gb建材用石灰石化學分析方法Word版

1、建材用石灰石化學分析方法實施日期：2000-6-1 / 點擊次數(shù)：35次基本信息發(fā)布編號：GB/T 5762-2000適用地區(qū)：全國 所屬分類：建筑材料 文件內(nèi)容暫無！請關(guān)注！內(nèi)容介紹(該信息僅供參考)【字體：大 中 小】【打印】 【關(guān)閉】1 / 56GB/T 5762-2中華人民共和國國家標準GB/T 5762-2000建材用石灰石化學分析方法20000601 實施 第 1 頁發(fā)布GB/T 5762-2項 次項 次.21 總則.32 試樣.43 化學分析方法.53.1 試樣溶液的制備.53.2 二氧化硅的測定.53.3 三氧化二鐵的測定.83.4 三氧化二鋁的測定.123.5 二氧

2、化鈦的測定.143.6 氧化鈣的測定.153.7 氧化鎂的測定.163.8 氧化鉀、氧化鈉的測定.193.9 燒失量的測定.204 原子吸收光譜法.224.1 試樣溶液的制備.224.2 二氧化硅的測定.234.3 三氧化三鋁的測定.244.4 三氧化二鐵的測定.264.5 氧化鎂的測定.274.7 氧化鈉的測定.305 分析結(jié)果的允許差.33附 錄 (參考件).35附 錄 最小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計算 (補充件).36附 錄推薦性方法（用于例行分析）（參考件）.37C.1 氟的測定.37C.2 游離二氧化硅的測定.38附加說明：.40 第 2 頁GB/T 5762-21 總則1.1 本標準適用于

3、建筑材料工業(yè)用石灰石的化學分析。1.2 本標準并列了化學分析方法和原子吸收光譜法，可根據(jù)實際情況選用。1.3 分析用的水系指去離子水，所用化學試劑除另有說明外應(yīng)為分析純、優(yōu)級純。用于標定的試劑，除另有說明外應(yīng)為基準試劑。1.4 稱取試樣時應(yīng)準確至0.0002克，分析步驟須嚴格按照本方法規(guī)定的分析步驟進行。1.5 凡以百分濃度表示的試劑，均按100毫升溶劑中所加溶質(zhì)的克數(shù)配制。所用之酸或氨水，凡未注明濃度者均為濃酸或濃氨水。1.6 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進行檢定。所用滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。容量法測定低含量元素時，應(yīng)采用10毫升或25毫升滴定管。1.7 分析前，試樣

4、應(yīng)于105-110干燥2小時，然后置于干燥器中冷卻至室溫。1.8 分析時，必須同時作燒失量的測定。其他各項測定應(yīng)同時進行空白試驗，并對所測結(jié)果加以校正。1.9 各項分析結(jié)果()的數(shù)值，須修約至小數(shù)點后第二位。 第 3 頁GB/T 5762-22 試樣試樣必須具有代表性和均勻性。由大樣縮分后的試樣不得少于100克，試樣通過0.08毫米方孔篩時的篩余不應(yīng)超過15。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25克，然后放在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑為0.08毫米方孔篩，裝入試樣瓶中，供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?第 4 頁GB/T 5762-23 化學分析方法3.1 試樣溶液的制備3.1.1 方法提要試

5、樣于鉑坩堝中以碳酸鉀硼砂混合熔劑熔融，熔融物以硝酸加熱浸取。3.1.2 試劑a.碳酸鉀硼砂(1+1)混合熔劑：將1份重量的碳酸鉀與1份重量的無水硼砂混勻研細，貯存于磨口瓶中。b.硝酸(1+6)：將1體積的硝酸與6體積的水混合。3.1.3 制備步驟稱取約0.5克試樣置于鉑坩堝中，加2克碳酸鉀硼砂混合熔劑，混勻，再以少許熔劑擦洗玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝蓋，從低溫開始逐漸升高溫度至氣泡停止發(fā)生后，在950-1000下繼續(xù)熔融3-5分鐘。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁。冷卻至室溫后將坩堝及蓋一并放入已加熱至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升燒杯中，并繼續(xù)保持微沸狀態(tài)，

6、直至熔融物完全分解。用水洗凈坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入250毫升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，供測定用。3.2 二氧化硅的測定3.2.1 硅鉬藍比色法注注：二氧化硅含量小于7時可采用比色法。3.2.1.1 方法提要在微酸性(0.035-0.40N)溶液中單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)離子(鉬黃)，然后以抗壞血酸使鉬黃還原為硅鉬藍。用分光光度計于660納米處測定吸光度。3.2.1.2 試劑與儀器a.無水碳酸鈉：經(jīng)研細后使用。b.鹽酸(1+11)：將1體積的鹽酸與11體積的水混合。c.鹽酸(1+1)：將鹽酸與同體積水混合。 第 5 頁d.95乙醇。e.5鉬酸銨溶液：將5克鉬酸銨溶于100毫

