòu),這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。2022年1月31日17時06分要想看清這些結(jié)構(gòu),就必須選擇波長更短的光源,以提高顯微鏡的分辨率。幾何光學(xué)上來說,主要是通過透鏡的設(shè)計(jì),材料的應(yīng)用來消除色差以及像的

3、畸變,物理光學(xué)上來說,就是增大數(shù)值孔徑,擴(kuò)大入瞳口徑等,來獲得清晰的物象。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM),電子束的波長要比可見光和紫外光短得多,并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比,也就是說電壓越高波長越短。2022年1月31日17時06分縮短波長: 短波光輻射和帶電粒子德布羅意假設(shè): 粒子的波粒二象性運(yùn)動微觀粒子的波長:=h/mu;對電子來說: m是電子的質(zhì)量, u是速度初速度為零的電子在電位零到U內(nèi)加速, 獲得的速度為:當(dāng)速度u遠(yuǎn)小于光速c時為:當(dāng)速度u與光速c可比時為:需要對電

4、子質(zhì)量進(jìn)行相對論的修正)(226. 120nmUUemh)()109788. 01 (226. 1)21 (26200nmUUcmeUUemh021 -()mmv c21,2hmveUmv不同加速電壓下電子波的波長不同加速電壓下電子波的波長加速電壓(加速電壓(kVkV)電子波長電子波長(nm)(nm)2020303050501001002002000.008590.008590.006980.006980.005360.005360.003700.003700.002510.00251當(dāng)加速電壓U是100kV時, 電子波長為0.0037nm, 是可見光波長的十萬分之一因此, 用電子束作照明源,

5、 可極大地提高顯微鏡的分辨率, 這是電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)電子顯微鏡包括:透射、掃描、發(fā)射和反射電子顯微鏡電子顯微鏡包括:透射、掃描、發(fā)射和反射電子顯微鏡性能性能光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡掃描電鏡掃描電鏡透射電鏡透射電鏡分辨分辨率率最高最高0.20.2 m m0.5nm0.5nm0.2nm0.2nm一般一般1 1 m m10nm10nm1nm1nm放大倍數(shù)放大倍數(shù)1 12000200020202020萬萬1001008080萬萬景深景深2020倍:倍:5 5 m m100100倍:倍:2 2 m m10001000倍:倍:0.70.7 m m2020倍:倍:5mm5mm100100倍:倍:1mm1mm

6、10001000倍:倍:100100 m m50005000倍:倍:2020 m m1000010000倍:倍:1010 m m同掃描電鏡,但同掃描電鏡,但為厚試樣所限,為厚試樣所限,一般一般100nm100nm對樣品制備的對樣品制備的要求要求比較容易,對形比較容易,對形狀和尺寸要求不狀和尺寸要求不嚴(yán)格嚴(yán)格容易,對形狀和容易,對形狀和尺寸有一定要求尺寸有一定要求麻煩,要求很薄麻煩,要求很薄 或復(fù)型,一般小或復(fù)型,一般小于于100nm100nm,直徑,直徑2 23mm3mm操操 作作方便方便較方便較方便不太方便不太方便電子束與固體樣品相互作用時產(chǎn)生的物理信號 一一) )、背散射電子、背散射電子(

7、backscattering electronbackscattering electron) 背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于9090 的那些的那些入射電子,其能量基本上沒有變化。彈性背散射電子的能量為數(shù)千到入射電子,其能量基本上沒有變化。彈性背散射電子的能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏。數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞

8、擊后產(chǎn)生非彈性散射而造非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面,這就形成非彈性背如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面,這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬,從數(shù)十電子伏到散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看,彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。從數(shù)量上看,彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子的產(chǎn)生范圍在背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 1000

9、 到到1 1 m m深,由于背散射電子的產(chǎn)額隨深,由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加,所以,原子序數(shù)的增加而增加,所以,利用背散射電子作為成像信號不僅能利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進(jìn)行成分分析分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進(jìn)行成分分析二)、二次電子二)、二次電子 (secondary electron) 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小,因此外層的電子比較容易由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小,因此外層的電子比較容易和原子脫離。當(dāng)原

10、子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能和原子脫離。當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可離開原子而變成自由電子。的能量后,可離開原子而變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層,那些能量尚大于材料逸如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層,那些能量尚大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。電子。一個能量很高的入射電子射入樣品時,可以產(chǎn)生許多自由電子,而在一個能量很高的入射電子射入樣品時,可以產(chǎn)生許多自由電子,而在樣品表面上方檢測到的二次電子絕大部分來自價電子。樣品

11、表面上方檢測到的二次電子絕大部分來自價電子。二次電子來自表面二次電子來自表面50-500 50-500 的區(qū)域,能量為的區(qū)域,能量為0-50 eV0-50 eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層,入射電子還沒有較多次散射,因此產(chǎn)生二次由于它發(fā)自試樣表面層,入射電子還沒有較多次散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到率較高,一般可達(dá)到50-100 50-100 。掃描電子顯微鏡的

12、分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯,它主要決定于表面形貌。原于序數(shù)的變化不明顯,它主要決定于表面形貌。三)、吸收電子三)、吸收電子(absorption electronabsorption electron) 入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子產(chǎn)生),最后盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子產(chǎn)生),最后被樣品吸收。被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表,就可以若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的

