巴比妥類藥物鑒別試驗(yàn)

1、藥品檢驗(yàn)技術(shù)課程單元教學(xué)設(shè)計(jì)情境：巴比妥類藥物的分析（05） 任務(wù)：巴比妥類藥物鑒別試驗(yàn)(02) 教學(xué)目標(biāo)設(shè)計(jì)序號5上課地點(diǎn)理實(shí)一體化教室授課形式講授、學(xué)生操作練習(xí)教 學(xué) 目 標(biāo)技能目標(biāo)知識目標(biāo)能夠依據(jù)藥典，對苯巴比妥類典型藥物進(jìn)行鑒別。巴比妥類藥物藥物鑒別試驗(yàn)方法教 學(xué) 重 點(diǎn)丙二酰脲類的鑒別、鈉鹽的鑒別、利用取代基的鑒別、含硫巴比妥類藥物的鑒別、紅外分光光度法的鑒別教 學(xué) 難 點(diǎn)丙二酰脲類的鑒別、鈉鹽的鑒別、利用取代基的鑒別、含硫巴比妥類藥物的鑒別、紅外分光光度法的鑒別能力訓(xùn)練任務(wù)及案例讓同學(xué)們通過案例分析更好的掌握巴比妥類藥物藥物藥物鑒別方法教學(xué)進(jìn)程設(shè)計(jì)（下面各格均可合并）步驟教學(xué)內(nèi)容教

2、學(xué)方法教學(xué)手段學(xué)生活動時(shí)間分配巴比妥類藥物鑒別丙二酰脲類的鑒別、鈉鹽的鑒別、利用取代基的鑒別、教師舉例、點(diǎn)評、歸納概括引出知識點(diǎn)。任務(wù)引導(dǎo)做好課堂筆記，掌握知識重點(diǎn)20分鐘案例分析司可巴比妥鈉的鑒別、苯巴比妥鈉的鑒別、異戊巴比妥鈉的鑒別分組討論研究，增強(qiáng)同學(xué)們的思考能力25分鐘巴比妥類藥物的鑒別巴比妥類藥物的鑒別試驗(yàn)主要是利用丙二酰脲基團(tuán)及取代基的特征反應(yīng)而進(jìn)行的。1丙二酰脲類的鑒別 丙二酰脲類反應(yīng)是巴比妥類藥物母核的反應(yīng)，是本類藥物共有的反應(yīng)，收載在中國藥典2010年版（二部）附錄III“一般鑒別試驗(yàn)”項(xiàng)下。該鑒別試驗(yàn)主要用于苯巴比妥、異戊巴比妥及其鈉鹽、司可巴比妥的鑒別。 （1）與銀鹽的反

3、應(yīng) 取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1mL與水10mL，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。 （2）與銅鹽的反應(yīng) 取供試品約50mg，加吡啶溶液（110）5mL，溶解后，加銅吡啶試液（硫酸銅4g，水90mL溶解后，加吡啶30mL，即得）1mL，即顯紫色或生成紫色沉淀。2利用特殊取代基或元素的鑒別巴比妥類藥物的C5位上的取代基一般為苯基、環(huán)烯烴、烯烴、小脂肪烴及鹵素，N1位上的取代基為甲基，C2位氧元素可被硫元素取代而形成硫代巴比妥。因此取代基的鑒別反應(yīng)主要體現(xiàn)在C5位的芳環(huán)取代基、不飽和取代基和硫元素上。（1）

4、利用芳環(huán)取代基的鑒別與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。此鑒別試驗(yàn)為中國藥典收載的方法，可用于區(qū)別苯巴比妥和其他巴比妥類藥物。其鑒別試驗(yàn)方法為：取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。與甲醛-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色產(chǎn)物。此鑒別試驗(yàn)也為中國藥典收載的方法，可用于區(qū)別苯巴比妥和其他巴比妥類藥物。其鑒別試驗(yàn)方法為：取本品約50mg，置試管中，加甲醛試液1mL，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5mL，使成兩液層，置水浴中加熱。接界面顯玫瑰紅色。（2）利用不飽和取

5、代基的鑒別 具有不飽和取代基的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，因其分子結(jié)構(gòu)中含有丙烯基，分子中的不飽和鍵可與碘、溴或高錳酸鉀作用，發(fā)生加成或氧化反應(yīng)，而使碘、溴或高錳酸鉀褪色。例1：司可巴比妥鈉的鑒別取本品0.1g，加水10mL溶解后，加碘試液2mL，所顯棕黃色應(yīng)在5min內(nèi)消失。（3）利用硫元素的鑒別 巴比妥類分子結(jié)構(gòu)中含有硫的藥物，如硫噴妥鈉，可將其硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)游離的硫離子，而顯硫化物的反應(yīng)。如硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為黑色的硫化鉛。此鑒別試驗(yàn)可用于硫代巴比妥類與巴比妥類藥物的區(qū)別。其鑒別試驗(yàn)方法為：取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5mL與醋酸

6、鉛試液2mL，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏?測定熔點(diǎn)的鑒別純物質(zhì)的熔點(diǎn)是一定的，作為物理常數(shù)，其常用于藥物的鑒別；同時(shí)，熔點(diǎn)也可反應(yīng)藥物的純雜程度。巴比妥類藥物可直接用藥典方法測定熔點(diǎn)；其鈉鹽易溶于水，酸化后析出相應(yīng)的游離巴比妥母體，將沉淀過濾干燥后，可測定熔點(diǎn)；或者將本類藥物制備成衍生物后，再測定衍生物的熔點(diǎn)。利用測定熔點(diǎn)的方法可用于鑒別苯巴比妥及其鈉鹽、司可巴比妥鈉、異戊巴比妥及其鈉鹽等。例2：苯巴比妥鈉的鑒別取本品約0.5g，加水5mL溶解后，加稍過量的稀鹽酸，即析出白色結(jié)晶性沉淀，濾過；沉淀用水洗凈，在105干燥后，熔點(diǎn)為174178。例3：異戊巴比妥鈉的鑒別取本品約0.5g，加水10mL溶解后，加鹽酸0.5mL，即析出異戊巴比妥的白色沉淀，濾過，沉淀用水洗凈，在105干燥后，熔點(diǎn)為155158.5。4紅外分光光度法鑒別中國藥典2010年版（二部）對巴比妥類