環(huán)境土壤學(xué)實驗指導(dǎo)書

1、環(huán)境土壤學(xué)實驗指導(dǎo)書環(huán)境土壤學(xué)實驗指導(dǎo)書（適用于環(huán)境科學(xué)、環(huán)境工程等）實驗室守則1. 實驗前要先預(yù)習(xí)，明確實驗?zāi)康模私鈱嶒瀮?nèi)容、原理和操 作過程。2. 必須穿實驗服進(jìn)實驗室，實驗時必須認(rèn)真觀察和分析實驗現(xiàn) 象，認(rèn)真做好記錄，對實驗的內(nèi)容和安排不合理的地方可提出改進(jìn)意見。 對實驗中出現(xiàn) 的反?，F(xiàn)象應(yīng)進(jìn)行討論，并大膽提出自己的看法，做到主動地學(xué)習(xí)， 積極地思考。 3. 保持實驗室整齊、清潔和安靜，不得高聲談話和打鬧。關(guān)閉手機(jī)。 4. 注意安全，實驗室內(nèi)嚴(yán)禁煙火，易燃易爆物品要 遠(yuǎn)離火源操作和放置。5. 節(jié)約用水，安全用電，不浪費藥品，愛護(hù)所有儀器。凡損壞 儀器者應(yīng)如實向教師報告，并登記，補(bǔ)領(lǐng)。實

2、驗過程中廢液、廢物應(yīng)倒入指定地方，不 準(zhǔn)隨意亂倒。 6. 實驗室內(nèi)的一切物品， 未經(jīng)許可， 嚴(yán)禁攜帶出室外， 借物必須辦理登記手續(xù)。 7. 實驗完畢，要清洗儀器，將各種儀器藥 品放回原處，清潔實驗臺面和地板。離開實驗室前，必須請值日生到實驗臺位檢查后，方可離開。目錄實 驗 一 土 壤 樣 品 的 采 集 與 處理1實驗二 土壤含水量的測定 4實驗三實驗四 實驗五 實驗六 實驗七 實驗八 實驗九 實驗十 實驗十一土壤酸堿度的測機(jī)質(zhì)含量的測定 11土壤有效氮的測 定 14 土壤有效磷的測定 16土壤速效鉀的測 定 18碳酸氫銨中含氮量的測定 20過 磷 酸 鈣 中 有 效 磷 的 測 定22灰（草

3、木灰）肥中鉀的測定 24化學(xué)肥料的定性鑒定 26實驗一 土壤樣品的采集與處理土壤樣品的采集是土壤分析工作中的一個重要環(huán)節(jié)， 是關(guān)系到分 析結(jié)果和由此得出的結(jié)論是否正確的一個先決條件。 由于土壤特別是 農(nóng)業(yè)土壤的差異很大， 采樣誤差要比分析誤差大若干倍， 因此必須十 分重視采集具有代表性的樣品。 此外，應(yīng)根據(jù)分析目的和要求采用不 同的采樣方法和處理方法。一、土壤樣品的采集 （一）采樣時間土壤中有效養(yǎng)分的含量隨季節(jié)的改變而有很大變化。 分析土壤養(yǎng) 分供應(yīng)情況時，一般都在晚秋或早春采樣。同一時間內(nèi)采取的土樣， 其分析結(jié)果才能相互比較。（二）采樣方法 采樣方法因分析目的和要求的不同而有所差別： 1土壤

4、剖面樣品 研究土壤基本理化性質(zhì)，必須按土壤發(fā)生 層次采樣。 2土壤物理性質(zhì)樣品 如果是進(jìn)行土壤物理性質(zhì)測定， 須采原狀樣品。3土壤鹽分動態(tài)樣品 研究鹽分在剖面中的分布和變動時，不 必按發(fā)生層次取樣，而自地表起每 l0cm 或 20cm 采集一個樣品。4耕層土壤混合樣品 為了評定土壤耕層肥力或研究植物生長 期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況，采用這種方法。（1）采樣要求 在采樣時，要求土樣有代表性，因此需多點取樣，充分混合，布 點均勻，混合樣品的取樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)試驗區(qū)的面積以及地力是否均勻 而定，通常為520個點，采樣深度只需耕作層土壤020cm,最多采 到犁底層的土壤，對作物根系較深的，可適當(dāng)增加采樣深

5、度。（2）采樣方法 根據(jù)地形、樣點數(shù)量和地力均勻程度布置采樣點。面積不大，比 較方正，可采用對角線取樣法；面積較大，形狀方正，肥力不勻的地 塊可采用棋盤式采樣方法（方格取樣法） ；面積較大，形狀長條或復(fù) 雜，肥力不勻的地塊多采用蛇形取樣法（折線取樣法）見圖 1 所示對角線取樣法棋盤式取樣法圖1 采樣點分布蛇形取樣法法法 采集混合樣品時，每一點采取的土樣，深度要一致，上下土體要 一致；采土?xí)r應(yīng)除去地面落葉雜物。 采樣深度一般取耕作層土壤 20 cm 左右，最多采到犁底層的土壤，對作物根系較深的土壤，可適當(dāng)增加 采樣深度。采土可用土鉆或小土鏟進(jìn)行。 用土鉆時一定要垂直插入土內(nèi)。 如 用小土鏟取樣，

6、可用小土鏟斜著向下切取一薄片的土壤樣品（圖2），然后將土樣集中起來混合均勻。量多時可用四分法棄去，取土樣 1kg 裝入布袋或塑料袋，袋內(nèi)外各放一標(biāo)簽，上面用鉛筆寫明編號、采集 地點、地形、土壤名稱、時間、深度、土塊鏟子 1 耕作層犁底層作物、采集人等，采完后將坑或鉆眼 填平。圖2 小土鏟采樣圖（3）采樣數(shù)量如果采來的土壤樣品量太多， 可用四分法將多余的土壤棄去， 一 般 1kg 左右的土樣即夠化學(xué)、物理分析之用。四分法的方法是：將采 集的土壤樣品弄碎混合并鋪成四方形， 劃分對角分成四等份， 取其對 角的兩份，其余兩份棄去， 如果所得的樣品仍然很多，可再用四分法 處理，直到所需數(shù)量為止。見圖 3