13、電流表,就可以測得樣品對地的信號,這個信號是由吸收電子提供的。測得樣品對地的信號,這個信號是由吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用,若逸出表面的背散射電子入射電子束與樣品發(fā)生作用,若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加,將會引起吸收電子相應(yīng)減或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加,將會引起吸收電子相應(yīng)減少,若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號,則其襯度少,若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。 入射電子束射入一含有多元素的樣品時,由于二次電子入射電子束射入一含有多元素的樣品時,由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響

14、,則產(chǎn)生背散射電子較多的部位產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響,則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。其吸收電子的數(shù)量就較少。因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。四)、透射電子四)、透射電子 (transmission electron) 如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會有如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。一般金屬薄膜樣品的厚度在一般金屬薄膜樣品的厚度在2

15、000-5000 2000-5000 左右,在入射電左右,在入射電子穿透樣品的過程中將與原子核或核外電子發(fā)生有限次數(shù)子穿透樣品的過程中將與原子核或核外電子發(fā)生有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。的彈性或非彈性散射。因此,樣品下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與因此,樣品下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?,還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失其中有些待征能量損失 E E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量成分

16、有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。五)、特征五)、特征X X射線射線 (characteristic X-ray) 特征特征X X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如在高能入射電子作用下使如在高能入射電子作用下使K K層電子逸出,原于就處于層電子逸出,原于就處于K K激激發(fā)態(tài),具有能量發(fā)態(tài),具有能量EKEK。當(dāng)一個。當(dāng)一個L2L2層電子填補(bǔ)層電子填補(bǔ)K K層空位后,原層空位后

17、,原于體系由于體系由K K激發(fā)態(tài)變成激發(fā)態(tài)變成L2L2激發(fā)態(tài),能量從激發(fā)態(tài),能量從EKEK降為降為EL2EL2,這時,這時就有就有 E E(EK-EL2)(EK-EL2)的能量釋放出來。的能量釋放出來。 若這一能量以若這一能量以X X射線形式放出,這就是該元素的射線形式放出,這就是該元素的K K 輻射,輻射,此時此時X X射線的波長為:射線的波長為:X X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律:射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律:式中,式中,Z Z為原子序數(shù),為原子序數(shù),K K、 為常數(shù)??梢钥闯?,原子序數(shù)為常數(shù)。可以看出,原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的,利用這一對應(yīng)關(guān)系可以和特征能

18、量之間是有對應(yīng)關(guān)系的,利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用進(jìn)行成分分析。如果用X X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。KKL2hcEE()2KZ 六)、俄歇電子六)、俄歇電子(Auger electronAuger electron) 如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量量 E E不以不以X X射線的形式釋放,而是用該能量將核射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種外另一電子打出,脫離原

19、子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都有自己特定的殼層能量,所以它因每一種原子都有自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,一般在們的俄歇電子能量也各有特征值,一般在50-1500 50-1500 eVeV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用于個原于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。表層化學(xué)成分分析。顯然,一個原子中至少要有三個以上的電子才能顯然,一個原子中至少要有三個以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng),鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。產(chǎn)生俄歇效應(yīng),

20、鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。七)、其它物理信號除了上述六種信號外,固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、除了上述六種信號外,固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)和電動勢等信號,這些信號經(jīng)過調(diào)制后也電子束感生效應(yīng)和電動勢等信號,這些信號經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分析??梢杂糜趯iT的分析。X射線射線與物質(zhì)相互作與物質(zhì)相互作用用1.1.散射散射( (相干相干, ,非相干非相干) )2.2.光電效應(yīng)光電效應(yīng)( (俄歇俄歇, ,二次熒光二次熒光, ,光電子光電子) )3.3.透射透射4.4.熱熱電子束電子束與物質(zhì)相互作與物質(zhì)相互作用用1.1.背散射背散射; 2.; 2.二次電子二次電子3.3.透射電

21、子透射電子;4.;4.吸收電子吸收電子5.5.俄歇俄歇; 6.; 6.特征特征X X射線射線7.7.陰極熒光陰極熒光1、透射電鏡技術(shù)(TEM)TEM用聚焦電子束作照明源,使用于對電子束透明的薄膜試樣,以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)。透射電鏡的分辨率為0.10.2nm,放大倍數(shù)為幾萬幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50100nm)。電子束投射到樣品時,可隨組織構(gòu)成成分的密度不同而發(fā)生相應(yīng)的電子發(fā)射,如電子束投射到質(zhì)量大的結(jié)構(gòu)時,電子被散射的多,因此投射到熒光屏上的電子少而呈 暗像,電子照片上則呈黑色。稱電

22、子密度高(electron dense)。反之,則稱為電子密度低(electron lucent)。2022年1月31日17時06分顯微鏡的分辨率為波長為折射率,數(shù)值孔徑,為孔徑角的一半,nNAnNANAdsin,61. 0p通常人眼的分辨本領(lǐng)大概是0.2mm(即人眼可分辨的兩點(diǎn)間最小距離 為0.2mm)p顯微鏡可分辨的兩點(diǎn)間的最小距離,即為顯微鏡的分辨率sin,61. 0nNANAd對于采用物鏡的孔徑角接近90度考慮采用可見光波長極限390nm的光束照明顯微鏡系統(tǒng),可得d約為200nm對于TEM在100kV加速電壓下,波長0.0037nm,d約為0.002nm,目前電子顯微鏡達(dá)不到其理論極限