7、升溫水中，過濾后貯存于塑料瓶中。GB/T 5762-2f.0.5抗壞血酸溶液：將0.5克抗壞血酸溶于100毫升水中，過濾后使用(用時配制)。g.二氧化硅標準溶液：準確稱取0.1000克二氧化硅(光譜純，已于950灼燒30分鐘)置于鉑坩堝中，加入1克碳酸鈉攪拌均勻后，于高溫下熔融3-5分鐘。冷卻后用熱水將熔塊浸出于盛有約300毫升熱水的燒杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室溫，加水稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標準溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。h.分光光度計：721型或類似性能的儀器。3.2.1.3 工作曲線的繪制準確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二

8、氧化硅標準溶液(分別相當于0.00,0.10,0.20,0.30,0.40毫克二氧化硅)，分別放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至約40毫升。加入5毫升鹽酸(1+11)，8毫升95乙醇，6毫升5鉬酸銨溶液，按下述不同溫度，放置不同的時間：溫度() 放置時間(分)10 - 20 3020 - 30 10 - 2030 - 35 5 - 20沸水浴 振搖30秒鐘立即以自來水冷卻然后加20毫升鹽酸(1+1)，5毫升0.5抗壞血酸溶液，用水衡釋至標線，搖勻。放置1小時后，用分光光度計以水作參比，使用10毫米比色皿，在波長660納米處測定溶液的吸光度。同時按上述操作進行空白試驗。然后，以測得的吸光度為縱坐

9、標，比色溶液的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。3.2.1.4 分析步驟準確吸取一定體積試樣溶液(視二氧化硅含量而定)，放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至約40毫升，加入2-3毫升鹽酸(1+11)。以下操作同3.2.1.3。3.2.1.5 結(jié)果計算二氧化硅的百分含量(1)按式(1)計算：·n1×100 (1)×1000第 6 頁式中:在工作曲線上查得每100毫升被測定溶液中二氧化硅的含量，毫克；GB/T 5762-2試樣重量，克；n試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.2.2 氟硅酸鉀容量法3.2.2.1 方法提要在有過量氟離子和鉀離子存在的強酸性溶液中，硅酸

10、能與氟離子作用形成氟硅酸離子 (SiF2-6，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。該沉淀在熱水中水解生成定量的氫氟酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液進行滴定。其反應(yīng)如下：SiO2-26F-6H+SiF2-63H2OSiF2-62K+K2SiF6K2SiF63H2O2KFH2SiO24HFHFOH-F-H2O3.2.2.2 試劑a.碳酸鉀：經(jīng)研細后使用。b.氯化鉀：經(jīng)研細后使用。c.15氟化鉀溶液：將15克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中，貯存在塑料瓶內(nèi)。d.5氯化鉀溶液：將5克氯化鉀溶于100毫升水中。e.5氯化鉀乙醇溶液：將5克氯化鉀溶于50毫升水中，加入5

11、0毫升95乙醇，混勻。f.1酚酞指示劑溶液：將1克酚酞溶于100毫升乙醇中。g.0.15N氫氧化鈉標準溶液：將60克氫氧化鈉溶于10升水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的塑料桶內(nèi)。標定方法：準確稱取約0.6克苯二甲酸氫鉀(基準試劑)置于400毫升燒杯中，加入150毫升新煮沸過的冷水(已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色)，使其溶液。然后加入5-6滴1酚酞指示劑溶液，以氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度按式(2)計算：×0.01502×1000SiO2(2)×0.2042式中：SiO2每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫

12、克數(shù)；苯二甲酸氫鉀的重量，克； 第 7 頁滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升；GB/T 5762-20.2042苯二甲酸氫鉀的毫克當量；0.01502二氧化硅的毫克當量。3.2.2.3 分析步驟稱取約0.2-0.3克試樣置于鉑坩堝中，加入1-1.5克研細的碳酸鉀，用玻璃棒混勻。蓋上坩堝蓋，于900-950下熔融5-10分鐘。放冷后用熱水將熔融物浸出倒入塑料杯中，并洗凈坩堝及蓋(控制溶液體積不大于50毫升)，蓋上表皿，加上15毫升硝酸，冷卻至室溫，加入10毫升15氟化鉀溶液，于塑料棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和。放置10-20分鐘，以中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用5氟化鉀水溶液洗滌2-3次。將沉淀