7、 所示二、土壤樣品的處理（ 1）挑出植物殘茬、石塊、磚塊等，以除去非土樣的組成部分； （2） 適當(dāng)磨細(xì)、充分混勻，使分析時所稱取的少量樣品具有較高的代表性， 以減少稱樣誤差；（3）全量分析項目，樣品需要磨細(xì)，以使分析樣品 的反應(yīng)能夠完全和一致；（4）使樣品可以長期保存，不致因微生物活 動而霉壞，引起性質(zhì)的改變。土壤樣品的處理包括風(fēng)干、去雜、磨細(xì)、過篩、混勻、裝瓶保存 和登記操作。 （一）風(fēng)干和去雜從田間采回的土樣， 應(yīng)及時進(jìn)行風(fēng)干。 其方法是將土壤樣品弄成 碎塊平鋪在干凈的紙上， 攤成薄薄的一層放在即陰涼干燥通風(fēng)， 又無 特殊的氣體（如氯氣、氨氣、二氧化硫等） 、無灰塵污染的室內(nèi)風(fēng)干， 經(jīng)常翻

8、動，加速干燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣半干時，須 將大土塊捏碎（尤其是粘性土壤） ，以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨 細(xì)。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀出枯枝落葉、植物根、殘茬等。若土壤中有鐵 錳結(jié)核、石灰結(jié)核或石子過多， 應(yīng)細(xì)心揀出稱重， 記下所占的百分?jǐn)?shù)。（二）磨細(xì)和過篩物理分析時，取風(fēng)干土樣 100200g,放在木板或膠板上用膠塞 或圓木棍碾碎，放在有蓋底的18號篩（孔徑1mm）中，使之通過lmm 的篩子，留在篩上的土塊再倒在木板上重新碾碎，如此反復(fù)多次，直 到全部通過為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。留在篩上的石 礫稱重后須保存，以備石礫稱重計算之用。用時將過篩的土樣稱重， 以計算石礫重量百分

9、數(shù)，然后將土樣充分混合均勻后盛于廣口瓶中，作為土壤顆粒分析及其它物理性質(zhì)測定之用化學(xué)分析時，取風(fēng)干樣品一份，仔細(xì)挑去石塊、根莖及各種新生 體和侵入體，再用圓木棍將土樣輾碎，使全部通過18 號篩（ 1mm）這種土樣可供速效性養(yǎng)分及交換性能、 pH 等項目的測定。測定土壤 全氮、有機(jī)質(zhì)等項目的樣品，可用通過 lmm 篩孔的土樣，用四分法 或多點取樣法取出樣品約50g,放入瓷研缽中進(jìn)一步研磨，使其全部 通過60號篩（孔徑0.25mm）為止。如果需要測定全磷、全鉀，還需 從lmm 土樣中同樣取出約20g,磨細(xì)并使之全部通過100號篩（孔徑 0.15mm）,分別混勻后，裝入廣口瓶中。（三）保存和登記 樣

10、品裝入廣口瓶后,應(yīng)貼上標(biāo)簽,記明土樣號碼、土類名稱、采 樣地點、深度、日期、孔徑、采集人等。瓶內(nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架 上,盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響,否則影響分析 結(jié)果的準(zhǔn)確性。2三、用具土鉆、小土鏟、米尺、布袋（鹽堿土需用油布袋） 、標(biāo)簽、鉛筆、 土篩、廣口瓶、天平、膠塞（或圓木棍） 、木板（或膠板）等。思考題1土壤樣品的采集與處理在分析工作中有何意義 ?2. 處理土樣時為什么v lmm、v 0.25mm和v 0.15mm的細(xì)土必須反復(fù)研磨,使其全部過篩 ?3處理通過 lmm 及 0.25mm 土篩的兩種土樣，能否將兩種篩套 在一起過篩，分別收集兩種篩下的土樣進(jìn)行分析測定？為

11、什么 ?附注：（一）根據(jù)土樣處理結(jié)果，計算土壤石礫的百分率。石礫含量 （%）?石礫重量 ?100 土壤總重量（二）土篩號數(shù)即為每英寸長度內(nèi)的孔（目）數(shù)，如100 號（目）即為每一英寸長度內(nèi)有 100 孔（目）。篩號與篩孔直徑 對照見附表。附表標(biāo)準(zhǔn)篩孔對照表 篩 號 2.5 3 3.5 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 20 25 30 篩孔直徑（毫米） 8.00 6.72 5.66 4.76 4.00 3.36 2.83 2.38 2.00 1.68 1.41 1.18 1.00 0.84 0.71 0.59 篩 號 35 40 45 50 60 70 80 100 120 1

12、40 170 200 230 270 325 篩 孔 直 徑（毫米 ） 0.50 0.42 0.35 0.30 0.25 0.21 0.177 0.149 0.125 0.105 0.088 0.074 0.062 0.053 0.044 3實驗二 土壤含水量的測定（烘干法與酒精燃燒法）一、目的意義進(jìn)行土壤含水量的測定有兩個目的： 一是為了解田間土壤的實際 含水情況，以便及時進(jìn)行播種、灌排、保墑措施，以保證作物的正常 生長；或聯(lián)系作物長相長勢及耕作栽培措施，總結(jié)豐產(chǎn)的水肥條件。 二是風(fēng)干土樣水分的測定，是各項分析結(jié)果計算的基礎(chǔ)。土壤含水量的測定方法很多， 如烘干法、 酒精燃燒法和中子測量 法等

13、，其中烘干法是目前國際上土壤水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法， 雖然需要 采集土樣，并且干燥時間較長但是因為它比較準(zhǔn)確， 且便于大批測定， 故為常用的方法。二、土壤自然含水量的測定 土壤自然含水量是指田間土壤中實際的含水量， 它隨時在變化之 中，不是一個常數(shù)。土壤自然含水量測定的方法，介紹烘干法和酒精 燃燒法。 （一）烘干法1. 方法原理 將土壤樣品放在105Ci2C的烘箱中烘至恒重， 求出土壤失水重量占烘干重量的百分?jǐn)?shù)。 在此溫度下，包括吸濕水（土 粒表面從空氣中吸取活動力強(qiáng)的水汽分子而成的一種水分） 在內(nèi)的所 有水分烘掉，而一般土壤有機(jī)質(zhì)不致分解。2. 操作步驟（1）將鋁盒擦凈，烘干冷卻，在 1/100

