火力發(fā)電廠水處理用離子交換樹脂驗收標準

1、中華人民共和國電力行業(yè)標準 火力發(fā)電廠水處理用離子交換樹脂驗收標準 DL 51993 Inspecting Standard on Ion Exchange Resins for Water Treatment in Thermal Power Plants 中華人民共和國電力工業(yè)部 1993-12-23批準 1994-06-01實施 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了火力發(fā)電廠純水及超純水制備用球狀離子交換樹脂的驗收技術(shù)要求、驗收規(guī)則及有關(guān)的測試方法。 本標準適用于火力發(fā)電廠制備純水及超純水的各種離子交換器用離子交換樹脂的驗收。 2 引用標準 GB 1631離子交換樹脂產(chǎn)品分類命名及型號；

2、 GB 5475離子交換樹脂取樣方法； GB 5757離子交換樹脂含水量測定方法； GB 5758離子交換樹脂粒度分布測定方法； GB 5759氫氧型陰離子交換樹脂含水量測定方法； GB 5760陰離子交換樹脂交換容量測定方法； GB 8144陽離子交換樹脂交換容量測定方法； GB 8330離子交換樹脂濕真密度測定方法； GB 8331離子交換樹脂濕視密度測定方法； GB 11991離子交換樹脂轉(zhuǎn)型膨脹率測定方法； GB 12598離子交換樹脂強度測定方法滲磨法。 3 產(chǎn)品型號、主要用途、外觀、游離水分及出廠型式 3.1 火力發(fā)電廠純水及超純水制備用離子交換樹脂的型號系按GB 1631編寫的。

3、同型號而用途不同的樹脂的牌號規(guī)定見表1。 3.2 本標準所規(guī)定的產(chǎn)品主要用于純水及超純水的制備。 3.3 外觀 通常，外觀如表2所示。 3.4 游離水分 樹脂包裝件中應(yīng)無游離水分。 當有游離水分時，需扣除游離水分量后計量。 3.5 出廠型式 3.5.1 強酸性陽離子交換樹脂出廠型式為鈉型； 表1 不同用途的同型號樹脂的牌號 用 途牌 號舉 例通 用型 號001×7，002，D001，D111，D113，201×7，201×4，D202，D201，D301雙層床型號+SC002SC，D001SC，D111SC，D113SC，201×7SC，D201SC，D

4、202SC，D301SC浮動床型號+FC001×7FC，D001FC，D111FC，D113FC，201×7FC，D201FC，D202FC，D301FC混合床型號+MB001×7MB，201×7MB，D001MB，D201MB三層床混床型號+TRD001TR，D201TR惰性樹脂 FB(浮床白球)，YB(壓脂層白球)，STR(三層床隔離層惰性樹脂) 表2 水處理用離子交換樹脂外觀 樹脂類別外 觀樹脂類別外 觀001×7棕黃色至棕褐色透明球狀顆粒D201乳白色或淺灰色不透明球狀顆粒002棕黃色至棕褐色透明球狀顆粒D202乳白

5、色或淺灰色不透明球狀顆粒D001淺棕色不透明球狀顆粒D301乳白色或淺黃色不透明球狀顆粒D111乳白色或淺黃色不透明球狀顆粒FB乳白色不透明球狀顆粒D113乳白色或淺黃色不透明球狀顆粒YB無色透明球狀顆粒201×4淡黃色或金黃色透明球狀顆粒S-TR(黃色或淺褐色)球狀顆粒201×7淡黃色或金黃色透明球狀顆粒   3.5.2 弱酸性陽離子交換樹脂出廠型式為氫型； 3.5.3 強堿性陰離子交換樹脂出廠型式為氯型； 3.5.4 弱堿性陰離子交換樹脂出廠型式為游離胺型。 4 理化性能 理化性能應(yīng)符合表3至表13中規(guī)定的各項技術(shù)要求。 表3 水處理用00

6、1×7強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術(shù)要求 項 目001×7001×7 FC001×7 MB全交換容量 mmol/g5.0/4.5體積交換容量 mmol/mL1.75/1.91.7/1.8含水量 %5156/4550濕視密度 g/mL0.730.83/0.770.87濕真密度 g/mL1.171.22/1.251.29有效粒徑 mm0.400.700.500.710.90均一系數(shù)1.601.40粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.7101.250mm)95.0(0.315mm)1(0.

