有機(jī)實(shí)驗(yàn)----水蒸氣蒸餾

1、 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chemistry is try ! 化學(xué)化工學(xué)院水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾化學(xué)與化工學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院李秀華李秀華有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !內(nèi)容與目的：內(nèi)容與目的： n內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾n目的：目的：n1.1.學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用。應(yīng)用。 n2.2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。操作方法。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !原理n根據(jù)Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對(duì)應(yīng)的氣相總壓力p總等于各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發(fā)性物

2、質(zhì)的混合物總蒸氣壓如方程式所示： p總 = p1+ p2+ + pi有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸汽壓根據(jù)Dalton分壓定律。應(yīng)為各組分蒸汽壓之和。= P= PH2OH2O+ P+ PA A例如水與苯甲醛混合物的沸點(diǎn)為97.9。此時(shí)： P760mmHg, PH2O =703.5mmHg, P苯甲醛 = 65.5mmHg有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !水和苯甲醛的相對(duì)分子質(zhì)量分別為: MH2O=18和MC6H5CHO=106.12， WH2O/WC6H5CHO = PH2O* MH2O/P苯甲醛 * MC6H5CHO

3、 =703.5*18/65.5*106.12 =12663/6951 =12.66/ 6.95即蒸出12.66 g水能夠帶出6.95 g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的組分占35.44。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件 1.1.應(yīng)用范圍：應(yīng)用范圍： 某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞。 混合物中含有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。 從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及三、水蒸氣蒸餾

4、的應(yīng)用范圍及使用條件使用條件 2.2. 被提純的物質(zhì)具備的條件被提純的物質(zhì)具備的條件不溶或難溶于水。 共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 在100 左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !三、三、原原料料及及裝裝置置n5ml苯甲醛 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !原位水蒸氣蒸餾裝置原位水蒸氣蒸餾裝置有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !實(shí)驗(yàn)裝置：實(shí)驗(yàn)裝置：圖圖3 3分液(苯甲醛的比重1.046，與水相近，若不分層，可加NaCl增加水相密度) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !按裝置圖裝好儀器；在水蒸氣發(fā)生

5、器加入2/3體積的水，在蒸餾瓶加入5ml苯甲醛。檢查整個(gè)裝置不漏氣，打開(kāi)T型管螺旋夾，加熱至沸騰。當(dāng)有大量蒸汽沖出時(shí)，立即旋緊螺旋夾，開(kāi)始蒸餾。當(dāng)餾出液無(wú)明顯油珠時(shí)，可停止蒸餾，此時(shí)必須先旋開(kāi)螺旋夾，然后移開(kāi)熱源。產(chǎn)物倒入分液漏斗靜置分層，量取有機(jī)層的體積，計(jì)算苯甲醛回收率。五、五、實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)步步驟驟 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !蒸餾終點(diǎn)n(1)看蒸餾燒瓶中乳狀渾濁或油珠是否完全消失,若完全消失,說(shuō)明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。可直接觀(guān)察蒸餾瓶中液體是否澄清透明。n(2)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒(méi)有,表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is t

6、ry !六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：n1.水蒸氣發(fā)生器中水容量約占容積的1/22/3。n2.安全管要插入水蒸氣發(fā)生器的底部。n3.水蒸氣發(fā)生器支管與水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)呈直線(xiàn)連接，水蒸氣導(dǎo)入管略低，以保證水蒸氣的順利導(dǎo)入。n4.水蒸汽發(fā)生器牢固固定，以免發(fā)生危險(xiǎn)。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：n5.操作前,仔細(xì)檢查整套裝置的嚴(yán)密性。n6.先打開(kāi)T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時(shí)再旋緊止水夾。n7.控制餾出液的流出速度，以23滴/秒為宜。n8.隨時(shí)注意安全管的水位，若有異?，F(xiàn)象，先打開(kāi)止水夾，再移開(kāi)熱源，檢查、排除故障后方可繼續(xù)蒸餾。n9

7、.蒸餾結(jié)束后先打開(kāi)止水夾，再停止加熱，以防倒吸。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !七、思考題七、思考題 1. 1. 進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，水蒸汽導(dǎo)入管的末端進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，水蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？為什么要插入到接近于容器底部？ 2. 2. 在水蒸汽蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查安全管在水蒸汽蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查安全管中水位中水位, ,若上升很高時(shí)，說(shuō)明什么問(wèn)題，若上升很高時(shí)，說(shuō)明什么問(wèn)題，解決呢？解決呢？3. 3. 實(shí)驗(yàn)中蒸出的水量往往超過(guò)計(jì)算值，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中蒸出的水量往往超過(guò)計(jì)算值，因?yàn)楸郊兹┪⑷苡谒?，?shí)驗(yàn)中尚有一部分水蒸苯甲醛微溶于水，實(shí)驗(yàn)中尚有一部分水蒸