14、 天平上稱重，并記下鋁 盒號碼（ A ）。（ 2）在田間取有代表性的土樣（ 020cm）20g 左右，迅速裝入 鋁盒中，蓋好盒蓋，帶回室內(nèi)（注意鋁盒不可倒置，以免樣品撒落） ， 在天平上稱重（B）,每個樣品至少重復(fù)測3份。（ 3）將打開蓋子的鋁盒（蓋子放在鋁盒旁側(cè)或蓋子平放在盒下） ， 放人105Ci2C的恒溫箱中烘68小時。（4）待烘箱溫度下降至50C左右時，蓋好蓋子，置鋁盒于干燥 器中30分鐘左右，冷卻至室溫，稱重（C）,如無干燥器，亦可將蓋 好的鋁盒放在磁盤或木盤中，待至不燙手時稱重。5）然后，啟開盒蓋，再烘 4 小時，冷卻后稱重，一直到前后兩次稱重相差不超過 1%時為止（ C）。 3結(jié)

15、果計算土壤含水量（ %）=式中：A 鋁盒重（g）B 鋁盒加濕土重（ g） C 鋁盒加烘干土重（ g） 4注 意事項（1）烘箱溫度以105Ci2C為宜，溫度過高，土壤有機(jī)質(zhì)易碳 化逸失。在烘箱中，一般土壤烘干 6 小時即可烘至恒重，質(zhì)地較輕的 土壤烘的時間可較短，約 56 小時即可。（ 2）干燥器內(nèi)的干燥劑（氯化鈣或變色硅膠）要經(jīng)常更換或處 理。變色硅膠在干燥時呈藍(lán)色，吸濕后呈紅色。如呈紅色后，須重新 放在烘箱中烘到藍(lán)色再放回干燥器使用。（ 3）在計算時要以烘干土重為基數(shù)，因為：只有以烘干土重為基數(shù)，才能給土壤水變化的清晰概念。例如：某一時期土壤含水量為 20% （即烘干土重為100g,濕土 重

16、為120g，土壤水分重為120g-100g=20g）。4B?C ?100C?A 在水分失一半后，則土壤含水量（ %） =110?100?100?10%，恰好一半。100如以濕土為基數(shù)，則先后得出：120?100?100?16.67%120110?100?100?9.09%110 得不出水分丟失一半的概念。 化學(xué)分析換算要以烘干土 重為基數(shù)。如計算土壤含 NO3 N 多少，取的是濕土進(jìn)行分析，如何將濕 土重?fù)Q算成烘干土重 ?烘干土重 ?濕土重1?水分力能使不同土壤的分析結(jié)果相互比較。因各地的土壤濕 度不同，但烘干土的重量是不變的。（4）本法須進(jìn)行三次平行測定，取其算術(shù)平均值，以一位小數(shù) （ %）

17、表示，其平行差值不得大于 1%。（ 5）本法測定本身的誤差取決于所用天平的精確度和取樣的代表性。所以，在田間取樣時，需 要注意取樣點的代表性，在大范圍內(nèi)測定時需多點重復(fù)。5儀器設(shè)備鋁盒、烘箱、干燥器、分析天平（ 1/100）、土鉆、小刀。 （二） 酒精燃燒法 1 方法原理本方法主要是利用酒精和水互相溶解和酒精在土中燃燒， 使其水 分蒸發(fā)，由燃燒前后土樣的減重算出土壤含水量。酒精在土面上燃燒， 在未達(dá)到燃點之前即將氣化， 使火焰與土面 保持23cm的距離，此時土樣溫度約在7080C之間。但是，在火焰 將熄滅前的幾秒鐘，火焰與土面接觸，使土溫上升到 180200C以后 溫度很快地下降到8590C，

18、并緩慢地冷卻。即使再度燃燒，土樣最 高溫度也不會超過200220C，并且高溫階段的時間甚短，所以土樣中的有機(jī)質(zhì)及鹽類損失甚微（有機(jī)質(zhì)含量高于50g kg-1的樣品不適用本方法）。據(jù)研究，本法較用烘干法測定土壤含水率的差值一般在 0.50.8%左右。用酒精燃燒法測定土壤含水量，全過程只需 20 分鐘，它是一種 快速測定方法，很適合于田間進(jìn)行。 2操作步驟（ 1 ） 將烘干冷卻的鋁盒用 1/100 分析天平稱重（ A ）。（ 2） 用鋁盒稱土樣 10g 左右，注意操作迅速，取樣均勻。稱重（ B ）。（ 3 ） 用滴管向鋁盒滴加酒精，至盒中呈現(xiàn)自由液面時為止（約 用 7mL 酒精）稍加振蕩，使土樣均

19、勻分布于盒中。（ 4） 點燃酒精（注意勿使火柴屑掉入土樣中） ，經(jīng)數(shù)分鐘后熄 滅，待土樣冷卻后，再滴加酒精（23mL ）進(jìn)行第二次燃燒。一般情 況下，樣品經(jīng)34次燃燒后，即可達(dá)恒重。然后稱重（C）,精確到 0.01g。3結(jié)果計算土壤含水量（水分 %） =式中：A鋁盒重（g）;B濕土加鋁盒重（g）; C干土加鋁盒重（g）。5B?C ?100C?A4 .儀器與試劑天平（感量O.OIg）、蒸發(fā)皿、酒精（純度96%以上）、火柴、滴 管、量筒（ 10mL）。 二、土壤吸濕水的測定（烘干法）（一）方法原理 與土壤自然含水量測定相同。 （二） 操作步 驟1. 取洗凈的有編號的鋁盒，放在105Ci2C的烘箱中