7、450mm)1(0.710mm)1磨后圓球率 %90注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用鈉型。  表4 水處理用201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 項 目201×7201×7 FC201×7 SC201×7 MB 全交換容量 mmol/g3.81)/ 強型基團容量 mmol/g3.6/3.5 體積交換容量 mmol/mL1.1/1.31.05/1.251.1/1.3 含水量 %5358/4248 濕視密度 g/mL0.660.71/0.670.73 濕真密度 g/mL1.061.19/1.071.1 有效

8、粒徑 mm0.400.700.500.630.500.65 均一系數(shù)1.601.40 粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.6301.250mm)95.0(0.4000.900mm)95.0(0.315mm)1(0.450mm)1(0.630mm)1(0.900mm)1 磨后圓球率 %90 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用氯型。 1)最大再生容量。 表5 水處理用 D113大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂(氫型)技術(shù)要求 項 目D113D113 FCD113 SC氫型率 %98全交換容量 mmol/g10.8體積交換容量 mmol/mL4.2

9、含水量 %4552濕視密度 g/mL0.720.80濕真密度 g/mL1.141.20有效粒徑 mm0.400.700.500.350.50均一系數(shù)1.601.40粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.3150.630mm)95.0(0.315mm)1(0.450mm)1(0.315mm)1滲磨圓球率 %90轉(zhuǎn)型膨脹率 (HNa)%70 表6 水處理用 D301大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(游離胺型)技術(shù)要求 指 標D301D301 FCD301 SC全交換容量 mmol/g4.8強型基團容量 mmol/g1.0體積交換容量 mm

10、ol/mL1.4含水量 %4858濕視密度 g/mL0.650.72濕真密度 g/mL1.031.06有效粒徑 mm0.400.700.500.350.50均一系數(shù)1.601.40粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.3150.630mm)95.0(0.315mm)1(0.450mm)1(0.315mm)1滲磨圓球率 %90轉(zhuǎn)型膨脹率 (OHCl)%283028 表7 水處理用002 SC強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術(shù)要求 項 目002 SC全交換容量 mmol/g4.9/4.4體積交換容量 mmol/mL1.9/

11、2.1含水量 %4651/3843濕視密度 g/mL0.780.84/0.810.87濕真密度 g/mL1.24/1.30有效粒徑 mm0.63均一系數(shù)1.40粒 度 %(0.6301.250mm)95.0(0.630mm)1磨后圓球率 %95注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定用鈉型。  表8 水處理用201×4強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 項 目201×4全交換容量 mmol/g4.01)/強型基團容量 mmol/g3.8/3.7體積交換容量 mmol/mL0.9/1.1含水量 %6070/5060濕視密度 g/mL0.650.70/0

12、.660.71濕真密度 g/mL1.051.09/1.061.10有效粒徑 mm0.450.70均一系數(shù)1.60粒 度 %(0.3151.250mm)95.0，(0.315mm)1磨后圓球率 %90 注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定用氯型，磨后圓球率測定用原樣。 1) 最大再生容量。  表9 水處理用 D001大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術(shù)要求 項 目D001(或 FC)D001 SCD001MBD001TR全交換容量 mmol/g4.8/4.35體積交換容量 mmol/mL1.65/1.75含水量 %5060/4555濕視密度 g/mL0.740.80/0.

13、760.82濕真密度 g/mL1.161.24/1.251.28有效粒徑 mm0.500.650.90均一系數(shù)1.601.4粒 度 %(0.4501.250mm)95.0(0.6301.250mm)95.0(0.7101.250mm)95.0(0.450mm)1(0.630mm)1(0.710mm)1滲磨圓球率 %90注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定用鈉型。  表10 水處理用 D111大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂(氫型)技術(shù)要求 項 目D111D111 FCD111 SC氫型率 %98全交換容量 mmol/g9.5體積交換容量 mmol/mL3.5含水量 %4050濕視密度 g