13、連同濾紙一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5氯化鉀乙醇溶液及10滴1酚酞指示劑溶液，用0.15N氫氧化鈉標準溶液中和未洗盡的酸，仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入200毫升沸水(已用氫氧化鈉標準溶液中和至酚酞呈微紅色)，以0.15N氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。3.2.2.4 結(jié)果計算二氧化硅的百分含量(1)按式(3)計算：SiO2·1 ×100(3)×1000式中：SiO2每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)；滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升；試樣重量，克。3.3 三氧化二鐵的測定3.3.1 鄰菲羅啉比色法3.3.1.1 方法

14、提要用抗壞血酸將三價鐵還原為亞鐵，在pH大于1.5時亞鐵和鄰菲羅啉生成桔紅色絡(luò)合物，用分光光度計于510納米處測定吸光度。顯色反應(yīng)如下：(略)3.3.1.2 試劑與儀器a. 1抗壞血酸溶液：將1克抗壞血酸溶于100毫升水中，過濾后使用(用時配制)。b. 1鄰菲羅啉溶液：將1克鄰菲羅啉溶于100毫升乙酸(1+1)中(用時配制)。 第 8 頁c. 10乙酸銨溶液：將10克乙酸銨溶于100毫升水中。GB/T 5762-2d. 三氧化二鐵標準溶液：準確稱取0.1000克三氧化二鐵(高純試劑已于950灼燒1小時)置于300毫升燒杯中,加入50毫升水,30毫升鹽酸(1+1)，2毫升硝酸，低溫加熱至微沸，待

15、溶解完全后冷卻至室溫，移入2升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含有0.05毫克三氧化二鐵。e.分光光度計：721型或類似性能的儀器。3.3.1.3 工作曲線的繪制準確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00毫升(分別相當于0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30毫克)三氧化二鐵標準溶液分別放入100毫升容量瓶中。用水稀釋至約50毫升，加入5毫升1抗壞血酸溶液，放置5分鐘，再加5毫升1鄰菲羅啉溶液、2毫升10乙酸銨溶液。用水稀釋至標線，搖勻，放置30分鐘。用分光光度計以水作參比，使用10毫米比色皿，在波長510納米處測定

16、溶液的吸光度。同時按上述操作進行空白試驗。然后以測得的吸光度為縱坐標，比色溶液的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。3.3.1.4 分析步驟準確吸取試樣溶液10毫升(視三氧化二鐵含量而定)放入100毫升容量瓶中。用水稀釋至約50毫升，加入5毫升1抗壞血酸溶液，放置5分鐘，再加5毫升1鄰菲羅啉溶液、10毫升10乙酸銨溶液，用水稀釋至標線，搖勻，放置30分鐘。以下操作步驟同3.3.1.3。3.3.1.5 結(jié)果計算：三氧化二鐵的百分含量(2)按式(4)計算：·n2 ×100(4)×1000式中：在工作曲線上查得每100毫升被測定溶液中三氧化二鐵的含量，毫克；試樣重量，克；n試樣

17、溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.3.2 EDTA絡(luò)合滴定法3.3.2.1 方法提要 第 9 頁以磺基水楊酸鈉為指示劑，在溶液酸度為pH1.5-2.0，溫度為60-70時以EDTA滴定。GB/T 5762-2磺基水楊酸與Fe3+絡(luò)合生成紫紅色絡(luò)合物后能為EDTA所取代，終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，如三氧化二鐵含量低，則紫紅色很淺，終點幾乎為無色。以HIn-代表磺基水楊酸根離子，以H2Y2-代表EDTA離子，絡(luò)合滴定Fe3+的反應(yīng)如下：指示劑反應(yīng)：Fe3-HInFeIn-H- (無色) （紫紅色）滴定反應(yīng)：Fe3+H2Y2FeY-2H+終點時指示劑變色反應(yīng)：H2Y2-FeIn+FeY

18、-HIn-H+(紫紅色) (黃色) (無色)3.3.2.2 試劑a. 氨水(1+1)：將氨水與等體積水混合。b. 鹽酸(1+1)：將鹽酸與等體積水混合。c. 10磺基水楊酸鈉指示劑溶液：將10克磺基水楊酸鈉溶液于100毫升水中。d. 精密試紙：pH0.5-5.0。e. 鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞混合指示劑(簡稱CMP)：準確稱取1克鈣黃綠素，1克甲基百里香酚藍，0.2克酚酞與50克已在105烘過的硝酸鉀混勻研細，保存于磨口瓶中。f. 20氫氧化鉀溶液：將20克氫氧化鉀溶于100毫升水中。g. 碳酸鈣標準溶液：準確稱取約0.6克碳酸鈣(高純試劑，已于105-110烘過2小時)置于400毫升燒杯中