20、烘之恒重，帶手套取出放入干燥器中冷卻，在分析天平（感量O.OOOIg）上稱得其恒重（ A）。2. 用鋁盒稱 5g 左右的風(fēng)干土樣均勻地平鋪于盒中，準(zhǔn)確稱重（ B ）。3. 將鋁盒放入105Ci2C的恒溫烘箱中烘6小時左右，鋁盒蓋 放在鋁盒旁則或傾斜放在鋁盒上。 4.帶手套將鋁盒取出， 蓋上蓋子， 置鋁盒于干燥器中 2030分鐘，使冷卻至室溫，稱重。啟開鋁盒蓋， 再烘2小時，冷卻，稱至恒重（C）,前后兩次稱重之差不大于3mg。（三） 結(jié)果計算土壤含水量（水分 %） =式中：A 鋁盒重（g）B 風(fēng)干土加鋁盒重（ g） C 一 烘干土加鋁盒重（ g）。（四）樣品吸濕水含量的應(yīng)用若分析某成分時稱取的風(fēng)

21、干土樣重量為？g,已知該土樣的吸濕水 含量為p%,則稱樣所相當(dāng)?shù)暮娓赏林豿g，可按下式算出：因為B？C ？100C？A （ l 十 p% ）： l=？: x?1?p%（g）所以 x =（五）儀器分析天平（感量O.OOOIg）、角勺、鋁盒、烘箱、手套、干燥器。思考題1.在計算土壤含水量時，為什么要以烘干土重為基數(shù) ? 2.在烘干 土樣時，為什么溫度不能超過110C ?6實驗三 土壤酸堿度的測定土壤酸度是土壤的重要性質(zhì)， 它對土壤肥力的影響很大。 它不僅 直接關(guān)系著土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)和有效性， 而且對土壤的生物化學(xué)過 程，微生物活動以及植物本身等都有顯著的作用。 土壤的酸堿狀況隨 自然條件和耕作措

22、施的變化而發(fā)生變化， 并且它可以作為改良和利用 土壤參考依據(jù)。土壤酸度分為兩大類：一類為活性酸度，用 pH 表示，它與很多 項目的分析方法和分析結(jié)果有密切的關(guān)系， 并作為審查其它項目結(jié)果 的一個依據(jù)； 另一類是潛性酸度， 它又可分為交換性酸度和水解性酸 度，它們對于酸性土壤的酸度評價和石灰施用量的計算有著非常重要 的意義。一、土壤 pH 值的測定 （一）電位法 1 方法原理pH 計的原理是當(dāng)一個指示電極與一個參比電極同時浸入同一溶液中，兩電極間產(chǎn)生電位差， 電位差的大小直接與溶液的 pH 值有關(guān)。 在測定過程中， 參比電極電位保持不變， 而指示電極的電位則隨溶液 pH 值而改變，這種指示電極電

23、位的改變，可通過一定換算裝置直接 表示為 pH 值。常用的參比電極為甘汞電極，而指示電極有多種，常 用的是玻璃電極。 電位計測定法精確度較高， pH 值誤差在 0.02 左右。2主要儀器pH酸度計(PHS-3D型)、pH復(fù)合電極。3.試劑配制(1) pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng) 105C烘干的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g,用蒸餾水溶解后稀釋至1000mL。(2) pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)45 C烘干的磷酸二氫鉀(KH2PO4) 3.39g和無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4) 3.53g,溶解在蒸 餾水中，定容至 1000mL。(3) pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取 3.80

24、g硼砂(Na2B4O7 10H2O)溶于蒸餾水中，定容至1000mL。此溶液的pH值容易變化，應(yīng)注意 保存。4. 操作步驟稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣10g,放入25mL小杯中，加入 10mL 去 CO2 的蒸餾水，攪拌 1 分鐘，放置半小時，然后用 pH 計測 定。pH 計有多種型號，其使用方法詳見該儀器的使用說明書?，F(xiàn)以PHS-3D 型酸度計為例， 用法如下： ( 1)在電極插座處拔掉電極帽， 接上復(fù)合電極。（2）打開電源開關(guān)，儀器進(jìn)入 pH 測量狀態(tài)。預(yù)熱 5 分鐘。（ 3）按“模式 ”鍵一次，使儀器進(jìn)入溶液溫度顯示狀態(tài)（此時溫 度單位C指示燈閃亮）調(diào)節(jié)上、下鍵使溫度顯示值和溶液溫度一致

25、。然后按 “確認(rèn) ”鍵，儀器確認(rèn)溶液 溫度值后回到 pH 測量狀態(tài)。（ 4）用蒸餾水清洗復(fù)合電極，再用吸水紙小心擦干電極，插入pH = 6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按 模式”鍵二次，液晶顯示 器下方顯示 “定位”，調(diào)節(jié)上、下鍵至 6.86，然后按 “確認(rèn)”鍵，儀器顯 示該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的定位值，儀器自動并進(jìn)入 pH 測量狀態(tài)。（ 5）用蒸餾水清洗復(fù)合電極，再用吸水紙小心擦干電極，插入 pH= 9.18（堿性土壤）或pH = 4.01（酸性土壤）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中， 待讀數(shù)穩(wěn)定后按 “模式”鍵三次，液晶顯示器下方顯示 “斜率 ”， 調(diào)節(jié) 上、下鍵至 9.18（或 4.01），然后按 “確

26、認(rèn)”，儀器顯示該溫度下標(biāo)準(zhǔn) 緩沖溶液的斜率值，儀器自動并進(jìn)入 pH 測量狀態(tài)。7（ 6）用蒸餾水清洗電極后即可對被測溶液進(jìn)行測量。（ 7）將穩(wěn)定的 pH 讀數(shù)記錄下來，并說明測定時的水土比例。（ 8）測定完畢，立即用蒸餾水充分沖洗電極。以免沾污。 pH 計 不用時，應(yīng)將電源關(guān)閉，把復(fù)合電極帽套上（帽內(nèi)應(yīng)裝有飽和的 KCl 溶液）。5注意事項（1）水土比的影響 一般土壤懸濁液越稀測礙的 pH 值越高， 此現(xiàn)象稱為稀釋效應(yīng)。 為了便于數(shù)據(jù)間相互比較， 國際土壤學(xué)會曾規(guī) 定以 2.5:1為準(zhǔn)，在我國的例行分析中以 1:1、2.5:1、5:1 較多，經(jīng)試 驗，堿性土可用 1:1 的水土比例測定， 酸性