14、/mL0.720.82濕真密度 g/mL1.121.22有效粒徑 mm0.400.700.500.350.50均一系數(shù)1.601.40粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.3150.630mm)95.0(0.315mm)1(0.450mm)1(0.315mm)1滲磨圓球率 %90轉(zhuǎn)型膨脹率 (HNa)%70 表11 水處理用 D201大孔強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 項 目D201D201 FCD201 SCD201 MBD201 TR全交換容量 mmol/g4.01) /強型基團容量 mmol/g3.8/

15、3.7體積交換容量 mmol/mL0.95/1.150.90/1.100.95/1.15含水量 %5565/5060濕視密度 g/mL0.630.70/0.650.73濕真密度 g/mL1.051.08/1.061.101.051.09有效粒徑 mm0.400.700.500.63均一系數(shù)1.601.40粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.6301.250mm)95.0(0.4500.900mm)95.0(0.315mm)1(0.450mm)1(0.630mm)1(0.900mm)1滲磨圓球率 %90 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用氯型。

16、 1) 最大再生容量。 表12 水處理用 D202大孔型強堿性苯乙烯系 陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 項 目D202D202 FCD202 SC全交換容量 mmol/g3.71)/強型基團容量 mmol/g3.5/3.4體積交換容量 mmol/mL1.0/1.20.95/1.151.0/1.2含水量 %5060/4757濕視密度 g/mL0.670.72/0.680.73濕真密度 g/mL1.061.10/1.071.12有效粒徑 mm0.400.700.500.63均一系數(shù)1.601.40粒 度 %(0.3151.250mm)95.0(0.4501.250mm)95.0(0.6

17、301.250mm)95.0(0.315mm)1(0.450mm)1(0.630mm)1滲磨圓球率 %90 注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測定用氯型。 1) 最大再生容量。 表13 水處理用惰性樹脂技術(shù)要求 項 目S-TRFBYB粒 度 %(0.7100.900mm)98.0(1.503.00mm)95.01)(0.400.90mm)95.02)濕視密度 g/mL0.670.720.120.550.660.70濕真密度 g/mL1.141.170.250.801.041.05 1)、2) 干篩數(shù)據(jù)。 5 試驗方法 5.1 外觀 目測。 5.2 游離水分 游離水分檢驗方法見附錄A。 5.3 試樣預(yù)

18、處理及基準型試樣的制備 試樣預(yù)處理及基準型試樣的制備見附錄B。 5.4 含水量的測定 5.4.1 陽離子交換樹脂，按GB 5757中的3.63.8、4、5規(guī)定的方法進行測定； 5.4.2 陰離子交換樹脂，表B4中氫氧型或游離胺型基準型試樣按GB 5759中的5.55.11、6規(guī)定的方法進行測定；表B4中氯型基準型試樣按GB 5757中的3.63.8、4、5規(guī)定的方法進行測定。 5.5 交換容量的測定 5.5.1 氫型陽離子交換樹脂，表B3中氫型基準型試樣按GB8144中的5.5、5.6、6規(guī)定的方法進行測定； 5.5.2 鈉型陽離子交換樹脂，測定方法見附錄C； 5.5.3 氫氧型強堿性陰離子交

19、換樹脂最大再生容量的測定 用表B4中氫氧型基準型強堿性陰離子交換樹脂試樣按GB 5760中的5.56規(guī)定的方法進行測定； 5.5.4 游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂 用表B4中游離胺型基準型弱堿性陰離子交換樹脂試樣按GB 5760中的5.56規(guī)定的方法進行測定； 5.5.5 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量測定 用表B4中氯型基準型強堿性陰離子交換樹脂試樣按附錄D規(guī)定的方法進行測定。 5.6 體積交換容量的計算 5.6.1 定義 單位體積樹脂中的交換基團量，交換基團量可以用全交換容量或最大再生容量或強型基團容量來表示。 5.6.2 體積交換容量按(1)式計算： (1) 式中 QV體積交換容量