23、分辨率,最小分辨率達(dá)到0.1nm有效放大倍數(shù))光學(xué)顯微鏡分辨率()人眼的分辨率(nm200mm2 . 0透射電鏡的有效放大倍數(shù))(透射電子顯微鏡分辨率)人眼的分辨率(nm1 . 0mm2 . 0光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù)由上面公式可以直接得出,。由顯微鏡的分辨率與光源的波長決定了透射電子顯微鏡的放大倍率遠(yuǎn)大于普通光學(xué)顯微鏡;一般來說,光學(xué)顯微鏡的最大放大倍率在2000倍左右,而透射電子顯微鏡的放大倍率可達(dá)百萬倍。電磁透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)玻璃透鏡提高一千倍左右,可以達(dá)到2的水平,使觀察物質(zhì)納米級微觀結(jié)構(gòu)成為可能。 電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)透射電子顯微鏡樣品制備pTEM應(yīng)用的深度和廣

24、度一定程度上取決于試樣制備技術(shù)。p能否充分發(fā)揮電鏡的作用,樣品的制備是關(guān)鍵,必須根據(jù)不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?。p電子束穿透固體樣品的能力,主要取決于電壓V和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)Z。一般V越高, Z越低,電子束可以穿透的樣品厚度越大。透射電子顯微鏡樣品制備u制樣要求: a.對于TEM常用的50200kV電子束,樣品厚度控制在100200nm,樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載,裝入樣品臺,放入樣品室進(jìn)行觀察。 b.制樣過程要防止污染和改變樣品的性質(zhì), 如機(jī)械損傷或熱損傷等; c.根據(jù)觀察的目的和樣品的性質(zhì),確定制樣方法。透射電子顯微鏡樣品制備u制樣方法 a.粉末法 b.化學(xué)減薄法 c.雙噴電解減薄

25、法 d.離子減薄法 e.復(fù)型法 透射電子顯微鏡的主要功能 透射電子顯微鏡所能獲得的信息:形貌信息(Morphology)微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)信息(電子衍射Electorn Diffraction)微區(qū)的成分信息(能譜儀EDS分析和能量損失譜EELS分析) 功能:獲得分析區(qū)域整個樣品厚度范圍能的形貌像;獲得高分辨像(晶格像、結(jié)構(gòu)像、點(diǎn)整像);獲得整個視場或感興趣的某個微區(qū)/對象的晶體結(jié)構(gòu)、位向關(guān)系;獲得微區(qū)的晶體缺陷信息;獲得微區(qū)的成分信息;可原位同時獲取微區(qū)的形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)信息。2022年1月31日17時06分氧化鋅納米顆粒大腸桿菌病毒噬菌體珊瑚沙碳酸鈣納米顆粒二氧化硅納米顆粒材料內(nèi)部錯位現(xiàn)象2

26、SEM2 SEM掃描電子顯微鏡(掃描電子顯微鏡(Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscope,簡稱),簡稱)是繼透射電鏡(是繼透射電鏡(TEMTEM)之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡)之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡SEMSEM的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同,它是以的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同,它是以電子束作為照明源,把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方電子束作為照明源,把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上,產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息,然后加式照射到試樣上,產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息,然后加以收

27、集和處理從而獲得微觀形貌放大像。以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。在最近在最近2020多年的時間內(nèi),多年的時間內(nèi),SEMSEM發(fā)展迅速,又綜合了發(fā)展迅速,又綜合了X X射線分光射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術(shù)而發(fā)展成為分析型的掃描譜儀、電子探針以及其它許多技術(shù)而發(fā)展成為分析型的掃描電子顯微鏡,儀器結(jié)構(gòu)不斷改進(jìn),分析精度不斷提高,應(yīng)用電子顯微鏡,儀器結(jié)構(gòu)不斷改進(jìn),分析精度不斷提高,應(yīng)用功能不斷擴(kuò)大,越來越成為眾多研究領(lǐng)域不可缺少的工具,功能不斷擴(kuò)大,越來越成為眾多研究領(lǐng)域不可缺少的工具,目前已廣泛應(yīng)用于冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理和目前已廣泛應(yīng)用于冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理

28、和化學(xué)等領(lǐng)域?;瘜W(xué)等領(lǐng)域。SEMSEM特點(diǎn)特點(diǎn) 儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(1.0nm(場發(fā)場發(fā)射射),3.0nm(),3.0nm(鎢燈絲鎢燈絲) );儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從幾倍到幾十萬倍),且連續(xù)可調(diào);儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從幾倍到幾十萬倍),且連續(xù)可調(diào);圖像景深大,富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面(如金屬圖像景深大,富有立體感??芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面(如金屬和陶瓷的斷口等);和陶瓷的斷口等);試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不

29、加處理或稍加處理,就可直接放到理或稍加處理,就可直接放到SEMSEM中進(jìn)行觀察。一般來說,比透射電中進(jìn)行觀察。一般來說,比透射電子顯微鏡(子顯微鏡(TEMTEM)的制樣簡單,且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài);)的制樣簡單,且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài);可做綜合分析??勺鼍C合分析。SEMSEM裝上波長色散裝上波長色散X X射線譜儀(射線譜儀(WDXWDX)(簡稱波譜儀)或能量色散)(簡稱波譜儀)或能量色散X X射線射線譜儀(譜儀(EDXEDX)(簡稱能譜儀)后,在觀察掃描形貌圖像的同時,可對)(簡稱能譜儀)后,在觀察掃描形貌圖像的同時,可對試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上半導(dǎo)體樣