27、土則可用 1:1或 2.5:1 的水 土比例進(jìn)行測定。華北地區(qū)石灰性土壤采用 5:1 較好。（ 2）土壤樣品不要磨得過細(xì)，以通過 lmm 孔徑篩為宜。樣品不 立即測定時，最好貯于磨口瓶中，以免受大氣中 NH3 和其他揮發(fā)性 氣體的影響。（3）復(fù)合電極表面不能沾有油污，忌用濃硫酸或鉻酸洗液清洗 復(fù)合電極表面。（ 4）如發(fā)現(xiàn)復(fù)合電極內(nèi) KCl 飽和溶液減少時，應(yīng)從側(cè)口加之， 以保持溶液的飽和狀態(tài)。 （ 5）復(fù)合電極不用時，可插入飽和KCl溶液中，或前端用橡皮套套緊存放于紙盒中。 （6）使用復(fù)合電極時， 要將電極側(cè)口的小橡皮塞拔下， 讓 KCl 溶液維持一定的流速。 （二） 混合指示劑比色法 1方法

28、原理利用每種指示劑在不同 pH 值的溶液中顯示不同顏色的特性，用 混合指示劑滴在土壤樣品上，觀察指示劑呈現(xiàn)的顏色，與具有標(biāo)準(zhǔn) pH 值的色卡比較而確定其 pH 值。此法精度較差，只能測到 0.5pH 單位，多用于野外土壤的 pH 值測定。2主要儀器 白瓷板、瑪瑙研缽。 3試劑配制pH411混合指示劑的配制：稱取0.2g甲基紅、0.4g溴百里酚藍(lán)、0.8g 酚酞，在瑪瑙研缽中混合研勻，溶于 400mL 95%酒精中，加蒸 餾水580mL，再加O.lmol H 氫氧化鈉調(diào)至pH7 （草綠色），用酸度計或標(biāo)準(zhǔn)pH值溶液校正，最后定容至1000mL。其變色范圍如pH顏色4.0 紅5.0 橙6.0 7.

29、0 黃（稍帶綠） 草綠8.0 綠9.0 暗藍(lán)10.0 紫藍(lán)11.0 紫4操作步驟取黃豆粒大小的土壤樣品， 放于白瓷板凹槽中， 滴加混合指示劑 35 滴，以能濕潤土樣并稍有余液為宜，用玻棒充分?jǐn)嚢杓s半分鐘， 使指示劑與土壤充分作用，靜置澄清后傾斜瓷板，與 pH 值色卡進(jìn)行 目視比色，確定 pH 值。二、土壤潛性酸的測定（一） 土壤交換性酸的測定（Imol L-1KCI交換一中和滴定法）1. 方法原理 用Imol L-1KCI溶液淋洗酸性土壤時，土壤膠粒 上吸附的酸基離子（交換 H+和AI3+ ）被K+交換而進(jìn)入溶液。H+土壤膠體+ 4KClAl3+土壤膠體 2K2K+ HCl + AlCl3AI

30、CI3 + H20 Al (OH) 3+ + 3HCI8當(dāng)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定浸出液時，不但滴定了土壤原有的 交換性H+，也滴定了交換性AI3+水解產(chǎn)生的H+，所得結(jié)果為交換 性H+及AI3+的總和，稱為交換性酸總量。如欲了解其中代換性 H+和AI3+各占多少，則可加NaF使AI3+ 形成AIF63+絡(luò)離子而由溶液中沉淀出來，然后再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定，其反應(yīng)如下：AICI3 + 6NaF Na3AIF6 ； + 3NaCI即得交換性H+量。前后兩次測定之差為交換性 AI3+量。2試劑配制(1) 10g L-1酚酞指示劑 稱取1g酚酞溶解于100mL酒精溶液 中。(2) 1moI L

31、-1KCI溶液 稱取74.55g KCI (化學(xué)純)溶于水 中，稀釋至 1升，此溶液的 pH 為 5.56.0，如不在此范圍內(nèi)，可用稀KOH 或稀 HCl 調(diào)節(jié)(3) 3.5%NaF溶液 稱取3.5g NaF (化學(xué)純)溶于80mL無CO2 水中，以酚酞為指示劑，用稀 NaOH 或稀 HCl 調(diào)節(jié)到微紅色 (pH8.3),最后稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中。3. 操作步驟 稱取風(fēng)干土樣(1mm)5.00g,放在已鋪好濾紙的 漏斗內(nèi)，用Imol -1KCI溶液少量多次地淋洗土壤樣品，濾液承接在 250mL 容量瓶中， 每次加入 KCl 溶液必須待漏中的濾液干后再進(jìn)行。 淋濾液近刻度時用 KCl

32、 溶液定容。吸取濾液 100mL 于 250mL 三角瓶中，煮沸 5 分鐘以除去 CO2， 加酚酞指示劑23滴，趁熱用0.02mol L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至粉紅 色即為終點，記錄NaOH溶液的用量(V1)，據(jù)此計算交換性酸總量。另取一份 100mL 濾液于 250mL 三角瓶中，煮沸 5 分鐘，趁熱加 入過量的 3.5%NaF溶液約1mL，冷卻后以酚酞作指示劑，用 0.02mol L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定到微紅色，記錄 NaOH用量(V2),據(jù) 此計算交換性H+量。4. 結(jié)果計算C?V1?ts?100MC?V2?ts?100(2)土壤交換性 H+cmol(+) kg-1=M(3) 土壤交換

33、性A3+cmol (+) kg-1=交換性酸總量一交換性H+式中：C NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol L-1)。ts 分取倍數(shù)M 樣品質(zhì)量( g)( 1)土壤交換性酸總量 cmo1(+)kg-1=(二)土壤水解酸的測定(1mol L-1CH3C00Na水解 一 中和 滴定法)1. 方法原理 用Imol L-1CH3COONa (pH8.3)淋洗土壤，不 僅能交換出土壤交換性 H+、Al3+ ，而且由于 CH3COONa 水解產(chǎn)生 NaOH的Na+，能取代出有機(jī)質(zhì)中較難取代的某些官能團(tuán)上的 H+， 即可水解成酸。2. 試劑配制(1) 10g L-1酚酞指示劑 稱取1g酚酞溶解于100mL酒精溶液

