分析化學(xué)期末考試試卷

1、選擇題1 .在定量分析中，精密度和準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是：（B ）（A）精密度高，準(zhǔn)確度必然高；B.精密度是保證準(zhǔn)確度的前提；（C）準(zhǔn)確度是保證精密度的前提2 .若 HAc 的 pKa=4.74 ,貝U Ka 值為：（B ）A. 2 10-5； B. 1.8 和-5； C. 2.0 和-5; D. 1.82 10-5。3 .濃度相同的下列物質(zhì)水溶液 pH最高的是：（D ） A . NaCl; B. NaHCO3； C. NH 4CI ； D. Na2CO3 。4 .強(qiáng)酸滴定弱堿，以下指示劑不適用的是：（C ）A.甲基橙； B.甲基紅； 或 酚酗:；D.澳酚藍(lán)（pKa=4.0）。5 .若Si, S2

2、, S3依次為CaC2O4在純水中、Na2c2O4稀溶液中、稀 HCl溶液中的溶解度那 么：（C）A. S3>S2>Si； B. Si>S2>S3； C. S3>Si>S2； D. Si>S3>S2 。6下列情況引起隨機(jī)誤差的是：（D ）（A）使用不純的Na2CO3來(lái)標(biāo)定HCl溶液；（B）在稱量分析中，雜質(zhì)與被測(cè)成分共沉淀；（C）滴定分析中，終點(diǎn)與等量點(diǎn)不一致；（D）在獲得測(cè)量值時(shí)，最后一位數(shù)字估測(cè)不準(zhǔn)。7 .下列物質(zhì)中可用直接法配制標(biāo)液的是：（B）A.固體 NaOH; B.固體 心32。7； C.固體 Na2s2O3?5H2O; D.濃 HCl

3、 。8 . H2P04的共軻堿是：（B）A. PO43-； B. HPO42-; C. H2PO4； D. H3PO4 o9 .用重量法測(cè)定樣品中 Si02含量時(shí)能引起系統(tǒng)誤差的是：（D）A稱量樣品時(shí)天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)；B.析出硅酸沉淀時(shí)酸度控制稍有差別；C加動(dòng)物膠凝聚時(shí)的溫度稍有差別；D.硅酸的溶解損失。10 .濃度相同的下列物質(zhì)水溶液pH最高的是：（D ）A . NaCl; B. NaHCO 3； C. NH 4CI ； _D. Na2CO3 。11 .原子吸收分析中，有時(shí)濃度范圍合適，光源發(fā)射線強(qiáng)度也很高，測(cè)量噪音也小，但測(cè)得的校 正曲線卻向濃度軸彎曲，除了其它因素外，下列哪種情況最有可能

4、是直接原因？（C ）A、使用的是貧燃火焰 B、溶液流速太大 C、共振線附近有非吸收線發(fā)射 H試樣中有干擾 i2.在電熱原子吸收分析中，多利用笊燈或塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景扣除 ，扣除的背景主要是（A）A、原子化器中分子對(duì)共振線的吸收B、原子化器中干擾原子對(duì)共振線的吸收C空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射DK火焰發(fā)射干擾13 .原子吸收光譜儀與原子發(fā)射光譜儀在結(jié)構(gòu)上的不同之處是（D ）A、透鏡R單色器 C光電彳§增管。原子化器14 .與火焰原子吸收法相比,無(wú)火焰原子吸收法的重要優(yōu)點(diǎn)為 （D） A譜線干擾小B、試樣用量少 C背景干擾小 口重現(xiàn)性好 15.在石墨爐原子化器中，應(yīng)采用下列哪種氣體作為保護(hù)

5、氣？（D ）A、乙快 B、氧化亞氮C、氫 D_、僦16 .在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中，強(qiáng)度大且光譜區(qū)域廣的光源是：（C）A鴇燈 B 、氫燈 C_、氤燈 D、汞燈二.簡(jiǎn)答題1 .原子吸收分析中會(huì)遇到哪些干擾因素？簡(jiǎn)要說(shuō)明各用什么措施可抑制上述干擾？答：原子吸收分析中會(huì)遇到如下幾種主要干擾：（a）光譜干擾，指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。前者主要是由于空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線；而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的，可采用化學(xué)分離方法予以消除。（b）物理干擾，主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測(cè)試中的其它因素引起的， 如提升量、溫度、霧化率等，

6、解決的辦法是選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。（c）化學(xué)干擾，包括低電離電位元素的電離干擾， 火焰中難熔化合物形成等，解決的辦法可選用合適的緩沖劑，釋放劑以及稀釋劑等。2 .簡(jiǎn)要說(shuō)明原子熒光法測(cè)定食品中神含量的原理？答：試樣經(jīng)消解后制成樣品溶液，加入硫月尿使五價(jià)神預(yù)還原為三價(jià)神，與硼氫化鉀作用生成神化氫，由僦氣載入原子化器中分解為原子態(tài)神，在神空心陰極燈發(fā)射光激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，在一定條件下，其熒光強(qiáng)度與試液中的神濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 .什么是A類不確定度？什么是B類不確定度？答：凡是能用統(tǒng)計(jì)方法評(píng)定的不確定度均屬于A類不確定度。凡是不能用統(tǒng)計(jì)方法評(píng)定的不確定度均屬于B類不確定度。4 .在y&