20、(或最大再生容量，強型基團容量)，mmol/mL； Qw質(zhì)量交換容量，mmol/g，對陽離子交換樹脂Qw指全交換容量，對氯型強堿性陰離子交換樹脂Qw指強型基團容量，對氫氧型強堿性陰離子交換樹脂Qw指最大再生容量，對游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂Qw指全交換容量； 濕視密度，g/mL； X含水量，%。 5.7 濕真密度的測定 按GB 中4.46規(guī)定的方法進行測定。 5.8 濕視密度的測定 按GB 8331中4.46規(guī)定的方法進行測定。 5.9 有效粒徑和均一系數(shù)的測定 見附錄E。 5.10 粒度的測定 見附錄E。 5.11 強度的測定 5.11.1 凝膠型樹脂強度的測定見附錄F； 5.11.2 大

21、孔型樹脂強度的測定，取原樣(不篩分)按GB 12598規(guī)定的方法進行測 定。 5.12 轉(zhuǎn)型膨脹率的測定 轉(zhuǎn)型膨脹率的測定，按GB 11991規(guī)定的方法進行。 5.13 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定，按附錄G規(guī)定的方法進行。 6 驗收規(guī)則 6.1 樹脂生產(chǎn)廠以每釜為一批取樣，用戶以收到的貨每五批(或不足五批)為一個取樣單元。 6.2 每個取樣單元中，任取10包(件)，單獨稱量，其總量不得小于銘牌規(guī)定的10包(件)量的和。若包裝件中有游離水，應(yīng)除去游離水后稱量。 6.3 采樣按GB 5475規(guī)定的方法進行。 6.4 每包裝件必須有樹脂生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門的合格

22、證。 6.5 本標準表3至表13中所有項目都為必檢項目。 6.6 使用單位有權(quán)按本標準的規(guī)定對收到的樹脂產(chǎn)品進行檢驗，使用單位可根據(jù)本驗收標準的要求取樣檢驗，并將部分樣品封存以備復(fù)驗。如需復(fù)驗，應(yīng)在收到樹脂產(chǎn)品三個月內(nèi)向樹脂生產(chǎn)廠提出。 6.7 檢驗結(jié)果有某項技術(shù)指標不符合本驗收標準的要求時，應(yīng)重新自該取樣單元中二倍的包裝件中取樣復(fù)驗。以復(fù)驗的結(jié)果為準。 6.8 若用戶對所訂購離子交換樹脂的技術(shù)要求超出本標準時，應(yīng)在供貨合同上說明并作為驗收依據(jù)。 6.9 當供需雙方對樹脂產(chǎn)品的質(zhì)量發(fā)生異議時，由供需雙方協(xié)商解決或由法定質(zhì)量檢驗部門進行仲裁。 表14 外包裝標志的顏色 樹 脂 類 別標志底色標志

23、印字顏色凝膠性強酸性陽離子交換樹脂深紅黑大孔性強酸性陽離子交換樹脂深紅白凝膠性弱酸性陽離子交換樹脂深綠黑大孔性弱酸性陽離子交換樹脂深綠白凝膠性強堿性陰離子交換樹脂深黃黑大孔性強堿性陰離子交換樹脂深黃白凝膠性弱堿性陰離子交換樹脂深藍黑大孔性弱堿性陰離子交換樹脂深藍白7 標志、包裝、運輸、貯存 7.1 標志 每一包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標志，標志的內(nèi)容有產(chǎn)品名稱、牌號、等級、批號、生產(chǎn)日期和生產(chǎn)廠名。標志的尺寸為250mm×350mm，其顏色見表14。 7.2 包裝 產(chǎn)品應(yīng)包裝在內(nèi)襯塑料袋的容器或編織袋中，每一包裝件應(yīng)附有合格證。應(yīng)保證合格證完好。 7.3 運輸 本產(chǎn)品在運輸過程中，應(yīng)保

24、持在050環(huán)境中，避免過冷或過熱，并注意不使樹脂失去內(nèi)部水分。 本產(chǎn)品為非危險品。 7.4 貯存 本產(chǎn)品在540環(huán)境中貯存期為2年。超過貯存期可按本標準規(guī)定進行復(fù)驗，若復(fù)驗結(jié)果仍符合本標準要求，仍可使用。 附 錄 A 離子交換樹脂游離水分檢查方法 A1 定性檢查方法 透明塑料袋包裝的樹脂，除去外包裝后將塑料袋豎放，約經(jīng)10min后，若下層樹脂顏色和上層的不同，則有游離水分。 A2 定量檢查方法 將塑料袋口扎住，使游離水可能流出而樹脂不能流出。將扎住口的塑料袋倒放懸空架起，約經(jīng)10min后，游離水即從塑料袋中流出，收集于下部容器中。當游離水滴完后即可稱量。 附 錄 B 離子交換樹脂樣品預(yù)處理及基