34、 中。(2 ) 1mol L-1醋酸鈉溶液 稱取化學(xué)純醋酸鈉 ( CH3COONa3H2O) 136.06g， 加水溶解后定容 l000mL， 用 Imol L-1NaOH或10%醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至8.3。(3) 0.02mol L-1NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液 同前。3. 操作步驟 稱取1mm風(fēng)干土樣5.0g,放在預(yù)先鋪好濾紙的漏 斗中，用 lmol L-1CH3COONa 溶液少量多次地淋洗土壤樣品，淋濾 液承接于 250mL 容量瓶中，淋洗至近刻度時， 用 lmol L-1CH3COONa 定容，搖勻。9吸取濾液100mL放在250mL三角瓶中，加酚酞指示劑23滴， 用0.02mol L-1NaO

35、H標(biāo)液滴定至粉紅色，記錄NaOH標(biāo)液的用量(V )。4. 結(jié)果計算水解性酸度 cmol （+）kg-1=式中：C 一 NaOH標(biāo)液的摩爾濃度（mol L-1）。ts 分取倍數(shù)M 樣品質(zhì)量（ g ）5注意事項（ 1 ）滴定時濾液不能加熱，否則 CH3COONa 強(qiáng)烈分解，醋酸 蒸發(fā)呈強(qiáng)堿性，造成很大誤差。 （ 2）如果已有土壤陽離子交換量和 交換性鹽基總量的數(shù)鋸，水解性酸度可以計算求得 ： 水解性酸度 = 陽離子交換量 交換性鹽基總量 這樣計算的水解性酸度比單獨測定的水解性酸度更準(zhǔn)確。C?V?ts?100M 思 考 題1 比色法和電位法測土壤 pH 的原理如何 ? 2活性酸、水解性 酸和交換性酸

36、的關(guān)系怎樣 ?10實驗四 土壤有機(jī)質(zhì)含量的測定（重鉻酸鉀法）土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機(jī)營養(yǎng)的源泉， 又是土壤中異 養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)， 是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素， 是鑒別土壤肥 力的重要標(biāo)志，是肥力形成的實質(zhì)。因此，土壤有機(jī)質(zhì)直接影響著土 壤的理化性狀，其含量是土壤肥力高低的重要指標(biāo)之一。測定土壤有機(jī)質(zhì)， 最早用的是干燒法， 此法操作技術(shù)要求比較嚴(yán) 格，費時間，且再現(xiàn)性差，因此一般不作例行分析用。 重鉻酸鉀 硫酸氧化法， 操作簡便，設(shè)備簡單， 快速，再現(xiàn)性較好，故目前被廣泛采用。一、方法原理在加熱條件下， 用一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀 硫酸溶液， 以氧化土 壤中的有機(jī)質(zhì)，剩余的重鉻酸鉀以鄰啡

37、啰啉或 2羧基代二苯胺作指 示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵溶液進(jìn)行滴定， 由消耗的重鉻酸鉀量計算的有 機(jī)碳含量，再乘以常數(shù) 1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式如下：2K2Cr2O7 十 3C 十 8H2SO4= 2K2SO4+ 2Cr2 (S04) 3 + 3CO2 8H2OK2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4= K2SO4 + Cr2 ( SO4) 3 + 3Fe2( SO4) 3+ 7H2O指示劑變色的氧化還原狀態(tài)：令鄰啡啰啉：Fe (C12H8N2) 3» Fe (C12H8N2) 3二、儀器藥品 (一)儀器天平( 1 /1 0000) 、三角瓶( 250mL ) 、滴定

38、管( 50mL ) 、小漏斗( 3cm) 、 硬質(zhì)試管(20xl80mm)、鐵絲籠，油浴鍋(可用鋁鍋代用)、洗瓶、 溫度計(0300C)。(二)試劑配制1. 0.8000mol L-1 (1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 130C烘干 的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,分析純)39.2245g溶于水中，定容于1000mL 容量瓶中。因重鉻酸鉀為一級保證試劑，不必另行標(biāo)定。2. H2SO4:(分析純，比重1.84)3. 0.2mol L-1FeS04溶液：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO47H2O） 55.6g，溶于含有20mL濃硫酸的300mL水中，加水稀釋至1000mL。4 .鄰啡啰啉（C12H

39、8N2H2O）指示劑：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵 0.695g和分析純鄰啡啰啉1.485g溶于100mL水中，有時試劑與硫酸 亞鐵形成紅棕色絡(luò)合物，即Fe （C12H8N2） 32+。本指示劑應(yīng)放 在棕色瓶中加塞保存，與空氣接觸時間較長后可能失效。5. 小石蠟（固體或液體）或植物油 22.5kg，也可用磷酸（化 學(xué)純）代用。 三、操作步驟1.稱樣 準(zhǔn)確稱取通過60號篩孔的風(fēng)干土樣0.10.5g （精確到 O.OOOIg）,放入干燥的硬質(zhì)試管中，注意土樣勿沾在試管壁上。2 .氧化用移液管或滴定管準(zhǔn)確加入0.8000mol L-1的重鉻酸鉀 （ 1/6K2Cr2O7） 溶液 5mL ，（ 如果土壤中含有氯

40、化物 需先加Ag2SO40.1g）,再加入濃硫酸5mL，充分搖勻，將試管插在帶網(wǎng)孔的 鐵絲籠中，管口放一小漏斗（以冷凝蒸出水汽，減少蒸發(fā)） ，以備消 煮。3 .加熱消煮 預(yù)先將植物油浴鍋加熱至185190C，將鐵絲籠 放入油浴鍋中加熱，此時用300C溫度計控制在170180C,要注意 嚴(yán)格控制這個溫度范圍。 從試管內(nèi)液體開始翻動起計時， 準(zhǔn)確掌握沸 騰5分11氧化態(tài)（淡藍(lán)色）還原態(tài)（棕紅色）鐘，沸騰時間力求準(zhǔn)確，否則分析結(jié)果會有較大誤差。加熱后立 即把鐵絲籠提起，稍停，使油沿管壁流下。然后放在磁盤上，將試管 取下，用廢舊紙擦去表面油質(zhì)，放涼。4滴定 用傾瀉法將試管中的消煮液小心地全部洗入 25