19、，加入約100毫升水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷至室溫，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。h. 0.015乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA二鈉)標準溶液：稱取5.6克EDTA二鈉置于燒杯中，加約200毫升水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1升。標定方法：吸取25毫升碳酸鈣標準溶液放入400毫升燒杯中，用水稀釋至約200毫升，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下滴加20氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光，再過量1-2毫升，以0.015M EDTA二鈉標準溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。EDTA二鈉標準溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化

20、鎂的滴定度按式(5)-(8)計算：×25 Fe2O3 ×25Fe2O3 × ×0.7977(5) 2CaCO3 第 10 頁GB/T 5762-2×25 Al2O3 ×25Al2O3 × ×0.5094(6) 2CaCO3 ×25 CaO ×25CaO × ×0.5603(7) CaCO3 ×25 MgO ×25MgO × ×0.4028(8) CaCO3 式中:Fe2O3每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)；Al2O3每

21、毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)；CaO 每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)；MgO每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)；每毫升碳酸鈣標準溶液含有碳酸鈣的毫克數(shù)；25吸取碳酸鈣標準溶液的體積，毫升；標定時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；Fe2O3三氧化二鐵的分子量；Al2O3三氧化二鋁的分子量；CaCO3碳酸鈣的分子量；CaO氧化鈣的分子量；MgO氧化鎂的分子量。3.3.2.3 分析步驟準確吸取50毫升(鐵、鋁含量低時可吸取100毫升)試樣溶液放入300毫升燒杯中，加水稀釋至約100毫升，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至1.8-2.0(用精密pH試紙檢

22、驗)。將溶液加熱至70，加10滴10磺基水楊酸鈉指示劑溶液，以0.015M EDTA二鈉標準溶液緩慢地滴定至亮黃色(終點時溫度應(yīng)不低于60左右)。3.3.2.4 結(jié)果計算三氧化二鐵的百分含量(2)按式(9)計算：Fe2O3··n2×100(9)×1000式中:Fe2O3每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)；滴定時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升； 第 11 頁n試樣溶液總體積與所分取試樣溶液的體積之比；GB/T 5762-2試樣重量，克。3.4 三氧化二鋁的測定3.4.1 銅鹽回滴法3.4.1.1 方法提要在滴定完e3+后的溶液中，加入

23、對Al3+過量的EDTA二鈉標準溶液(一般過量10毫升左右)，加熱至70-80，調(diào)節(jié)溶液的pH至3.8-4.0，將溶液煮沸1-2分鐘，以PAN為指示劑，用銅鹽標準溶液回滴過量的EDTA。此時溶液中鈦也能與EDTA定量絡(luò)合，因而測得的為鋁鈦合量，減去比色法測得的二氧化鈦(以三氧化二鋁表示)含量，即為三氧化二鋁的含量。絡(luò)合反應(yīng)：Al3+H2Y2-AlY-2H-TiO2+H2Y2-TiOY2-2H-用銅鹽回滴過量EDTA的反應(yīng)：Cu2+H2Y2-CuY2-2H+ (過量) (綠色)終點時變色反應(yīng)： 紫紅色Cu2+PANCu-PAN (紅色)3.4.1.2 試劑a. 乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3)：

24、將42.3克無水乙酸鈉溶于水中，加80毫升冰乙酸，然后加水稀釋至1升，搖勻(用pH計或精密試紙檢驗)。b. 精密試紙：pH0.5-5.0。c. 0.2(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(簡稱PAN)指示劑溶液：將0.2克PAN溶于100毫升乙醇中。d. 0.015M EDTA二鈉標準溶液。e. 0.015M硫酸銅標準溶液：將3.7克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用水稀釋至1升，搖勻。 第 12 頁EDTA二鈉標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出10-15毫升0.015MEDTA二鈉標準溶液于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加15

25、毫升乙酸乙酸鈉緩沖溶液 (pH4.3)，然后加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴0.2PAN指示劑溶液，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。EDTA二鈉標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積比()按式(10)計算：GB/T 5762-2(10)式中：每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA二鈉標準溶液的毫升數(shù)；1EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升。3.4.1.3 分析步驟在滴定鐵后的溶液中，準確加入10-15毫升0.015M EDTA 二鈉標準溶液，然后用水稀釋至約150毫升。將溶液加熱至70-80后，以氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至4左右(用精密試紙檢驗),加15毫升酸乙酸鈉緩沖溶