25、準型樣品制備方法 B1 儀器及設(shè)備 B1.1 玻璃交換柱 內(nèi)徑20mm，有效柱高約225mm，1號微孔砂芯濾板，上口為標準磨口BM19/26，如圖B1所示。 B1.2 分液漏斗 250mL，標準磨口BM19/26，如圖B2所示。 B1.3 有機玻璃交換柱 如圖B3所示。 B1.4 廣口瓶 容量100mL。 圖B1 玻璃交換柱圖 圖B2 分液漏斗  圖 B3 有機玻璃交換柱 1分液漏斗；2橡皮塞；3交換柱；4橡皮墊圈；5濾板；6旋塞 B2 試劑和溶液 B2.1 1 mol/L NaOH溶液 稱取40g分析純氫氧化鈉(GB 629-81)，加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。 B2.2

26、 2 mol/L NaOH溶液 稱取80g分析純氫氧化鈉(GB 629-81)，加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。 B2.3 1 mol/L HCl溶液 量取84mL分析純鹽酸(GB 622-77)，稀釋至1000mL。 B2.4 0.5 mol/L H2SO4溶液 量取27mL分析純硫酸(GB 625-77)，加到約500mL純水中，再稀釋至1000mL。 B2.5 1 mol/L NaCl溶液 稱取58.5g分析純氯化鈉(GB 1266-77)，加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。 B2.6 純水 電導(dǎo)率(25)小于2S/cm。 B2.7 0.1%甲基橙指示液 按GB 603-77配

27、制。 B2.8 1%酚酞指示液 按GB 603-77配制。 B3 操作步驟 B3.1 將玻璃交換柱倒放，用自來水自下而上流過趕去氣泡，關(guān)閉活塞。然后從活塞下部放水，直到液面高出砂芯約5cm，保證砂芯下部無氣泡。 B3.2 用量筒量取表B1中的樹脂樣品，置于B1.3的有機玻璃交換柱中，除去樹脂層中的氣泡，排水至液面高出樹脂層2cm。 表B1 預(yù)處理樣品的數(shù)量 樹脂種類強酸性弱酸性強堿性弱堿性樣品量 mL25252540B3.3 用自來水反洗，樹脂層的展開率為50%100%，當樹脂層中無可見性雜質(zhì)，反洗結(jié)束。關(guān)閉活塞，將樹脂轉(zhuǎn)入B1.1的玻璃交換柱中，除去樹脂層中的氣泡，排水至液面高出樹脂層2cm

28、。 B3.4 對試樣進行酸堿處理，處理步驟見表B2，流體自上而下流過樹脂層。每次轉(zhuǎn)換試劑溶液和純水時，交換柱中液面均應(yīng)高出樹脂層約2cm，并保證樹脂層中無氣泡。 表B2 預(yù)處理操作步驟 步驟名 稱強酸性弱酸性強堿性弱堿性1通過溶液1 mol/L HCL1 mol/L NaOH1 mol/L NaOH1 mol/L HCL量250 mL流量10 mL/min2水洗及流量250 mL純水、1015 mL/min3通過溶液1 mol/L NaOH1 mol/L HCl1 mol/L HCl1 mol/L NaOH 量250 mL 流量10 mL/min4水洗及流量250 mL純水

29、、1015 mL/min5和第1步相同6和第2步相同7和第3步相同8水洗及流量以1015 mL/min的流量用純水洗至流出液呈中性(用 pH試紙檢查)B4 基準型試樣的制備 B4.1 各種樹脂的基準型： 陽離子交換樹脂：氫型、鈉型； 陰離子交換樹脂：氫氧型、氯型、游離胺型。 B4.2 基準型試樣的制備 B4.2.1 基準型陽離子交換樹脂試樣的制備見表B3； B4.2.2 基準型陰離子交換樹脂試樣的制備見表B4。 表B3 基準型陽離子交換樹脂試樣制備方法 樹脂經(jīng)表 B2處理過的陽離子交換樹脂25 mL強酸性陽樹脂25 mL弱酸性陽樹脂25 mL強酸性陽樹脂型態(tài)氫 型鈉 型處理方法 按 GB 81