30、品座附件,可以直接觀察晶體管或集成電路的裝上半導(dǎo)體樣品座附件,可以直接觀察晶體管或集成電路的p-np-n結(jié)及結(jié)及器件失效部位的情況。器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動態(tài)變化過程(動態(tài)觀察)。冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動態(tài)變化過程(動態(tài)觀察)。SEM工作原理 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束,經(jīng)柵極聚焦后,在加速電壓由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束,經(jīng)柵極聚焦后,在加速電壓作用下,經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束作用下,經(jīng)過二至三個

31、電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背散射電子、吸收電子、二次電子、背散射電子、吸收電子、X X射線、俄歇電子、陰極發(fā)射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。光和透射電于等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上,這些信號被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵

32、極上,調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時,在顯像的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時,在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳方法,把樣品表面不同的特征,按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。種特征圖像。SEM的結(jié)

33、構(gòu)和工作原理掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。其實(shí)物照片以及結(jié)構(gòu)框圖如其實(shí)物照片以及結(jié)構(gòu)框圖如圖所示。圖所示。A)材料表面形態(tài)(組織)觀察B)斷口形貌觀察C)磨損表面形貌觀察D)納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察E)生物樣品的形貌觀察39n 俄歇電子電子能譜分析 分析層薄,能提供固體樣品表面03nm區(qū)域薄層的成分信息; 可分析元素范圍廣,可分析出H和He以外的所有元素,對輕元素敏感; 分析區(qū)域小,可用于材料中50nm區(qū)域內(nèi)的成分變化的分析; 能對元素的化學(xué)態(tài)進(jìn)行分析; 定量分析精度較低。目前,利

34、用俄歇電子能譜儀進(jìn)行表面成分的定量分析,基本上只是半定量的水平。常規(guī)情況下,相對精度僅為30%左右。如果能對俄歇電子的有效發(fā)射深度估計(jì)較為準(zhǔn)確,相對精度可提高到約5%。40n X射線光電子能譜儀的XPS 用一定能量的光子束(X射線)照射樣品,使樣品原子中的內(nèi)層電子以特定幾率產(chǎn)生光電子,光電子從表面逸出進(jìn)入真空,被收集和分析。因此又叫化學(xué)分析用電子能譜法(ESCA),由于光電子具有特征能量,其特征能量主要由出射光電子束能量及原子種類確定。因此, 在一定的照射光子能量條件下測試光電子的能量,可以進(jìn)行定性分析,確定原子種類; 根據(jù)光電子信號的強(qiáng)度,可半定量地分析元素含量; 根據(jù)光電子能量峰的位移和形

35、狀變化,可獲得表面元素的化學(xué)態(tài)信息;化學(xué)態(tài)分析是XPS分析中最具特色的分析技術(shù)。它是基于元素形成不同化合物時,其化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化,將導(dǎo)致內(nèi)層電子的結(jié)合能發(fā)生變化,在譜圖中產(chǎn)生峰的位移(這種位移稱為化學(xué)位移)和某些峰形的變化,而這種化學(xué)位移和峰形的變化與元素化學(xué)態(tài)的關(guān)系是確定的。據(jù)此,可對元素進(jìn)行化學(xué)態(tài)分析,即確定元素形成哪種化合物?;瘜W(xué)位移具有如下規(guī)律: 氧化價態(tài)越高,結(jié)合能越大; 與元素所考慮原子相結(jié)合的原子,其元素電負(fù)性越高,結(jié)合能越大。Be的1s光電子的化學(xué)位移三代顯微鏡的比較第一代顯微鏡:光學(xué)顯微鏡,極限分辨率是200納米。由于光的衍射效應(yīng),分辨率受制于半波長,可見光的最短波長為0.4

36、微米(人眼能分辨0.1mm)。 第二代顯微鏡:電子透射顯微鏡。1924年,德布羅意提出了微觀粒子具有波粒二象性的假設(shè),后來這種假設(shè)得到了實(shí)驗(yàn)證實(shí)。此后物理學(xué)家們利用電子在磁場中的運(yùn)動與光線在介質(zhì)中的傳播相似的性質(zhì),研制成功了電子透鏡,在此基礎(chǔ)上于1933年發(fā)明了電子顯微鏡。TEM的點(diǎn)分辨率為0.20.5nm,晶格分辨率為0.10.2nm,掃描電鏡的分辨率為610nm。它們的工作環(huán)境都要求高真空,并且使用成本很高,在一定程度上限制了電子顯微鏡的發(fā)展。第三代顯微鏡:掃描探針顯微鏡。80年代初期,IBM公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的G.Binning 和H.Rohrer發(fā)明了掃描隧道顯微鏡,它的分辨率達(dá)到0.0

37、1納米。STM的誕生,使人類第一次在實(shí)間觀測到了原子,并能夠在超高真空超低溫的狀態(tài)下操縱原子。因?yàn)檫@兩項(xiàng)重大的意義,這兩位科學(xué)家榮獲了1986年的諾貝爾物理獎。掃描探針顯微鏡(Scanning Probe Microscope,SPM) 掃描探針顯微鏡不同于光學(xué)顯微鏡和其它掃描探針顯微鏡不同于光學(xué)顯微鏡和其它電子顯微鏡,它是不用透鏡的顯微鏡。電子顯微鏡,它是不用透鏡的顯微鏡。 掃描探針顯微鏡掃描探針顯微鏡象它的名字一樣,象它的名字一樣,使用尖端非常細(xì)小的探針,在試樣表面掃描,使用尖端非常細(xì)小的探針,在試樣表面掃描,通過檢測探針和試樣之間的相互作用,在三通過檢測探針和試樣之間的相互作用,在三維空