26、液(pH4.3)，煮沸1-2分鐘，取下稍冷，加5-6滴0.2PAN指示劑溶液，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。3.4.1.4 結(jié)果計算三氧化二鋁的百分含量(3)按式(11)計算：Al2O3×(1-·2)×n3×1000.644(11)×1000式中：Al2O3每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)；1加入EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA二鈉標準溶液的毫升數(shù)；n試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比；試樣重量，克；0.64二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)；4比

27、色法測得二氧化鈦的百分含量。3.4.2 總量差減法3.4.2.1 方法提要加入對鐵、鈦、鋁過量的EDTA二鈉標準溶液(一般過量10毫升左右)，加熱至70-80，調(diào)節(jié)溶液的pH至3.8-4.0，將溶液煮沸1-2分鐘，以PAN為指示劑，用銅鹽標準溶液回滴過量的EDTA，測得三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁總量。3.4.2.2 試劑試劑同本標準3.4.1.2。 第 13 頁3.4.2.3 分析步驟GB/T 5762-2準確吸取50毫升(鐵、鋁含量低時可吸取100毫升)試樣溶液，放入300毫升燒杯中，準確加入10-15毫升0.015M EDTA二鈉標準溶液(一般過量10毫升左右)，然后用水稀釋至約15

28、0毫升。加熱至70-80，以氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至4左右(用精密試紙檢驗)，加15毫升乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3)，煮沸1-2分鐘，取下稍冷，加5-6滴0.2PAN指示劑溶液，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。3.4.2.4 結(jié)果計算三氧化二鋁的百分含量(3)按式(12)計算:Al2O3×(1-·2)×n3=×100-0.642-0.644(12)×1000式中：Al2O3每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)；1加入EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA二

29、鈉標準溶液的毫升數(shù)；n試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比；試樣重量，克；0.64二氧化鈦、三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)；2比色法測得三氧化二鐵的百分含量；4比色法測得二氧化鈦的百分含量。3.5 二氧化鈦的測定3.5.1 方法提要二安替比林甲烷與鈦在酸性溶液(0.5-1N的鹽酸或硫酸溶液)中生成黃色的絡(luò)合物，用分光光度計于420納米處測定吸光度。3.5.2 試劑與儀器a. 焦硫酸鉀：經(jīng)研細后使用。b. 鹽酸(1+1)：將鹽酸與同體積水混合。c. 硫酸(1+9)：將1體積的硫酸緩緩注入9體積水中。d. 1抗壞血酸溶液。 第 14 頁e. 3二安替比林甲烷溶液：將15克二安替比林甲烷溶于

30、500毫升鹽酸(1+11)中，過濾后使用。GB/T 5762-2f. 二氧化鈦標準溶液(A)：準確稱取0.1000克二氧化鈦(光譜純，已于950灼燒10分鐘)，置于瓷坩堝中，加2克焦硫酸鉀，于高溫下熔融至透明。熔塊以硫酸(1+9)浸出，并加熱至50-60，將熔塊完全溶解后，冷卻至室溫，移入1升容量瓶中，再以硫酸(1+9)稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含有0.1毫克二氧化鈦。g. 二氧化鈦標準溶液(B)：準確量取100毫升溶液(A)，放入500毫升容量瓶中，用硫酸(1+9)稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含有0.02毫克二氧化鈦。h. 分光光度計：721型或類似性能的儀器。3.5.3 工作曲線的繪

31、制準確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,毫升溶液(B)(分別相當于0.00,0.02,0.04;0.06,0.08,0.10毫克二氧化鈦)，分別放入100毫升容量瓶中。依次加入5毫升1抗壞血酸溶液，10毫升3二安替比林甲烷溶液。然后用水稀釋至標線，搖勻。放置40分鐘后，用分光光度計以水作參比，使用10毫米比色皿，在波長420納米處測定溶液的吸光度。同時按上述操作進行空白試驗。然后，以測得的吸光度為縱坐標，比色溶液的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。3.5.4 分析步驟準確吸取試樣溶液25毫升(視二氧化鈦含量而定)，放入100毫升容量瓶中，加入5毫升鹽酸(1+1)，10毫

32、升1抗壞血酸溶液，放置5分鐘，再加10毫升3二安替比林甲烷溶液。以下操作步驟同3.5.3。3.5.5 結(jié)果計算二氧化鈦的百分含量(4)按式(13)計算：·n4 ×100(13)×1000式中：在工作曲線上查得每100毫升被測定溶液中二氧化鈦的含量，毫克；試樣重量，克；n試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.6 氧化鈣的測定3.6.1 方法提要 第 15 頁在pH大于12的溶液中，以氟化鉀(2)掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以CMP為指示劑，用EDTA二鈉標準溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為綠色熒光，鈣黃綠素指示劑本身為桔紅色，因此滴定至終點