30、44中5.3.35.3.5節(jié)操作，但所用 HCl溶液為600 mL 1.通過600 mL 1 mol/L NaCl溶液、流量為10 mL/min； 2.用純水洗滌、流量為10 mL/min，直至在10 mL流出液中加入一滴5% AgNO3溶液不出現(xiàn)混濁為止 表B4 基準型陰離子交換樹脂試樣制備方法 樹脂經(jīng)表 B2處理過的陰離子交換樹脂25 mL強堿性陰樹脂40 mL弱堿性陰樹脂25 mL強堿性陰樹脂型態(tài)氫氧型游離胺型氯 型處理方法 1.通過400 mL 0.5 mol/L H2SO4溶液、流量為10 mL/min； 2.通過250 mL純水、流量為810 mL/min； 3.通過50

31、0 mL 1 mol/L NaOH溶液、流量為10 mL/min； 4.通過500 mL 2 mol/L NaOH溶液、流量為10 mL/min； 5.用純水洗滌至流出液用酚酞指示液檢查呈無色為止 1.通過800 mL 1 mol/L NaCl溶液、流量為10 mL/min； 2.用純水洗滌、流量為10 mL/min,直至在10 mL流出液中加入一滴5% AgNO3溶液不出現(xiàn)混濁為止  附 錄 C 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量測定方法 C1 適用范圍 本方法適用于鈉型陽離子交換樹脂全交換容量的測定。 C2 基本原理 鈉型陽離子交換樹脂在動態(tài)下通過過量的1mol/L HCl溶液再生，再

32、用純水洗去過剩量的HCl溶液，樹脂轉(zhuǎn)為氫型。再在動態(tài)下通過過量的1mol/L NaCl溶液，交換基團中的氫離子被鈉離子取代至溶液中，其反應(yīng)式如下： 收集全部流出液，測定其中氫離子的量用于計算樹脂全交換容量。 C3 儀器設(shè)備 見GB 8144第3節(jié)。 C4 試劑和溶液 C4.1 1 mol/L HCl溶液 量取84mL分析純鹽酸(GB 622-77)溶液稀釋至1000mL； C4.2 1 mol/L NaCl溶液 稱取58.5g分析純氯化鈉(GB 1266-77)，加少量純水溶解后稀釋至1000mL； C4.3 0.1 mol/L NaOH標準溶液 按GB 601-77標準溶液制備方法配制和標定

33、； C4.4 1%酚酞指示液 按GB 603-77制劑及制品制備方法配制； C4.5 0.1%甲基橙指示液 按GB 603-77制劑及制品制備方法配制； C4.6 純水 電導(dǎo)率(25)小于2S/cm。 C5 操作步驟 C5.1 在分析天平上稱取經(jīng)GB 5757方法除去游離水分的表B3中鈉型基準試樣11.2g(準確至0.0001g)2份，分別置于小交換柱(GB 5760圖2)中，加入約5mL 純水； C5.2 在每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入150mL 1mol/L鹽酸溶液，以4mL/min的流量通過樹脂層，棄去流出液；用純水洗凈分液漏斗后，加入200mL純水； C5.3 以

34、46mL/min流量用純水洗滌樹脂，直至流出液用甲基橙指示液檢查呈黃色為止； C5.4 在分液漏斗中加入100mL 1 mol/L氯化鈉溶液，以23mL/min的流量通過樹脂層，收集流出液于250mL三角燒瓶中； C5.5 在流出液中加入1滴酚酞指示液，用0.1mol/L NaOH標準溶液滴定至微紅色保持15s不褪色為止。記錄耗用的標準溶液體積； C5.6 每次配制1mol/L NaCl溶液后均應(yīng)進行空白試驗，記錄空白試驗耗用的標準NaOH溶液體積。 C6 計算 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量按式(C1)計算，計算結(jié)果均保留小數(shù)點后二位，取二次測定結(jié)果的平均值。 (C 1) 式中 Q鈉型陽離子交

