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文檔簡介
1、第五章 電子探針顯微分析5.2 電子探針顯微分析電子探針Electron Probe Microanalysis-EPMA的主要功能是進行微區(qū)成分分析。它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。 其原理是:用細聚焦電子束入射樣品表面,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,分析特征X射線的波長或能量可知元素種類;分析特征X射線的強度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同,檢測部分使用X射線譜儀,用來檢測X射線的特征波長波譜儀和特征能量能譜儀),以此對微區(qū)進行化學成分分析。 5.2.1 電子探針的分析原理和構(gòu)造分為三大部分:鏡筒、樣品室、和信號檢測系統(tǒng)。 鏡筒和樣品室部分與S
2、EM相同。信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀,對微區(qū)進行化學成分分析;波長分散譜儀或波譜儀WDS),用來測定特定波長的譜儀;能量分散譜儀或能譜儀EDS),用來測定X射線特征能量的譜儀電子光學系統(tǒng)基本相同,不同之處電子探針電子光學系統(tǒng)基本相同,不同之處電子探針多了光學顯微鏡多了光學顯微鏡5.2.2 X射線譜儀 電子束轟擊樣品將產(chǎn)生特征X射線,不同的元素有不同的X射線特征波長和能量。 通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。 利用特征波長來確定元素的儀器稱為波長色散能譜儀WDS),利用特征能量的就稱為能量色散譜儀EDS)。1. 波譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理分光晶體分光晶體1) 已知電子束入射樣品表面可激
3、發(fā)出各個相應元素的特征x線,沿各向發(fā)出,成為點光源。2) 在樣品上方放置分光晶體,當入射X波長、入射角、分光晶體面間距d之間滿足2dsin =時,該波長將發(fā)生衍射,若在其衍射方向安裝探測器,便可記錄下來。波譜點分析結(jié)果 上述平面分光晶體使譜儀的檢測效率非常低,表現(xiàn)在: 固定波長下,特定方向入射才可衍射 處處衍射條件不同 要解決的問題是: 分光晶體表面處處滿足同樣的衍射條件 實現(xiàn)衍射束聚焦 把分光晶體作適當?shù)膹椥詮澢?,并使X射線源、彎曲晶體表面和檢測器窗口位于同一個圓周上,就可以達到把衍射束聚焦的目的。該圓稱為聚焦圓,半徑為R。 此時,如果晶體的位置固定,整個分光晶體只收集一種波長的X射線,從而
4、使這種單色X射線的衍射強度大大提高。 Johansson型聚焦法:衍射晶面表面的曲率半徑為R,即晶體表面磨制成和聚焦圓相合。全聚焦法 顯然,只要改變晶體在聚焦圓的位置,即可改變?nèi)肷浣?,從而可探測不同波長的X線。 (1分光晶體及彎曲的聚焦作用(2波譜儀的形式 兩種形式:回轉(zhuǎn)式和直進式直進式波譜儀:X射線照射分光晶體的方向固定,即出射角保持不變,聚焦圓圓心O改變,這可使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同,也就是吸收條件相等。 如圖示,分光晶體位置沿直線運動時晶體本身產(chǎn)生相應的轉(zhuǎn)動,從而使和滿足Bragg條件。 在O1圓上 L1 點光源和分光晶體距離,在儀器上讀取 R 知,可求得 ,即可求得1
5、111sin2dRRL直進式波譜儀中在進行定點分析時,只要把距離L從小變大,就可在某些特定位置測到特征波長信號,經(jīng)處理后可在熒光屏或X-Y記錄儀上把譜線描繪出來。 由于結(jié)構(gòu)上的限制,L不能太長。一般在1030cm范圍。 在聚焦圓R=20cm的情況下,那么約在150650之間變化。可見一個分光晶體能夠覆蓋的波長范圍是有限的,也只能測定某一原子序數(shù)范圍的元素。 要測定Z = 4-92范圍的元素,則必須使用幾塊晶面間距不同的晶體,因此,一個譜儀中經(jīng)常裝有2塊分光晶體可以互換,一臺電子探針儀上往往裝有26個譜儀,幾個譜儀一起工作可以同時測定幾個元素。2. 能譜儀結(jié)構(gòu)和工作原理利用不同元素利用不同元素X
6、射線光子特征能量不同特點進行成分分析射線光子特征能量不同特點進行成分分析 工作過程X射線能譜圖射線能譜圖橫坐標 能量縱坐標 強度計數(shù)3. 能譜儀和波譜儀的比較具有以下優(yōu)點與波譜儀相比)具有以下優(yōu)點與波譜儀相比) 1) 能譜儀探測能譜儀探測X射線的效率高。其靈敏度比波譜儀射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個數(shù)量級。高約一個數(shù)量級。2) 在同一時間對分析點內(nèi)所有元素在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能射線光子的能量進行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析量進行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。結(jié)果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3)
7、結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好因為無機結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好因為無機械傳動)械傳動) 4) 不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。表面分析。 當特征能量E的X射線光子由Si(Li)檢測器收集時,在Si(Li)晶體內(nèi)將激發(fā)出一定數(shù)目的電子空穴對。假定產(chǎn)生一個空穴對的最低平均能量為(固定的),則由一個光子造成的空穴對數(shù)目為: ENN 一個X射線光子造成的空穴電子對的數(shù)目 產(chǎn)生一個空穴對的最低平均能量E 特征能量由此可見,由此可見,E越大,越大,N就越大就越大 具有以下缺點和不足:1) 分辨率低:Si(Li)檢測器分辨率約為150eV;波譜
8、儀分辨率為5-10eV 2) 能譜儀中因Si(Li)檢測器的鈹窗口限制了超輕元素的測量,因此它只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3) 能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時時用液氮冷卻。 5.2.3 電子探針的分析方法和應用一是定點分析,即對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描,進行定性或半定量分析,并對其所含元素的質(zhì)量分數(shù)進行定量分析;二是線掃描分析,即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質(zhì)量分數(shù)的定性或半定量分析;三是面掃描分析,即電子束在樣品表面作光柵式面掃描,以特定元素的X射線的信號強度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度,獲得該元素質(zhì)量分數(shù)分布的掃描圖像。 電子探針X射線波譜儀及能譜分析有三種基本的工作方法: 下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點成分分析結(jié)果,可見析出相t相Y2O3含量低,而基體(c相)Y2O3含量高,這和相圖是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點分析(圖中數(shù)字為Y2O3mol%) 下圖給出BaF2晶界線掃描分析的例子,圖(a)為BaF2晶界的形貌像和線掃描分析的位置,圖(b)為O和Ba元素沿圖(a)直線位置上的分布,可見在晶界上有O的偏聚。 BaF
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