33、時溶液綠色熒光消失，而呈現(xiàn)桔紅色。GB/T 5762-23.6.2 試劑a. 鹽酸(1+1)。b. 2氟化鉀溶液：將2克氟化鉀(·22)溶于100毫升水中，貯存在塑料瓶中。c. 三乙醇胺(1+2)：將1體積三乙醇胺與2體積的水混合。d. CMP混合指示劑。e. 20氫氧化鉀溶液。f. 0.015M EDTA二鈉標準溶液。3.6.3 分析步驟準確吸取試樣溶液25毫升，放入400毫升燒杯中，加5毫升鹽酸及5毫升2氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至約200毫升。加4毫升三乙醇胺及適量的CMP混合指示劑，以20氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過量7-8毫升(此時溶液pH大于

34、13)。用0.015M EDTA二鈉標準溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。3.6.4 結(jié)果計算氧化鈣百分含量(5)按式(14)計算：CaO·×105×100(14)×1000式中：CaO每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)；滴定時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；試樣重量，克；10試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.7 氧化鎂的測定3.7.1 比色法注注：氧化鎂含量低于2.0時可采用比色法。3.7.1.1 方法提要 第 16 頁在pH10時，鎂離子與二甲苯胺藍、溴化十六烷基三甲胺生成紅色絡(luò)合物，用分光光度計于520納米處，以試

35、劑溶液作參比，測定吸光度。溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液的加入，同時還能降低試劑溶液的吸光度，消除大量鈣的干擾。鐵、鋁、錳的干擾可加1.2環(huán)已二胺四乙酸鈣加混合溶液消除。GB/T 5762-23.7.1.2 試劑與儀器a. 0.035二甲苯胺藍溶液：將0.175克二甲苯胺藍溶于500毫升水中。b. 1.5溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液：將1.5克溴化十六烷基三甲胺溶于100毫升無水乙醇中。c. 三乙醇胺四乙烯五胺混合溶液：將85毫升三乙醇胺和10毫升四乙烯五胺混合后，加水稀釋至500毫升。d. 0.1中性紅指示劑乙醇溶液：稱取0.05克中性紅溶于50毫升乙醇中。e. 1.2環(huán)已二胺四乙酸鈣(簡稱CyD

36、TA-Ca2+)溶液：稱取0.866克1.2環(huán)已二胺四乙酸于燒杯中，加水約200毫升，稍熱，滴加氨水(1+1)使全部溶解。稱取0.500克碳酸鈣于燒杯中，加水約50毫升滴加20毫升鹽酸(1+2)，加熱至微沸，驅(qū)盡二氧化碳后，取下冷卻至室溫。將上述二溶液混合以0.1中性紅為指示劑，滴加氨水(1+1)至溶液呈現(xiàn)黃色，然后加水稀釋至500毫升，搖勻備用。f. 氨水氯化銨緩沖溶液(pH10)：將67.5克氯化銨溶于水中，加入570毫升氨水，然后用水稀釋至1升(用pH計或精密試紙)。g. 氧化鎂標準溶液(A):準確稱取0.1000克氧化鎂(優(yōu)級純，已于600灼燒1.5小時)于300毫升燒杯中，加水潤濕后

37、，加入20毫升鹽酸(1+2)，加熱至微沸，待完全溶解后，冷卻至室溫，移入500毫升溶量瓶中，加水衡釋至標線，搖勻。此溶液，每毫升含有200微克氧化鎂。h. 氧化鎂標準溶液(B)：準確量取25毫升溶液(A)，放入500毫升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含有10微克氧化鎂。i. 分光光度計：721型或類似性能的儀器。3.7.1.3 工作曲線的繪制 第 17 頁準確量取0.00，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00毫升氧化鎂標準溶液（）分別放入50毫升容量瓶中(分別相當于0.00,10.00,20.00,30.00,40.00,50.00微克氧化鎂)，加水稀釋至約20毫升，

38、依次加入CyDTA-Ca2+溶液1毫升，三乙醇胺四乙烯五胺混合溶液1毫升，氨水氯化銨緩沖溶液(pH10) 8毫升，沿瓶壁依次加入1.5溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液1毫升，0.035二甲苯胺藍溶液10毫升(用移液管加入)，加水稀釋至標線，搖勻。放置60分鐘后，用分光光度計以試劑空白作參比，使用10毫米比色皿，在波長520納米處測定溶液的吸光度。然后以測得的吸光度為縱坐標，比色溶液的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。GB/T 5762-23.7.1.4 分析步驟準確吸取一定體積試樣溶液(視氧化鎂含量而定)，放入50毫升容量瓶中，加水稀釋至約20毫升，以下操作同3.7.1.3。3.7.1.5 結(jié)果計算氧化鎂