7、#177;U表達(dá)式中：y表不什么？ U表不什么？就 y ± U,說(shuō)說(shuō)你對(duì) U的理解。答：y表示測(cè)量結(jié)果；U表示擴(kuò)展不確定度；U是在測(cè)量結(jié)果 y兩邊的數(shù)值區(qū)間寬度；2U是全寬，U是半寬；在一定的條件下，U越寬，概率越大，測(cè)量值落在y±U中的可能性越大。一 選擇題1、 從大量的分析對(duì)象中采取少量的分析試樣，必須保證所取的試樣具有：A.一定的時(shí)間性 B.廣泛性 C. 一定的靈活性 D.代表性2、 若水溶液酸堿滴定分析中所使用的錐形瓶中殘存少量的蒸餾水，使用前：A. 必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗2-3 次 B. 必須烘干C.必須用待測(cè)溶液潤(rùn)洗2-3次D.不必處理3、 現(xiàn)需配制 0.20mol

8、/L HCl 溶液，量取濃鹽酸應(yīng)選的量器最為合適的是：A.容量瓶B.移液管C.量筒D.酸式滴定管E.胖肚吸管4、當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最佳流速時(shí),為了提高柱效,合適的載氣為： BD、任何氣體均可導(dǎo)致部分分解，則A、摩爾質(zhì)量大的氣體B、摩爾質(zhì)量小的氣體 C、中等摩爾質(zhì)量的氣體4、 在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，錯(cuò)誤的是：CA. 用右手前三指拿住瓶頸，以腕力搖動(dòng)錐形瓶B.搖瓶時(shí)，使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，溶液不得濺出C.滴定時(shí)，左手可以離開(kāi)旋塞任其自流D.注意觀察液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化6、 以 CaCO3 做基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液 , 若烘干CaCO3 時(shí)溫度過(guò)高，標(biāo)定結(jié)果： BA. 無(wú)影響 B. 偏

9、高 C. 偏低D. 不能確定7、 對(duì)于酸堿指示劑，正確的說(shuō)法是： DA. 指示劑為有色物質(zhì)B. 指示劑的變色范圍必須全部落在滴定突躍范圍之內(nèi)C. 指示劑為弱酸或弱堿，其酸式或堿式結(jié)構(gòu)具有不同顏色D. 指示劑在酸堿溶液中呈現(xiàn)不同顏色，變色范圍越窄越好答8、 在下述氣相色譜定性方法中，哪一種最可靠： CA. 用文獻(xiàn)值對(duì)照定性B. 比較已知物和未知物的保留值定性C. 用兩根極性完全不同的柱子進(jìn)行定性D.將已知物加入待測(cè)組分中，利用峰高增加的辦法定性答9、 在 EDTA 配位滴定中，下列有關(guān)掩蔽劑的敘述，錯(cuò)誤的是： BA.配位掩蔽劑必須可溶且無(wú)色B.掩蔽劑的用量愈多愈好C.氧化還原掩蔽劑必須能改變干擾

10、離子的氧化態(tài)D.沉淀掩蔽生成的沉淀，其溶解度要很小10、 重量分析中，當(dāng)雜質(zhì)在沉淀過(guò)程中以混晶形式進(jìn)入沉淀時(shí)，主要是由于： DA.沉淀表面電荷不平衡B.表面吸附C.沉淀速度過(guò)快D.離子結(jié)構(gòu)類似11、 當(dāng)標(biāo)定 NaOH 溶液濃度時(shí)，滴定管內(nèi)壁掛水滴，則實(shí)驗(yàn)結(jié)果： AA. 偏大； B. 偏??； C. 無(wú)影響； D. 不能確定。12、 有一瓶化學(xué)試劑的標(biāo)簽為紅色，它的等級(jí)為： BA.優(yōu)級(jí)純 B.分析純 C.化學(xué)純 D.實(shí)驗(yàn)試劑13、 在酸堿滴定中，選擇指示劑可不必考慮的因素是： DA. pH 突躍范圍 B. 指示劑的變色范圍C. 指示劑的顏色變化 D. 指示劑的分子結(jié)構(gòu)14在氣相色譜分析中,為了測(cè)定

11、農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量,應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器：DA、熱導(dǎo)池 B、氫火焰離子化C、電子捕獲D、火焰光度15在GC 分析中 , 兩個(gè)組分之間的分離度不受下列哪個(gè)因素的影響？ BA. 增加柱長(zhǎng)B. 使用更靈敏的檢測(cè)器C. 進(jìn)樣速度快慢D. 改變固定液的性質(zhì)16在色譜的流出曲線上，相鄰兩組分色譜峰的分離度主要取決于：AA.分配系數(shù)B.保留參數(shù)C.色譜柱溫度D.載氣流速17在氣相色譜檢測(cè)器中，屬于通用型的檢測(cè)器是：BA.氫火焰離子化檢測(cè)器B.熱導(dǎo)檢測(cè)器C.示差折光檢測(cè)器D.火焰光度檢測(cè)器18在氣-液色譜中，試樣中各組分的分離是基于：CA.載氣的性質(zhì)不同B.組分溶解度的不同C.組分在固定相上吸附能力的不