38、間,納米尺度上探測試樣表面的形態(tài),維空間,納米尺度上探測試樣表面的形態(tài),物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。掃描隧道顯微鏡的研制是從1978年的一次談話開始的。當(dāng)時,羅赫爾(HRoher)是IBM公司蘇黎世研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家,賓尼格(G.Binning)還是德國法蘭克福市歌德大學(xué)的研究生羅赫爾介紹了要在蘇黎世開展的表面物理研究計(jì)劃以后,賓尼格提出可用隧道效應(yīng)來研究表面現(xiàn)象當(dāng)年的年底,羅赫爾把賓尼格請到蘇黎世經(jīng)過3年的努力終干造出世界上第一臺掃描隧道顯微鏡這種顯微鏡使人們“看到”表面一個個原子,甚至還能分辨出約百分之一個原子的面積它有一系列的重要應(yīng)用,并由此開拓丁許多新的研究領(lǐng)域因此,羅赫爾

39、和賓尼格榮獲了1986年諾貝爾物理學(xué)獎(與電子顯微鏡的發(fā)明者分享)。繼繼STMSTM之后,之后,19861986年葛年葛賓尼又提出了原子力顯微賓尼又提出了原子力顯微鏡(鏡(Atomic Force Microscope,Atomic Force Microscope,簡稱簡稱AFMAFM)的設(shè)想、)的設(shè)想、 19871987年美國斯坦福大學(xué)物理系的奎特教授研制成功年美國斯坦福大學(xué)物理系的奎特教授研制成功了現(xiàn)在廣泛采用的激光偏轉(zhuǎn)檢測原子力顯微鏡了現(xiàn)在廣泛采用的激光偏轉(zhuǎn)檢測原子力顯微鏡. . 接著橫向力顯微鏡(接著橫向力顯微鏡(Lateral Force Microscope,Lateral Fo

40、rce Microscope,簡稱簡稱LFMLFM), ,掃描力顯微鏡(掃描力顯微鏡(SFMSFM)、彈道電子發(fā)射)、彈道電子發(fā)射顯微鏡(顯微鏡(BEEMBEEM)、掃描近場光學(xué)顯微境()、掃描近場光學(xué)顯微境(SNOMSNOM)等相繼出現(xiàn),這類基于探針對被測樣品進(jìn)行掃描成象等相繼出現(xiàn),這類基于探針對被測樣品進(jìn)行掃描成象的顯微鏡統(tǒng)稱為掃描探針顯微鏡(的顯微鏡統(tǒng)稱為掃描探針顯微鏡(Scanning Probe Scanning Probe Microscope,Microscope,簡稱簡稱SPMSPM)。)。 樣品表面三維形貌結(jié)構(gòu)(納米尺度的三維測量)樣品表面三維形貌結(jié)構(gòu)(納米尺度的三維測量)

41、摩擦力摩擦力 磁場力磁場力 (MFM)(MFM) 電場力電場力 (EFM)(EFM) 表面電勢(電壓)表面電勢(電壓) 硬度測試和微載荷壓痕硬度測試和微載荷壓痕 粗糙度粗糙度 電化學(xué)反應(yīng)電化學(xué)反應(yīng) (ECM)(ECM)力曲線力曲線 納米尺度的刻蝕和加工納米尺度的刻蝕和加工掃描探針顯微鏡的主要功能顯微鏡名稱顯微鏡名稱檢測的物理量檢測的物理量掃描隧道顕微鏡掃描隧道顕微鏡STM:Scanning Tunneling Microscopy隧道電流隧道電流原子力顕微鏡原子力顕微鏡AFM:Atomic Force Microscopy原子力原子力近接場光學(xué)顕微鏡近接場光學(xué)顕微鏡NSOM:Near-fiel

42、d Scanning Optical Microscopy近接場光近接場光磁力顕微鏡磁力顕微鏡MFM:Magnetic Force Microscopy磁力磁力摩擦力顕微鏡摩擦力顕微鏡FFM:Friction Force Microscopy摩擦力摩擦力掃描型近接場超聲波顕微鏡掃描型近接場超聲波顕微鏡 SNAM:Scanning Near-Field Acoustic Microscopy超音波超音波掃描型離子顕微鏡掃描型離子顕微鏡SICM:Scanning Ion Conductance Microscopy離子傳導(dǎo)離子傳導(dǎo)掃描探針顯微鏡家族成員 掃描隧道顯微鏡(STM)量子力學(xué)原理:量子力

43、學(xué)原理: 根據(jù)量子力學(xué)理論和科學(xué)實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)具有電位根據(jù)量子力學(xué)理論和科學(xué)實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)具有電位勢差的兩個導(dǎo)體之間的距離小到一定程度時,電子勢差的兩個導(dǎo)體之間的距離小到一定程度時,電子將穿透兩導(dǎo)體之間的勢壘從一端向另一端躍遷。這將穿透兩導(dǎo)體之間的勢壘從一端向另一端躍遷。這種電子躍遷的現(xiàn)象在量子力學(xué)中被稱為隧道效應(yīng),種電子躍遷的現(xiàn)象在量子力學(xué)中被稱為隧道效應(yīng),而躍遷形成的電流叫做隧道電流。隧道電流有一種而躍遷形成的電流叫做隧道電流。隧道電流有一種特殊的性質(zhì),既對兩導(dǎo)體之間的距離非常敏感,如特殊的性質(zhì),既對兩導(dǎo)體之間的距離非常敏感,如果把距離減小果把距離減小0.10.1納米,隧道電流就會增大一個數(shù)納