35、換樹脂全交換容量，mmol/g； V2滴定交換流出液耗用的標準 NaOH溶液體積，mL； V 1滴定空白試驗耗用的標準 NaOH溶液體積，mL； cNaOH標準 NaOH溶液的濃度，mol/L； m試樣量，g； X試樣含水量，%。 附 錄 D 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量測定方法 D1 適用范圍 本方法適用于氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量的測定。 D2 基本原理 氯型強堿性陰離子交換樹脂在動態(tài)條件下通過過量的硫酸鈉溶液，交換基團中氯離子被硫酸根離子取代至溶液中，其反應(yīng)式為： 收集全部流出液，測定其中的氯離子量，用于計算樹脂的氯型強型基團容量。 D3 儀器和設(shè)備 見GB 8144第

36、3節(jié)。 D4 試劑和溶液 D4.1 0.5 mol/L Na2SO4溶液 稱取71g分析純無水硫酸鈉(GB 9853-88)，加水溶解后稀釋至1000mL； D4.2 0.1 mol/L AgNO3標準溶液 按GB 601-77標準溶液制備方法配制和標定； D4.3 5%鉻酸鉀指示液 將5g化學純鉻酸鉀(HG-3-918-76)溶于50mL純水中，用純水稀釋至100mL，搖勻； D4.4 純水 電導(dǎo)率(25)小于2S/cm。 D5 操作步驟 D5.1 在分析天平上稱取經(jīng)GB 5757方法除去外部水分的表B4中的氯型基準型試樣11.2g(準確至0.0001g)2份，分別置于小交換柱(GB 576

37、0圖2)中，加入約5mL純水； D5.2 在每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入100mL 0.5 mol/L的硫酸鈉溶液，以23mL/min的流量通過樹脂層，收集流出液于250mL三角燒瓶中； D5.3 在流出液中加入1mL5%鉻酸鉀指示液，在劇烈搖動下用0.1mol/L AgNO3標準溶液滴定至微磚紅色保持15s不褪色為止，記錄耗用AgNO3標準溶液的體積，mL；同時做空白試驗，記錄空白試驗耗用AgNO3標準溶液的體積，mL。 D6 計算 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量按式(D1)計算，計算結(jié)果均保留小數(shù)點后二位，取二次測定結(jié)果的平均值。 (D1) 式中 Q氯型強堿性陰

38、離子交換樹脂強型基團容量，mmol/g; V2滴定流出液耗用AgNO3標準溶液的體積，mL； V1空白試驗耗用AgNO3標準溶液的體積，mL； AgNO3標準溶液的濃度，mol/L； m試樣的質(zhì)量，g； X試樣的含水量，%。 附 錄 E 離子交換樹脂有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測定方法 E1 適用范圍 本方法適用于球狀離子交換樹脂有效粒徑、均一系數(shù)和粒度的測定。 E2 定義 E2.1 有效粒徑 見 GB 5758-86離子交換樹脂粒度分布測定方法的1.1。 E2.2 均一系數(shù) 見 GB 5758-86的1.2。 E2.3 粒度 在規(guī)定的粒徑范圍內(nèi)的樹脂體積占樣品體積的百分數(shù)。 E3 儀器和試劑 見

39、 GB 5758-86的2。 E4 有效粒徑和均一系數(shù)測定步驟 E4.1 取樣 見 GB 5475-85離子交換樹脂取樣方法。 E4.2 樣品的處理見表E1。 表E1 樹脂樣品的處理條件 樹脂類別001×7 D002 D001 201×4201×7 D201 D202D113 D111D301樹脂型態(tài)原 樣樣 品 量220 mL250 mL處理溶液及量1 mol/L NaCl溶液750 mL1 mol/L HCl溶液500 mL1 mol/L NaOH溶液500 mL流 量12 mL/min10 mL/min水洗終點無氯離子中 性E4.3 樣品的量取 見 GB 5

