有機實驗----水蒸氣蒸餾

1、 有機化學實驗有機化學實驗 Chemistry is try ! 化學化工學院水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾化學與化工學院化學與化工學院李秀華李秀華有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !內(nèi)容與目的：內(nèi)容與目的： n內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾n目的：目的：n1.1.學習水蒸氣蒸餾的原理及其學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用。應用。 n2.2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。操作方法。 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !原理n根據(jù)Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等于各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發(fā)性物

2、質(zhì)的混合物總蒸氣壓如方程式所示： p總 = p1+ p2+ + pi有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !當有機物與水一起共熱時，整個系統(tǒng)的蒸汽壓根據(jù)Dalton分壓定律。應為各組分蒸汽壓之和。= P= PH2OH2O+ P+ PA A例如水與苯甲醛混合物的沸點為97.9。此時： P760mmHg, PH2O =703.5mmHg, P苯甲醛 = 65.5mmHg有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !水和苯甲醛的相對分子質(zhì)量分別為: MH2O=18和MC6H5CHO=106.12， WH2O/WC6H5CHO = PH2O* MH2O/P苯甲醛 * MC6H5CHO

3、 =703.5*18/65.5*106.12 =12663/6951 =12.66/ 6.95即蒸出12.66 g水能夠帶出6.95 g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的組分占35.44。有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !三、水蒸氣蒸餾的應用范圍及使用條件三、水蒸氣蒸餾的應用范圍及使用條件 1.1.應用范圍：應用范圍： 某些沸點高的有機物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞。 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。 從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !三、水蒸氣蒸餾的應用范圍及三、水蒸氣蒸餾

4、的應用范圍及使用條件使用條件 2.2. 被提純的物質(zhì)具備的條件被提純的物質(zhì)具備的條件不溶或難溶于水。 共沸騰下與水不發(fā)生化學反應。 在100 左右時，必須具有一定的蒸汽壓。 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !三、三、原原料料及及裝裝置置n5ml苯甲醛 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !原位水蒸氣蒸餾裝置原位水蒸氣蒸餾裝置有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !實驗裝置：實驗裝置：圖圖3 3分液(苯甲醛的比重1.046，與水相近，若不分層，可加NaCl增加水相密度) 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !按裝置圖裝好儀器；在水蒸氣發(fā)生

5、器加入2/3體積的水，在蒸餾瓶加入5ml苯甲醛。檢查整個裝置不漏氣，打開T型管螺旋夾，加熱至沸騰。當有大量蒸汽沖出時，立即旋緊螺旋夾，開始蒸餾。當餾出液無明顯油珠時，可停止蒸餾，此時必須先旋開螺旋夾，然后移開熱源。產(chǎn)物倒入分液漏斗靜置分層，量取有機層的體積，計算苯甲醛回收率。五、五、實實驗驗步步驟驟 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !蒸餾終點n(1)看蒸餾燒瓶中乳狀渾濁或油珠是否完全消失,若完全消失,說明蒸餾已達終點。可直接觀察蒸餾瓶中液體是否澄清透明。n(2)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸餾已達終點。有機化學實驗有機化學實驗 Chem is t

6、ry !六、實驗注意事項：六、實驗注意事項：n1.水蒸氣發(fā)生器中水容量約占容積的1/22/3。n2.安全管要插入水蒸氣發(fā)生器的底部。n3.水蒸氣發(fā)生器支管與水蒸氣導入管應呈直線連接，水蒸氣導入管略低，以保證水蒸氣的順利導入。n4.水蒸汽發(fā)生器牢固固定，以免發(fā)生危險。 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !六、實驗注意事項：六、實驗注意事項：n5.操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。n6.先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。n7.控制餾出液的流出速度，以23滴/秒為宜。n8.隨時注意安全管的水位，若有異?，F(xiàn)象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障后方可繼續(xù)蒸餾。n9

7、.蒸餾結(jié)束后先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !七、思考題七、思考題 1. 1. 進行水蒸汽蒸餾時，水蒸汽導入管的末端進行水蒸汽蒸餾時，水蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？為什么要插入到接近于容器底部？ 2. 2. 在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查安全管在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查安全管中水位中水位, ,若上升很高時，說明什么問題，若上升很高時，說明什么問題，解決呢？解決呢？3. 3. 實驗中蒸出的水量往往超過計算值，因為實驗中蒸出的水量往往超過計算值，因為苯甲醛微溶于水，實驗中尚有一部分水蒸苯甲醛微溶于水，實驗中尚有一部分水蒸