44、米,隧道電流就會增大一個數(shù)量級。量級。 STMSTM就是利用了這種隧道效應(yīng)。就是利用了這種隧道效應(yīng)。隧道效應(yīng)STM工作原理說明 把兩個導(dǎo)體換成尖銳的金屬探針和平坦的導(dǎo)電樣把兩個導(dǎo)體換成尖銳的金屬探針和平坦的導(dǎo)電樣品,在探針和樣品之間加上電壓。當(dāng)移動探針逼近樣品,在探針和樣品之間加上電壓。當(dāng)移動探針逼近樣品并在反饋電路的控制下使二者之間的距離保持在小品并在反饋電路的控制下使二者之間的距離保持在小于于1 1納米的范圍時,根據(jù)前面描述的隧道效應(yīng)現(xiàn)象,納米的范圍時,根據(jù)前面描述的隧道效應(yīng)現(xiàn)象,探針和樣品之間就會產(chǎn)生隧道電流。隧道電流對距離探針和樣品之間就會產(chǎn)生隧道電流。隧道電流對距離非常敏感,當(dāng)移動探

45、針在水平方向有規(guī)律的運(yùn)動時,非常敏感,當(dāng)移動探針在水平方向有規(guī)律的運(yùn)動時,探針下面有原子的地方隧道電流就強(qiáng),而無原子的地探針下面有原子的地方隧道電流就強(qiáng),而無原子的地方隧道電流就相對弱。把隧道電流的變化記錄下來,方隧道電流就相對弱。把隧道電流的變化記錄下來,再輸入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理和顯示,就可以得到樣品表再輸入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理和顯示,就可以得到樣品表面原子級分辨率的圖象。面原子級分辨率的圖象。STM工作原理說明 對于如此微小的掃描移動和精確的距離控制,對于如此微小的掃描移動和精確的距離控制,STMSTM的實(shí)現(xiàn)方法的實(shí)現(xiàn)方法依靠壓電陶瓷。壓電陶瓷是一種依靠壓電陶瓷。壓電陶瓷是一種性能奇特的材料,當(dāng)

46、在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上性能奇特的材料,當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電壓時,壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸電壓時,壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小呈線形關(guān)系。既長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小呈線形關(guān)系。既可以通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。把三可以通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。把三個分別代表個分別代表X X,Y Y,Z Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀。通過控制形狀。通過控制X X,Y Y方向伸縮達(dá)到驅(qū)動探針在樣品方向伸縮達(dá)到驅(qū)動探針在樣品表面掃描的目的;通過控制表面掃描的目的;通過控制 Z Z

47、方向壓電陶瓷的伸縮方向壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的。達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的。STM工作原理說明 STM STM探針的尖端是非常尖銳的,通常探針的尖端是非常尖銳的,通常只有一兩個原子。因?yàn)橹挥性蛹変J度的只有一兩個原子。因?yàn)橹挥性蛹変J度的針尖才能得到原子級分辨率的圖象,針尖才能得到原子級分辨率的圖象,STMSTM探針通常是用電化學(xué)的方法制作的。也有探針通常是用電化學(xué)的方法制作的。也有人用剪切的簡單方法得到尖銳的針尖。人用剪切的簡單方法得到尖銳的針尖。STM的基本工作原理 STMSTM的基本工作原理是利用探針與樣品在近距離(小于的基本工作原理是利用探針與樣品在近距離(

48、小于1 1納米)納米)時,由于二者存在電位差而產(chǎn)生隧道電流,隧道電流對距離非常敏感;時,由于二者存在電位差而產(chǎn)生隧道電流,隧道電流對距離非常敏感;當(dāng)控制壓電陶瓷使探針在樣品表面掃描時,由于樣品表面高低不平而使當(dāng)控制壓電陶瓷使探針在樣品表面掃描時,由于樣品表面高低不平而使針尖與樣品之間的距離發(fā)生變化,而距離的變化引起了隧道電流的變化;針尖與樣品之間的距離發(fā)生變化,而距離的變化引起了隧道電流的變化;控制和記錄隧道電流的變化,并把信號送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理,就可以得控制和記錄隧道電流的變化,并把信號送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理,就可以得到樣品表面高分辨率的形貌圖像。到樣品表面高分辨率的形貌圖像。STM的工作模式

49、(a a)恒電流模式)恒電流模式 (b b)恒高模式)恒高模式STM兩種成像模式的說明(a a)恒電流模式:在針尖掃描過程中通過電子反饋回路控)恒電流模式:在針尖掃描過程中通過電子反饋回路控制隧道電流保持不變。為維持恒定的隧道電流,針尖將隨樣制隧道電流保持不變。為維持恒定的隧道電流,針尖將隨樣品的表面起伏上下移動,從而記錄針尖上下運(yùn)動的軌跡即可品的表面起伏上下移動,從而記錄針尖上下運(yùn)動的軌跡即可得出表面形貌。得出表面形貌。(b b)恒高模式)恒高模式: :在針尖掃描過程保持針尖高度不變。由于隧在針尖掃描過程保持針尖高度不變。由于隧道電流與針尖道電流與針尖樣品間距成指數(shù)關(guān)系,即使試樣表面僅有原樣

