試驗設(shè)計及數(shù)據(jù)處理

1、例例6-2 檸檬酸硬脂酸單甘脂是一種新型的食品乳化劑，它檸檬酸硬脂酸單甘脂是一種新型的食品乳化劑，它是檸檬酸與硬脂酸單甘脂，在一定的真空度下，通過硬化是檸檬酸與硬脂酸單甘脂，在一定的真空度下，通過硬化反應(yīng)制得，現(xiàn)對其合成工藝進行優(yōu)化，以反應(yīng)制得，現(xiàn)對其合成工藝進行優(yōu)化，以提高乳化劑的乳提高乳化劑的乳化能力化能力，乳化能力測定方法：將產(chǎn)物加入油水混合物中，乳化能力測定方法：將產(chǎn)物加入油水混合物中，經(jīng)充分地混合、靜置分層后，經(jīng)充分地混合、靜置分層后，將乳狀液層所占的體積百分將乳狀液層所占的體積百分比作為乳化能力比作為乳化能力。根據(jù)探索性試驗，確定的因素與水平如表根據(jù)探索性試驗，確定的因素與水平如表

2、6-5所示，假定因所示，假定因素間無交互作用。素間無交互作用。表6-56.2.1 單指標正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析單指標正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析正交試驗設(shè)計的基本步驟：正交試驗設(shè)計的基本步驟：明確試驗?zāi)康?，確定評價指標明確試驗?zāi)康模_定評價指標挑選因素，確定水平挑選因素，確定水平選正交表，進行表頭設(shè)計選正交表，進行表頭設(shè)計明確試驗方案，進行實驗，得到結(jié)果明確試驗方案，進行實驗，得到結(jié)果對實驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析對實驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析1.進行實驗驗證，做進一步分析進行實驗驗證，做進一步分析1. 選正交表選正交表要求要求：因素數(shù)因素數(shù)正交表列數(shù)正交表列數(shù)因素水平數(shù)與正交表對應(yīng)的水平數(shù)一致因素

3、水平數(shù)與正交表對應(yīng)的水平數(shù)一致滿足上訴條件的前提下，選較小的表滿足上訴條件的前提下，選較小的表 本例題是一個本例題是一個3水平的實驗，因此要選用水平的實驗，因此要選用Ln(3m)型正交表，在本例型正交表，在本例共有共有3個因素，且不考慮因素間的交互作用，所以要選一張個因素，且不考慮因素間的交互作用，所以要選一張m3的表，的表，而而L9(34)是滿足條件是滿足條件m3最小的最小的Ln(3m)型正交表，故選用正交表型正交表，故選用正交表L9(34)型正交表型正交表2. 表頭設(shè)計表頭設(shè)計1.不考慮因素間的交互作用，不考慮因素間的交互作用，將試驗因素安排到所選正交表相將試驗因素安排到所選正交表相應(yīng)的列

4、中應(yīng)的列中 2.一個因素占有一列（可以隨機排列）一個因素占有一列（可以隨機排列）3.空白列（空列）：最好留有至少一個空白列（誤差列）空白列（空列）：最好留有至少一個空白列（誤差列）3. 明確試驗方案明確試驗方案 表頭設(shè)計完，把正交表中各列上的數(shù)字表頭設(shè)計完，把正交表中各列上的數(shù)字1、2、3分別看成是分別看成是該列所填因素在各個試驗中的水平數(shù)，這樣正交表的每一行就該列所填因素在各個試驗中的水平數(shù)，這樣正交表的每一行就對應(yīng)著一個實驗方案。對應(yīng)著一個實驗方案。4. 按規(guī)格的方案做實驗，得出實驗結(jié)果在進行實驗時應(yīng)注意在進行實驗時應(yīng)注意 ：1. 必須嚴格按照規(guī)定的方案完成每一號試驗，每一號實驗是必須嚴格