40、758的3.3。 E4.4 樣品的篩分操作 E4.4.1 準備工作 見 GB 5758的3.4.1。 E4.4.2 加入樣品 見 GB 5758的3.4.2。 E4.4.3 篩分操作 在漏斗中，連續(xù)地上下左右移動試驗篩，使其在水層中運動，操作中要防止樹脂從試驗篩上緣漂出，篩網(wǎng)不應(yīng)露出水面。反復(fù)操作約5 min。 E4.4.4 清網(wǎng) 從水中取出篩子，反過來置于一搪瓷盆中，用細水流反復(fù)沖洗篩網(wǎng)上樹脂至搪瓷盆中，將在網(wǎng)孔中的樹脂顆?；鞠磧?。 E4.4.5 重復(fù)篩分及清網(wǎng)操作 按E4.4.3和E4.4.4規(guī)定重復(fù)操作并檢查是否篩凈。檢查時，在一搪瓷盆中進行篩分，若經(jīng)約5min的篩分操作，篩下顆粒不多

41、于50粒，則可結(jié)束篩分操作；否則繼續(xù)E4.4.3至E4.4.4的操作直至篩下顆粒不多于50粒。 E4.4.6 測量篩下樹脂體積 見 GB 5758的3.4.4。 E4.4.7 換篩繼續(xù)篩分 見 GB 5758的3.4.5。 E4.5 結(jié)果的計算及表示 見 GB 5758的4。 E4.6 允許差 見 GB 5758的5。 E5 粒度測定操作步驟 E5.1 粒度范圍內(nèi)樣品體積百分數(shù)的測定 E5.1.1 已經(jīng)粒度分布測定的樣品的粒度測定 已經(jīng)粒度分布測定的樣品的粒度可從粒度分布曲線查出。查找方法如下： 從粒度分布曲線查出大于粒度范圍下限粒徑的篩上體積累積百分數(shù)P1(%)，再查出大于粒度范圍上限粒徑的

42、篩上體積累積百分數(shù)P2(%)，則粒度P(%)由下式 計算： (E 1) E5.1.2 未經(jīng)粒度分布測定的樣品的粒度測定 取和粒度范圍上限粒徑相應(yīng)孔徑的篩子,按E4.3.3E4.3.6規(guī)定的篩分方法過篩100 mLCL外理過的樣品(壓脂層白球和浮床的白球直接干篩),記錄篩下樣品體 V1mL)。再取和粒度范圍下限相應(yīng)孔徑的篩子，按GB5758規(guī)定的篩分方法過上述篩下樣品，記錄這次篩下樣品的體積V2(mL)，則 粒度 P(%)由下式算： (E 2) E5.2 小于下限粒徑樣品體積百分數(shù)的測定 E5.2.1 已經(jīng)粒度分布測定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分數(shù)的測定 從粒度分布曲線上直接查出小于下限粒徑

43、樣品體積百分數(shù)。 E5.2.2 未經(jīng)粒度分布測定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分數(shù)的測定 從 E5.1.2操作中得出的V2值計算小于下限粒徑樣品體積百分數(shù) P3(%)： (E 3) 附 錄 F 離子交換樹脂強度測定方法磨后圓球率法 F1 適用范圍 本方法適用于凝膠型球狀離子交換樹脂強度的測定。 F2 基本原理 在規(guī)定的條件下使樹脂經(jīng)受壓力和摩擦力的作用后，將樹脂在低溫下烘至能自由滾動，分離出其中的圓球顆粒，求出磨后圓球率。它表示樹脂經(jīng)受壓力和摩擦力作用后仍保持圓球不破碎的能力。磨后圓球率是離子交換樹脂強度的一種表示方法。 F3 儀器裝置 見 GB 12598中5.25.9。 F4 操作步驟 F4.1 用100 mL量筒量取50mL原樣樹脂樣品(樹脂層中應(yīng)無氣泡，敲實后讀數(shù))。樹脂層上應(yīng)保留5mL水。 F4.2 用145 mL水將量筒中的樹脂樣品全部轉(zhuǎn)移到滾筒內(nèi)，并加入10個瓷球，旋緊筒蓋。 F4.3 將滾筒裝到球磨機上，將陽樹脂滾磨15 min±2 s，陰樹脂滾磨30 min±4 s。 F4.4 取下滾筒，開蓋，用水仔細將筒內(nèi)全部樹脂移至篩網(wǎng)布上，甩去水分，攤平，在60下烘至顆粒能自由滾動(約 4h)，或在室溫下干燥(約16 h)。 F4.5 將干