50、品間距成指數(shù)關(guān)系,即使試樣表面僅有原子尺度的起伏,也會導(dǎo)致隧道電流非常顯著的變化。從而通子尺度的起伏,也會導(dǎo)致隧道電流非常顯著的變化。從而通過測量電流的變化來反映表面形貌。過測量電流的變化來反映表面形貌。 恒電流模式是常用的工作模式。恒高模式適用于表面起伏恒電流模式是常用的工作模式。恒高模式適用于表面起伏不大的樣品,當(dāng)表面起伏較大時由于針尖離表面很近,容易不大的樣品,當(dāng)表面起伏較大時由于針尖離表面很近,容易造成針尖與樣品相碰撞,導(dǎo)致針尖與樣品的破壞。造成針尖與樣品相碰撞,導(dǎo)致針尖與樣品的破壞。掃描隧道顯微鏡(STM)STM應(yīng)用例Si(111)面原子重構(gòu)象 硅片是制作晶體管和大規(guī)模集成電路的半導(dǎo)

51、體材料,為了得到表面清潔的單質(zhì)材料,要對硅片進(jìn)行加熱和退火處理。有關(guān)硅表面原子的重構(gòu)現(xiàn)象一直有較大的爭議。當(dāng)賓尼和羅雷爾將硅表面原子排列的STM圖象呈現(xiàn)在世人面前時,科學(xué)家們在對硅111面原子重構(gòu)的事實(shí)表示信服。同時,更為STM的極高分辨本領(lǐng)所驚訝。在加熱和退火處理過程中表面原子進(jìn)行重新組合,結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化。吸附在鉑上的碘原子缺陷(2.5nm 掃描范圍)STM應(yīng)用例世界上最小的廣告 1990年1月,IBM公司的科學(xué)家在金屬鎳表面用35個惰性氣體氙原子寫出“IBM”三個英文字母。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)STM的探針不僅能得到原子圖象,而且可以將原子吸住,搬運(yùn)到另一個地方放下。 NiXe5nm/個STM的特點(diǎn)和

52、使用范圍1. 1. 具有極高的分辨率。水平分辨率小于具有極高的分辨率。水平分辨率小于0.10.1納米,納米,垂直分辨率小于垂直分辨率小于0.0010.001納米,可以輕易的納米,可以輕易的“看到看到”原子,這是一般顯微鏡甚至電子顯微鏡所難以達(dá)原子,這是一般顯微鏡甚至電子顯微鏡所難以達(dá)到的。到的。2. 2. 得到的是實(shí)時的、真實(shí)的樣品表面的高分辨得到的是實(shí)時的、真實(shí)的樣品表面的高分辨率圖象。而不同于某些分析儀器是通過間接的或率圖象。而不同于某些分析儀器是通過間接的或計(jì)算的方法來推算樣品的表面結(jié)構(gòu)。也就是說,計(jì)算的方法來推算樣品的表面結(jié)構(gòu)。也就是說,STMSTM是真正看到了原子。是真正看到了原子。

53、3. 3. 使用環(huán)境寬松。電子顯微鏡等儀器對工作環(huán)境要求比較苛使用環(huán)境寬松。電子顯微鏡等儀器對工作環(huán)境要求比較苛刻,樣品必須安放在高真空條件下才能進(jìn)行測試。而刻,樣品必須安放在高真空條件下才能進(jìn)行測試。而STMSTM既既可以在真空中工作,又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫,可以在真空中工作,又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫,甚至在溶液中使用。因此甚至在溶液中使用。因此STMSTM適用于各種工作環(huán)境下的科學(xué)適用于各種工作環(huán)境下的科學(xué)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)。4. 4. 應(yīng)用領(lǐng)域是寬廣的。無論是物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等基應(yīng)用領(lǐng)域是寬廣的。無論是物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等基礎(chǔ)學(xué)科,還是材料、微電子等應(yīng)用學(xué)科都有它的用

54、武之地。礎(chǔ)學(xué)科,還是材料、微電子等應(yīng)用學(xué)科都有它的用武之地。5. 5. 價格相對于電子顯微鏡等大型儀器來講較低。利于推廣價格相對于電子顯微鏡等大型儀器來講較低。利于推廣應(yīng)用。應(yīng)用。 令人遺憾的地方是令人遺憾的地方是STMSTM基于隧道電流的工作原理,所以基于隧道電流的工作原理,所以決定了樣品必須是導(dǎo)體或半導(dǎo)體。而面對世界上大量存在的決定了樣品必須是導(dǎo)體或半導(dǎo)體。而面對世界上大量存在的非導(dǎo)電材料非導(dǎo)電材料STMSTM顯得無能為力。顯得無能為力。 如何解決如何解決STMSTM存在的問題,科學(xué)家們又開始了新的探索。存在的問題,科學(xué)家們又開始了新的探索。原子力顯微鏡(AFM) 原子力顯微鏡的設(shè)計(jì)思想:

55、一個對力非常敏感原子力顯微鏡的設(shè)計(jì)思想:一個對力非常敏感的微懸臂,其尖端有一個微小的探針,當(dāng)探針輕的微懸臂,其尖端有一個微小的探針,當(dāng)探針輕微地接觸樣品表面時,由于探針尖端的原子與樣微地接觸樣品表面時,由于探針尖端的原子與樣品表面的原子之間產(chǎn)生極其微弱的相互作用力而品表面的原子之間產(chǎn)生極其微弱的相互作用力而使微懸臂彎曲,將微懸臂彎曲的形變信號轉(zhuǎn)換成使微懸臂彎曲,將微懸臂彎曲的形變信號轉(zhuǎn)換成光電信號并進(jìn)行放大,就可以得到原子間力微弱光電信號并進(jìn)行放大,就可以得到原子間力微弱的變化信號。原子力顯微鏡設(shè)計(jì)的高明之處在于的變化信號。原子力顯微鏡設(shè)計(jì)的高明之處在于利用微懸臂間接地感受和放大原子之間的作用