41、0mL 三 角瓶中，并使瓶內(nèi)總體積在6080mL,然后加入鄰啡啰啉指示劑3 5滴，用0.2mol L-仆eS04溶液滴定，溶液顏色由橙黃經(jīng)過藍(lán)綠色突 變到棕紅色即為終點。記錄 FeS04用量。若用 二苯胺為指示劑 時， 則加入 1215 滴， 再用0.2mol L-仆eS04溶液滴定。溶液顏色由棕紅經(jīng)過紫色突變到綠色即 為終點。記錄FeSO4的用量（V）。5 空白試驗 在測定樣品的同時應(yīng)做空白試驗，求出滴定 5mL0.8mol L-1重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）溶液和5mL硫酸溶液所需 0.2mol L-仆eS04的用量。作法完全和以上測有機(jī)質(zhì)相同，只是用石 英砂或灼燒土代替土樣，記錄 F

42、eSO4的用量。四、結(jié)果計算土壤有機(jī)碳（g kg-1）=c?5?（Vo?V）?10?3?3.0?1.1Vo?1000m?k 土壤有機(jī)質(zhì)（g kg-1）= 土壤有機(jī)碳（g kg-1） K1.724式中：c 0.8000mol L-1 （1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積（ mL）；Vo 空白滴定用去硫酸亞鐵體積（ mL）； V 樣品滴定用去硫酸亞鐵體積（ mL）；10-3 將毫升換算為升；3.01/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g kg-1）; m 風(fēng)干土樣質(zhì)量（ g）；k 將風(fēng)干土換算成烘干土的系數(shù)；1.1 氧化校正系數(shù)。由于本法僅能氧化土壤有機(jī)質(zhì)的90%,折合有機(jī)質(zhì)乘以

43、1.1; 1.724 有機(jī)碳占有機(jī)質(zhì)全部的58%,將 有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)需乘以 1.724我國第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級 級別 有機(jī)質(zhì)（g kg-1） 一 級 >40二級3040三級2030四級1020五級610六級 V 6 五、注意事項1.本法應(yīng)根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量來決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在50g kg-1 的土樣可稱0.1g,2030g kg-1者可稱0.3g,少于20g kg-1者可稱0.5g 以上,由于稱樣量少,稱樣時應(yīng)用減重法以減少稱樣誤差。2 對含有氯化物的樣品,可加少量硫酸銀除去其影響。對石灰 性土樣,必須慢慢加入濃硫酸, 以防止由于碳酸鈣的分解而引起劇烈 發(fā)泡。對水稻土與一些

44、長期漬水的土壤,必須預(yù)先磨細(xì)攤成薄層,風(fēng) 干 10 天左右,使還原物質(zhì)充分氧化后再測定。3. 油浴鍋預(yù)熱溫度時，當(dāng)氣溫很低時應(yīng)高一些（約200C）。鐵絲籠應(yīng)該有腳,使試管不與油浴鍋底部接觸。4. 必須在試管內(nèi)溶液表面開始沸騰才開始計算時間。掌握沸騰的標(biāo)準(zhǔn)盡量一致，然后繼續(xù)消煮5min，消煮時間對分析結(jié)果有較大的影響,故應(yīng)盡量記時準(zhǔn)確。125消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如果以 綠色為主， 則說明重鉻酸鉀用量不足。 在滴定時消耗硫酸亞鐵量小于 空白用量的 1/3 時，有氧化不完全的可能，應(yīng)棄去重做。思考題1在哪些情況下消煮液的顏色為綠色？此時該采取哪些措施?2消化時間和溫度對測定

45、結(jié)果有無影響？為什么 ? 3滴定終點時要 求 H2SO4 的濃度是多少？13實驗五 土壤有效氮的測定（堿解擴(kuò)散法）土壤有效氮包括無機(jī)的礦物態(tài)氮和部分易分解的、 比較簡單的有 機(jī)態(tài)氮，銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酞胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和， 通常也稱之為水解性氮。 實踐證明， 水解性氮測定結(jié)果與作物氮素的 吸收量具有一定的相關(guān)性。 一般認(rèn)為用堿解擴(kuò)散法測定土壤水解性氮 較為理想，它不僅能測出土壤中氮的供應(yīng)強(qiáng)度， 也能反映氮的供應(yīng)容量和釋放效率， 對于了解土壤肥力 狀況，指導(dǎo)合理施肥具有一定實際意義。（一）方法原理 在密封的擴(kuò)散皿中，用氫氧化鈉溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下， 硝態(tài)氮經(jīng)硫酸亞鐵還原成

46、銨態(tài)氮， 銨態(tài)氮和易水解的有機(jī)態(tài)氮堿解轉(zhuǎn) 化為氨。擴(kuò)散逸出的氨由硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，即可計算出水 解氮的含量。（二）主要儀器設(shè)備擴(kuò)散皿（11cm）、半微量滴定管（5mL ）、分析天平（1/100）、恒 溫箱、一般玻璃器皿。 （三）試劑配制（1） 1.8mol L-1NaOH溶液：稱取氫氧化鈉（化學(xué)純）72g，用 蒸餾水溶解冷卻定容至1L。 （2）1.2mol L-1NaOH溶液：稱取氫氧 化鈉（化學(xué)純）48g，用蒸餾水溶解冷卻定容至1L。 （ 3）甲基紅一 溴甲酚綠混合指示劑：0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL乙醇 中。（4）20g L-1硼酸-指示劑溶液：稱20g硼酸（化學(xué)

47、純）溶于1L 蒸餾水中，每升 H3BO3 溶液中加入甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 20mL 混勻，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色（ pH 約 5），加水稀釋至 1L 混勻備用。宜現(xiàn)配。（5）0.1mol L-1HCI 溶液：量取 HCI （比重 1.19） 8.3mL，加蒸 餾水 200mL 攪勻，冷卻后用餾水定容至 1L 。（6）0.0lmol L-1HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 0.lmol L-1HCl 溶液 l00mL， 用蒸餾水定容至 1000mL, 并用分析純硼砂標(biāo)定之。（ 7）堿性膠液：取 40g 阿拉伯膠和 50mL 水于燒杯中，溫?zé)嶂?7080C攪拌促溶，放置冷約1小時，加入甘油20mL

