氯離子測(cè)定儀操作規(guī)程

1、氯離子測(cè)定儀操作規(guī)程14.1連接將洗氣瓶進(jìn)氣口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接好（洗氣瓶進(jìn)氣口是通到瓶底部的一端）。將溫度探頭放在爐罩內(nèi)。14.2調(diào)試加入約800ml 5g/L硝酸銀溶液于洗氣瓶中，蓋緊膠皮 塞。將50ml錐形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅膠 管插于錐形瓶的溶液中，用以承接蒸餾液。錐形瓶可斜置， 便于硅膠管插于溶液中。將石英管中放入5ml蒸餾液，連接好蒸餾管進(jìn)出口部 分（連接管不要太長(zhǎng)），蓋上爐蓋。開(kāi)機(jī)：設(shè)定溫度控制儀溫度 250 C 260 C,打開(kāi)電源， 打開(kāi)溫度開(kāi)關(guān)，打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)（計(jì)時(shí)器同時(shí)自動(dòng)倒計(jì)時(shí)），調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速 50200ml/min （控制氣體流 速45個(gè)/S）

2、，此時(shí)錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。 否則檢查 氣路是否漏氣。關(guān)機(jī)：依次關(guān)上溫度開(kāi)關(guān)，關(guān)上電源開(kāi)關(guān)。14.3注意事項(xiàng)做試驗(yàn)時(shí)，檢查氣路是否連接好，是否有漏氣現(xiàn)象。開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)一定按操作步驟進(jìn)行。1433操作時(shí)要佩帶個(gè)人防護(hù)用品，避免對(duì)人體造成傷害。1434設(shè)備維護(hù)維修更換的廢部件、檢測(cè)后的廢樣品等不得 隨意丟失，按規(guī)定處置，避免對(duì)環(huán)境造成影響。14.4水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法適用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸一硝酸汞滴定法測(cè)定水泥及原料中氯離子的化學(xué)分析方法。本方法適用于水泥及其原料中 的氯離子含量的測(cè)定。試驗(yàn)的基本要求試驗(yàn)次數(shù)每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表 示測(cè)定結(jié)果。質(zhì)量、

3、體積、滴定度和結(jié)果的表示用 克”表示質(zhì)量，精確至 0.0001g。滴定管體積用 毫升 （ml） ”表示，精確至 0.05ml。滴定度單位用 毫克每毫升 （mg/ml） ”表示，滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字三位。14.5方法提要用規(guī)定的蒸餾裝置在250 C -260 C溫度下，以磷酸和過(guò)氧化氫分解試樣，以?xún)艋諝庾鬏d體，進(jìn)行蒸餾分離氯。用0.05mol/L硝酸作吸收液，蒸餾 1015min （視含量而定） 后，向蒸餾液中加至乙醇的體積分?jǐn)?shù)占75%以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。試劑除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)

4、試劑。所用水應(yīng)符合 GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20 C的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）分析步驟儀器準(zhǔn)備工作：打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定溫度控制儀溫度250 C 260 C,打開(kāi)溫度控制儀開(kāi)關(guān)。測(cè)定：向50錐形瓶中加入 3ml水及5滴硝酸c（HNO3） =0.5mol/L丨放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷 凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱(chēng)取約0.3g試樣，精確至0.0001g,置于已烘干的石英 蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。注：試樣稱(chēng)取量應(yīng)根據(jù)氯的含量確定。當(dāng)氯含量小于0.2%時(shí)，稱(chēng)取0.30.5g ;當(dāng)氯含量0.2% 1%時(shí)，稱(chēng)取0.30.1g。

5、向蒸餾管中加入 5滴過(guò)氧化氫溶液，搖動(dòng)后加入5ml磷酸，套上磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大 部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度 250 C -260 C的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)， 迅速地以硅橡膠管連 接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋 上爐蓋。開(kāi)動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100-200ml/min。蒸餾10min15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用乙醇吹洗冷凝管及其下端錐形瓶?jī)?nèi)（乙醇用量為15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入12滴溴酚藍(lán)指示劑（1g/L），用氫氧化鈉溶液c（ NaOH） =0.5mol/L丨調(diào)

6、至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸c（ HNO3）=0.5mol/L丨調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（10g/L ），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg（ N03） 2）=0.001mol/L丨滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。氯含量為0.2%1%時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)為約 15min20min ； 用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（ Hg （NO3） 2） 進(jìn)行滴定。進(jìn)行試樣分析時(shí)，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算時(shí)對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。結(jié)果表示與計(jì)算氯離子的含量按下式計(jì)算：XCl = TCl （V1 -V2） /mX1000X100式中：Xci 氯離子的質(zhì)

7、量分?jǐn)?shù)，%; Tci 每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升（mg/ml）; V 一一空白實(shí)驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液的體積，單位為毫升（ml）;Vi 滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml） m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g ）。允許差本標(biāo)準(zhǔn)所列允許差均為絕對(duì)偏差，質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。同一實(shí)驗(yàn)室的允許差是指：兩次分析結(jié)果之差應(yīng)符合 的允許差規(guī)定。如超出允許范圍，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次 測(cè)定（或第三者的測(cè)定），測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次分析 結(jié)果之差符合允許差規(guī)定時(shí)，則取其平均值，否則，應(yīng)查找 原因，重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析。不同實(shí)驗(yàn)室的允許差是指：兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用本標(biāo)準(zhǔn)方 法對(duì)同一試樣各自進(jìn)行分析時(shí)，所得分析結(jié)果的平均值之差 應(yīng)符合的允許差規(guī)定。如有爭(zhēng)議時(shí)，將樣品送省級(jí)及省級(jí)以 上國(guó)家認(rèn)可的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁分析，以仲