56、力,利用微懸臂間接地感受和放大原子之間的作用力,從而達(dá)到檢測的目的。從而達(dá)到檢測的目的。 原子之間力的相互作用 當(dāng)兩物體距離較遠(yuǎn)時由于分散力的作用而相互吸引,當(dāng)兩物體距離較近時由于互相的交換作用而相互排斥。AFM模型圖 將一個對微弱力極其敏感的彈性微懸臂一端固定,另一端的針尖與試樣表面輕輕接觸。當(dāng)針尖尖端原子與樣品表面間存在極其微弱的作用力(108106N)時,微懸臂會發(fā)生微小的彈性變形。針尖和樣品之間的力F與微懸臂的形變z之間遵循虎克定律 Fk z 式中:k為常數(shù),測量微懸臂形變量的大小,就可以獲得針尖與樣品之間作用力的大小。原子力顯微鏡(AFM)與掃描隧道顯微鏡(STM)最大的差別在于并非

57、利用電子隧道效應(yīng),而是利用原子之間的范德華力(Van Der Waals Force)作用來呈現(xiàn)樣品的表面特性。假設(shè)兩個原子中,一個是在懸臂(cantilever)的探針尖端,另一個是在樣本的表面,它們之間的作用力會隨距離的改變而變化,當(dāng)原子與原子很接近時,彼此電子云斥力的作用大于原子核與電子云之間的吸引力作用,所以整個合力表現(xiàn)為斥力的作用,反之若兩原子分開有一定距離時,其電子云斥力的作用小于彼此原子核與電子云之間的吸引力作用,故整個合力表現(xiàn)為引力的作用。2022年1月31日17時06分原子力顯微鏡的工作原理AFM原理圖原理圖 1、檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 懸臂的偏轉(zhuǎn)或振幅改變可以通過多種方法檢測,包

58、括:懸臂的偏轉(zhuǎn)或振幅改變可以通過多種方法檢測,包括:光反射法、光干涉法、隧道電流法、電容檢測法等。目前光反射法、光干涉法、隧道電流法、電容檢測法等。目前AFM系統(tǒng)中常用的是系統(tǒng)中常用的是激光反射檢測系統(tǒng)激光反射檢測系統(tǒng),它具有簡便靈敏,它具有簡便靈敏的特點(diǎn)。激光反射檢測系統(tǒng)由探針、激光發(fā)生器和光檢測的特點(diǎn)。激光反射檢測系統(tǒng)由探針、激光發(fā)生器和光檢測器組成。器組成。 2、探針探針 探針是探針是AFM檢測系統(tǒng)的關(guān)鍵部分它由懸臂和懸臂末檢測系統(tǒng)的關(guān)鍵部分它由懸臂和懸臂末端的針尖組成隨著精細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展,人們已經(jīng)能制端的針尖組成隨著精細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展,人們已經(jīng)能制造出各種形狀和特殊要求的探針。懸臂是

59、由造出各種形狀和特殊要求的探針。懸臂是由Si或或Si3N4經(jīng)光經(jīng)光刻技術(shù)加工而成的懸臂的背面鍍有一層金屬以達(dá)到鏡面刻技術(shù)加工而成的懸臂的背面鍍有一層金屬以達(dá)到鏡面反射。在接觸式反射。在接觸式AFM中中V形懸臂是常見的一種類型形懸臂是常見的一種類型(如圖如圖3.2所示所示) 它的優(yōu)點(diǎn)是具有低的垂直反射它的優(yōu)點(diǎn)是具有低的垂直反射機(jī)械力阻和高的側(cè)向扭曲機(jī)械機(jī)械力阻和高的側(cè)向扭曲機(jī)械力阻懸臂的彈性系數(shù)一般低力阻懸臂的彈性系數(shù)一般低于固體原于的彈性系數(shù),于固體原于的彈性系數(shù), 懸臂懸臂的彈性常數(shù)與形狀、大小和材的彈性常數(shù)與形狀、大小和材料有關(guān)厚而短的懸臂具有硬料有關(guān)厚而短的懸臂具有硬度大和振動頻率高的特

60、點(diǎn)度大和振動頻率高的特點(diǎn)商品化的懸臂一般長為商品化的懸臂一般長為100-200 m、寬、寬10-40m、厚、厚0.3-2m,彈性系數(shù)變化范圍一般在幾十彈性系數(shù)變化范圍一般在幾十Nm-1到百分之幾到百分之幾Nm-1之間,共之間,共振頻率一般大于振頻率一般大于10kHz。探針末端的針尖一般呈金字塔形或圓。探針末端的針尖一般呈金字塔形或圓錐形,針尖的曲率半徑與錐形,針尖的曲率半徑與AFM分辨率有直接關(guān)系一般商品針分辨率有直接關(guān)系一般商品針尖的曲率半徑在幾納米到幾十納米范圍尖的曲率半徑在幾納米到幾十納米范圍4、掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng) AFM對樣品掃描的精確控制是靠掃描器來實(shí)現(xiàn)的掃描器中對樣品掃描的精確控制是

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論