48、和飽和碳酸鉀 水溶液20mL，攪勻冷卻，離心除去泡沫及不溶物，將清液貯于玻璃 瓶中備用。（8）硫酸亞鐵粉劑：將 FeSO47H2O （化學(xué)純）磨細(xì)，裝入瓶中密閉保存于陰涼處。 （9）硫酸銀飽和溶液。存于避光處。 （四） 操作步驟稱取通過1mm篩的風(fēng)干土樣2.00g,硫酸亞鐵粉劑0.2g （水稻土 樣品不加），均勻鋪在擴(kuò)散皿外室。加入 2mL 硼酸-指示劑溶液于擴(kuò) 散皿內(nèi)室。在擴(kuò)散皿外室邊緣涂上堿性膠液， 蓋上毛玻璃并旋磚幾次， 使蓋片與擴(kuò)散皿外室邊緣完全粘合密閉； 再慢慢轉(zhuǎn)開蓋片的一邊使擴(kuò) 散皿外室露出一條狹縫，迅速加入IOmL1.8mol L-1NaOH溶液（水稻 土樣則改加1.2mol L

49、-1NaOH溶液）于擴(kuò)散皿的外室中，立即用蓋片 蓋嚴(yán)。水平旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土樣充分混勻，用橡皮筋固定后放 入40±C的恒溫箱中，堿解擴(kuò)散24小時后取出（可以觀察到內(nèi)室應(yīng) 為藍(lán)色），用半微量滴定管以 0.0lmol L-1HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室硼酸 所吸收的氨量，滴定終點為微紅色。同時做空白實驗。（五）結(jié)果計算堿解氮（N）含量（mg-kg-1）=C（V-Vo）?14.0?103m14式中：C HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol L-1）;V 樣品滴定用去 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL）； Vo 空白 滴定用去 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL）； 14.0 氮原子的摩爾質(zhì)量 （g

50、mol-1） ； m 樣品質(zhì)重（g）;103 將毫升換算成升。注意事項（1）由于膠液的堿性很強(qiáng)，在涂膠液和洗滌擴(kuò)散皿時，必須特 別細(xì)心，慎防污染內(nèi)室，造成錯誤。 （ 2）滴定時要用小玻璃棒小心 攪動吸收液，切不可搖動擴(kuò)散皿。土壤速效氮的診斷指標(biāo)（堿解擴(kuò)散法）土壤水解性氮（mgkg-1） v 25 2530 50100 100-150等級 極低 低 中等 高 思 考 題1 堿解擴(kuò)散法測定水解性氮的基本原理是什么？2堿解性氮包括那幾種形態(tài)的氮？為什么要測定它？15實驗六 土壤有效磷的測定（0.5mol L-1碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗比色法）土壤有效磷是指土壤中在短期內(nèi)能為當(dāng)季作物所吸收利用的那 一部分

51、磷，了解土壤有效磷供應(yīng)狀況， 對合理施肥有直接的指導(dǎo)意義。 土壤有效磷的測定方法有生物法，化學(xué)速測法，同素法，陰離子交換 樹脂法等。 化學(xué)速測法由于操作簡單， 測定結(jié)果與作物吸收的磷量有 一定的相關(guān)性而被普遍采用。（一）方法原理本實驗選用0.5mol L-1NaHCO3法。由于碳酸根的同離子效應(yīng)， 碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度， 這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。 同時由于碳酸鹽的堿溶液， 也降低了 鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉 堿溶液中存在著 OH-、HC03-、C02-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的 置換，因此0.5mol HNaHCO3

52、不僅適用于石灰性土壤，也適用于中 性和酸性土鑲中有效磷的提取。提取后的磷酸根與鉬銻抗試劑作用， 在一定酸度和三價銻離子存 在下，與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸。 銻磷鑰混合雜多酸在常溫下 被抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)。 溶液中磷鉬藍(lán)的藍(lán)色深度與磷的濃度在一 定濃度范圍內(nèi)(0.040.6mgkg-1)服從比耳定律。(二)主要儀器設(shè)備 分析天平、分光光度計、往復(fù)式振蕩機(jī)、容量瓶、三角瓶及一般 玻璃器皿。 (三)試劑配制(1) 0.5mol L-1NaHCO3 浸提劑：稱取 42.0gNaHCO (化學(xué)純) 溶于800ml蒸餾水中，用0.5mol L-1NaOH3溶液調(diào)節(jié)pH至8.5 (用pH計測定),最后

53、稀釋至1L,保存于塑 料瓶中。此溶液曝于空氣中可因失去 CO2而使pH增高，如保存期超 過一個月，使用前應(yīng)重新校正浸提劑 pH。(2) 無磷活性碳粉：為了除去活性碳粉中的磷，先用2mol L-1HCl 溶液浸泡活性碳粉過夜， 在平板瓷漏斗上抽氣過濾。 用蒸餾水洗多次 后，再用 0.5mol L-1NaHCO3 溶液浸泡過夜，在平板瓷漏斗上抽氣過 濾，用蒸餾水洗盡NaHCO3,最后檢查至無磷為止，烘干備用。如含 磷較少，可直接用 NaHCO3 溶液處理。( 3)3.75mol L-1 硫酸鉬銻貯存液 :A液：5g L-1灑石酸氧銻鉀 稱取灑石酸氧銻鉀 0.5g，溶解于100mL 水中。B液：鉬酸銨硫酸溶液 稱取鉬酸銨10g,溶于450mL水中， 緩慢地加入 153m 濃硫酸（化學(xué)純），邊加邊攪拌，放置冷卻。將上述 A 溶液緩緩加入 B 溶液中，邊加邊攪拌，用蒸餾水稀釋 至1L,搖勻，貯于棕色瓶中，此為硫酸鉬銻貯存液。（4）鉬銻抗混合顯色劑：臨用前稱取 1.5g 左旋抗壞血酸（即維 生素C）溶于100mL硫酸鉬銻貯存液中混勻，貯存于棕色瓶中。此 試劑有效期 24 小時。（5）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.4390gKH2P04 （分析純，經(jīng)105C烘 干 2 小時）溶于 200mL 蒸餾水中，加入 5mL 濃硫酸，轉(zhuǎn)入 1L 容量 瓶中用蒸