39、百分含量(6)按式(15)計算：·n×10-36×100(15)×100式中：在工作曲線上查得每50毫升被測定溶液中氧化鎂的含量，微克；試樣重量，克；n試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.7.2 絡(luò)合滴定法3.7.2.1 方法提要在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍萘酚綠為指示劑，用EDTA二鈉標準溶液滴定鈣鎂合量。減去按3.6.3測得的鈣量后，求得氧化鎂含量。3.7.2.2 試劑a. 2氟化鉀溶液。b. 三乙醇胺(1+2)。c. 氨水(1+1)。d. 10酒石酸鉀鈉溶液：將10克酒石酸鉀鈉溶于100毫升水中。e.

40、 氨水氯化銨緩沖溶液(pH10.5)：將54克氯化銨溶于水中，加570毫升氨水，然后用水稀釋至1升(用pH計或精密試紙檢驗)。f. 0.015M EDTA二鈉標準溶液。g. 精密試紙：pH9.5-13.0。h. 酸性鉻藍-萘酚綠(1+2.5)混合指示劑：稱取0.3克酸性鉻藍，0.75克萘酚綠B，和已在105烘過的50克硝酸鉀混合研細，貯存在磨口瓶中。3.7.2.3 分析步驟 第 18 頁準確吸取25毫升試樣溶液放入400毫升燒杯中，加5毫升2氟化鉀溶液，然后用水稀釋至約200毫升。加入1毫升10酒石酸鉀鈉溶液，4毫升三乙醇胺(1+2)，以氨水GB/T 5762-2(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至約10

41、(用精密試紙檢驗)，加入20毫升氨水氯化銨緩沖溶液(pH10)及適量的酸性鉻藍萘酚綠B混合指示劑，以0.015M EDTA二鈉標準溶液滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍色。3.7.2.4 結(jié)果計算氧化鎂的百分含量(6)按式(16)計算：MgO×(2-1)×10(6)×100(16)×1000式中：MgO每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)；1滴定鈣時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；2滴定鈣、鎂合量消耗EDTA二鈉標準溶液的體積，毫升；試樣重量，克；10試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。3.8 氧化鉀、氧化鈉的測定3.8.1 方法提要

42、試樣用氫氟酸硫酸分解，殘渣以熱水浸取，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉以火焰光度法測定。當試樣溶液經(jīng)霧化裝置化為細霧送入噴燈的火焰中燃燒時，原子被火焰的熱能所激發(fā)，產(chǎn)生特征譜線，其譜線強度與元素含量在一定范圍內(nèi)呈直線關(guān)系，因此可采用相應(yīng)的濾光片分離出被測元素的特征譜線，該特征線投射在光電池上，所產(chǎn)生的光電流可用檢流計測量，從而測得氧化鉀、氧化鈉含量。3.8.2 試劑與儀器a. 硫酸(1+1)：將硫酸緩緩注入同體積的水中。b. 氫氟酸。c. 0.2甲基紅溶液。d. 氨水(1+1)。e. 鹽酸(1+1)。f. 10碳酸銨溶液：將10克碳酸銨溶于100毫升水中(使用時配制)。 第 1

43、9 頁g. 氧化鉀、氧化鈉標準溶液：準確稱取0.792克氯化鉀及0.189克氯化鈉(均為光譜純，已在130-150烘過2小時)，置于燒杯中，加水溶解后，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升相當于氧化鉀0.5毫克及氧化鈉0.1毫克。GB/T 5762-2h. 火焰分光光度計：630 型或類似性能的儀器。3.8.3 工作曲線的繪制準確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00毫升的氧化鉀、氧化鈉標準溶液(分別相當于氧化鉀0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫克，氧化鈉0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.

44、50毫克)，分別放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。然后分別于火焰分光光度計上按儀器使用規(guī)程進行測定。同時按上述操作進行空白試驗。以測得的檢流計讀數(shù)為坐標，以溶液濃度為橫坐標，分別繪制氧化鉀與氧化鈉的工作曲線。3.8.4 分析步驟稱取約0.2-0.3克試樣置于鉑(或黃金)皿中，用少量水潤濕。加入15-20滴硫酸及5-10毫升氫氟酸，置于低溫電熱板上蒸發(fā)。近干時搖動鉑皿，以防濺失。待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫度，直至將三氧化硫的白煙趕盡，取下，放冷。加入約50毫升熱水，并將殘渣壓碎使其溶解。加1滴0.2甲基紅指示劑溶液，用氨水中和至黃色，再加入10毫升10碳酸銨溶液，攪拌，置于電熱板上加

