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1、 納氏試劑比色法測定氨氮知識(shí)點(diǎn)解說一.方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)有強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長范圍在410425nm。二.干擾及消除脂肪胺、芳香胺、酚類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物以及鐵、錳、鎂和硫等無機(jī)離子,因產(chǎn)生顏色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,需經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)還可在酸性條件下加熱以除去。對(duì)金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。三.方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣
2、做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。四.測定步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL胺標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線。加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5 mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm的比色皿,以水為參比測量吸光度。由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2)水樣的測定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50 mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液。分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線,加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后同校準(zhǔn)曲線的步驟測量吸光度。(3)空白試驗(yàn) 以無氨水代替水樣,進(jìn)行全程序空白測定。五.計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試樣的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查的氨氮含量(mg) 氨氮(N,mg/L)=1000m/V 式中 m-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mgV-水樣體積,mL六.注意事項(xiàng)(1)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響,靜置后生成的沉淀應(yīng)
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