12、同D.組分在固定相上脫附能力的不同二 判斷題1 . 精密度好的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度一定高。錯(cuò)2 . 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的擴(kuò)散速率。錯(cuò) （分配系數(shù)和保留因子） 。3 . 色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度越大，柱效能越高。錯(cuò)。 （色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度越小，柱效能越高 ）。4 . 分析寬沸程多組分混合物，多采用程序升溫氣相色譜法。對(duì)5 . 玻璃電極屬于離子選擇性電極，在使用前，需在水中浸泡24 小時(shí)以上，目的是穩(wěn)定不對(duì)稱電位。對(duì)。6 .在氣-液色譜中，保留值實(shí)際反映組分和固定相分子間的相互作用力。對(duì)7 .給定被測(cè)組分后，色譜分離過(guò)程中，影響

13、容量因子（k）的因素有：固定相性質(zhì)、流動(dòng)相性質(zhì)、流動(dòng)相和固定相體積、溫度。對(duì)。8 .在氣相色譜中，柱溫度提高，保留時(shí)間縮短，峰面積減小。錯(cuò)。9 .液-固吸附色譜的固定相有：硅膠、氧化鋁、聚酰胺。對(duì)10 .在高效液相色譜分析中，流動(dòng)相的選擇非常重要，需要符合下列條件：對(duì)分離組分有適 宜的溶解度；與檢測(cè)器匹配；與固定相不互溶。對(duì)三.簡(jiǎn)答題（每題3分，共18分）1 .不確定度有沒(méi)有負(fù)值？ 答：沒(méi)有負(fù)值。2 .氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫多少度？并低于什么的最高使用溫度？老 化時(shí)，色譜柱要與哪一部分?jǐn)嚅_(kāi)？答：5-10;固定液；檢測(cè)器。3 .在采用低固定液含量柱，高載氣線速下進(jìn)行快速色譜分析

14、時(shí) ，選用哪一種氣體作載氣，可 以改善氣相傳質(zhì)阻力？答：選用相對(duì)分子質(zhì)量小的氣體，如：氫（氨），可以改善氣相傳質(zhì)阻力。4 .什么是定量分析？答：定量分析就是測(cè)定各組分的含量。5 .影響硅膠吸附活性的因素是什么？答：影響硅膠吸附活性的因素是含水量，含水量高，則吸附力下降。6 .消除測(cè)量過(guò)程中系統(tǒng)誤差及減小偶然誤差的主要方法各是什么？答：消除測(cè)量過(guò)程中系統(tǒng)誤差的主要方法有校正儀器，做空白實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)、回收實(shí)驗(yàn)等；減少偶然誤差的方法有多次平行實(shí)驗(yàn)求平均值。四.問(wèn)答題（每題 5分，共30分）1. 在高效液相色譜中，為什么要對(duì)流動(dòng)相脫氣？答：脫氣就是驅(qū)除溶解在溶劑中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動(dòng)相從

15、高壓柱內(nèi)流出時(shí)，釋放出氣泡。這些氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)使噪聲劇增，甚至不能正常檢測(cè)。（2）溶解氧會(huì)與某些流動(dòng)相與固定相作用，破壞它們的正常功能。對(duì)水及極性溶劑的脫氣尤為重要，因?yàn)檠踉谄渲械娜芙舛容^大。2 .試簡(jiǎn)述采用反相高效液相色譜的主要優(yōu)點(diǎn)。答：流動(dòng)相主要為水-甲醇或水-乙睛體系。純水易得廉價(jià)；水、甲醇或乙睛的紫外吸收截止波長(zhǎng)低，本底吸收?。凰锌商砑痈鞣N電解質(zhì)，以達(dá)到改變pH,離子強(qiáng)度等目的，從而提高選擇性，改進(jìn)分離； 強(qiáng)極性雜質(zhì)先流出， 減小了在正相色譜中，強(qiáng)極性雜質(zhì)易污染柱子 的情況。3 .試指出用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和正己烷混合物時(shí)，它們的流 出順序怎樣？為什么？答：流出順序?yàn)椋赫和橐画h(huán)己烷一苯一甲苯。因它們的沸點(diǎn)高低順序?yàn)椋赫和榄h(huán)己烷士苯甲苯，苯與環(huán)己烷沸點(diǎn)雖相近，苯與固定液鄰苯二甲酸二壬酯的作用力比環(huán)己烷作用 要強(qiáng)，因此環(huán)己烷先流出，苯后流出。4 .色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制？柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允 許溫度會(huì)造成什么后果？答：必須保證固定液處于液態(tài)才能發(fā)揮作用，所以要有溫度限制。 柱溫太高，固定液會(huì)流失，基線漂移，色譜柱壽命縮短；柱溫太低，固定液未液化，無(wú)法起到分離作用。