45、熱20-30分鐘。用快速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于100毫升容量瓶中。冷卻至室溫后，以鹽酸中和至溶液呈微紅色，然后用水衡釋至標線，搖勻，以火焰分光光度計按儀器使用規(guī)程進行測定。3.8.5 結(jié)果計算氧化鉀及氧化鈉的百分含量(8、8)按式(17)、(18)計算：17×100(17)×100028×100(18)×1000式中：1在工作曲線上查得每100毫升被測定溶液中氧化鉀的含量，毫克；2在工作曲線上查得每100毫升被測定溶液中氧化鈉的含量，毫克；試樣重量，克。3.9 燒失量的測定3.9.1 方法提要 第 20 頁試樣中所含碳酸鹽、有機物，及其他易

46、揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒即分解逸出，灼燒所損失的重量即為燒失量。3.9.2 分析步驟GB/T 5762-2稱取約1克試樣置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在950-1000下灼燒1小時，取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱量。如此反復灼燒直至恒重。3.9.3 結(jié)果計算燒失量的百分含量(9)按式(19)計算：19×100(19)式中：灼燒前試樣重量，克；1灼燒后試樣重量，克。 第 21 頁GB/T 5762-24 原子吸收光譜法4.1 試樣溶液的制備4.1.1 方法提要樣品用硼酸鋰于鉑坩堝內(nèi)熔融，熔融物以鹽酸介質(zhì)攪拌浸取。4.1.2 試劑與儀器

47、a. 熔劑：稱取75克碳酸鋰(優(yōu)級純)和125克硼酸(優(yōu)級純)于瑪瑙乳缽中混勻，轉(zhuǎn)移至瓷蒸發(fā)皿中，置于400的高溫爐中灼燒2小時，取出冷卻至室溫后研細，貯存于塑料瓶中。b. 鹽酸。c. 鹽酸(1+10)：將1體積的鹽酸與10體積的水混合。d. 5鍶溶液：稱取152.2克氯化鍶(SrCl2·6H2O原子吸收用)于燒杯中，加適量水溶解，用水稀釋至1000毫升。e. 5鍶銫混合溶液： 稱取152.2克氯化鍶(SrCl2·6H2O原子吸收用)和63.4克氯化銫(光譜純)于燒杯中,加適量水溶解,用水稀釋至1升.f. 5銫溶液：稱取63.4克氯化銫(光譜純)于燒杯中，加適量水溶解，稀釋

48、至1升。g. 磁力攪拌器。h. 攪拌子。4.1.3 制備步驟稱取約0.5克試樣于鉑坩堝內(nèi)，加入0.8克熔劑，置于噴燈上，先低溫熔融，待大部分碳酸鹽分解后，升高溫度至試樣全部熔融，取下，冷卻，于坩堝內(nèi)放一攪拌子，并將坩堝及蓋放入盛有已加熱至約45的150毫升鹽酸(1+10)的200毫升燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌并保溫。待坩堝內(nèi)熔融物全部溶解后，將坩堝，攪拌子及蓋取出用水洗凈，溶液冷卻至室溫后，移入250毫升容量瓶中，加5毫升5鍶銫混合溶液，加水稀釋至標線，搖勻。該溶液即為測定母液。注：熔劑空白較大時應(yīng)準確稱取。 第 22 頁采用空氣乙炔火焰，用母液測定鐵、鉀、鈉時，需在母液中加5毫升5鍶銫混合溶

49、液(使其濃度為0.1，按體積計)。GB/T 5762-2采用空氣乙炔火焰，用母液測定鉀、鈉時，需在母液中加5毫升5銫溶液(使其濃度為0.1，按體積計)。采用空氣液化石油氣火焰，用母液測定鉀、鈉時，需在母液中加5毫升5鍶溶液(使其濃度為0.1，按體積計)。4.2 二氧化硅的測定4.2.1 方法提要直接取用或分取測定母液，在乙炔氧化亞氮火焰中，于251.6納米處測定吸光度，共存元素對測定沒有干擾。4.2.2 試劑a. 無水碳酸鈉：經(jīng)研細后使用。b. 鹽酸。d. 鹽酸(1+10)。e. 氧化鈣溶液(約5000微克/毫升)：稱取8.92克碳酸鈣(高純試劑，已于105-110于烘2小時)，于400毫升燒杯中，加水100毫升。滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱至驅(qū)盡二氧化碳，冷卻至室溫。移入1升容量瓶中，用水衡釋至標線，搖勻。f.