5、按照規(guī)定的方案完成每一號試驗，每一號實驗是從不同的角度提供信息。從不同的角度提供信息。2. 實驗進行的次序沒有必要完全按照正交表上實驗號碼的順實驗進行的次序沒有必要完全按照正交表上實驗號碼的順序，試驗次序可隨機決定。這樣可以消除這一影響。序，試驗次序可隨機決定。這樣可以消除這一影響。3. 做實驗時，試驗條件的控制力要求做到十分嚴格。做實驗時，試驗條件的控制力要求做到十分嚴格。5、對試驗結(jié)果進行分析、對試驗結(jié)果進行分析 三個符號：三個符號： Ki：表示任一列上水平號為：表示任一列上水平號為 i 時，所對應(yīng)的試驗結(jié)果之和。時，所對應(yīng)的試驗結(jié)果之和。 ki ：ki= Ki/s，其中，其中s為任一列上

6、各水平出現(xiàn)的次數(shù)為任一列上各水平出現(xiàn)的次數(shù) R（極差）：在任一列上（極差）：在任一列上 R=maxK1 ,K2 ,K3minK1 ,K2 ,K3，或或 R=maxk1 ,k2 ,k3mink1 ,k2 ,k3 一般來說，各列的極差是不相等的，這說明各因素的水平改一般來說，各列的極差是不相等的，這說明各因素的水平改變對實驗結(jié)果的影響是不相同的，極差越大，表示該列因素的數(shù)變對實驗結(jié)果的影響是不相同的，極差越大，表示該列因素的數(shù)值在實驗范圍內(nèi)的變化，會導(dǎo)致實驗指標在數(shù)值上更大的變化，值在實驗范圍內(nèi)的變化，會導(dǎo)致實驗指標在數(shù)值上更大的變化，所以極差最大的那一列，就是因素的水平對實驗結(jié)果影響最大的所以極

7、差最大的那一列，就是因素的水平對實驗結(jié)果影響最大的因素，也就是最主要的因素。因素，也就是最主要的因素。RARBRC,所以各因素的從主到次的順序為：所以各因素的從主到次的順序為：A(溫度溫度)，B（酯化時間）（酯化時間）C（催化劑種類）（催化劑種類）6. 優(yōu)方案的確定優(yōu)方案的確定 優(yōu)方案是指在所做的實驗范圍內(nèi)，各因素較優(yōu)的水平組合。優(yōu)方案是指在所做的實驗范圍內(nèi)，各因素較優(yōu)的水平組合。個因素優(yōu)水平的確定與實驗指標有關(guān)，若指標越大越好，則應(yīng)選個因素優(yōu)水平的確定與實驗指標有關(guān)，若指標越大越好，則應(yīng)選取使指標大的水平，既各列取使指標大的水平，既各列KI(或或ki)中最大的那個值對應(yīng)的水平，中最大的那個值

8、對應(yīng)的水平，反之，若指標越小越好，則應(yīng)選取使指標小的那個水平。反之，若指標越小越好，則應(yīng)選取使指標小的那個水平。在本例中，試驗指標是乳化能力，指標越大越好，所以應(yīng)挑選每在本例中，試驗指標是乳化能力，指標越大越好，所以應(yīng)挑選每個因素的個因素的K1、K2、K3（或（或k1、k2、k3）中最大的值對應(yīng)的那個水）中最大的值對應(yīng)的那個水平，由于：平，由于：A因素列：因素列：K2K3K1B因素列：因素列：K2K3K1C因素列：因素列：K2K3K1所以，優(yōu)方案為所以，優(yōu)方案為A2B2C2，即反應(yīng)溫度，即反應(yīng)溫度110，酯化時間，酯化時間2H,乙種乙種催化劑催化劑 另外，實際確定優(yōu)方案是，還應(yīng)區(qū)分因素的主次，

9、對于另外，實際確定優(yōu)方案是，還應(yīng)區(qū)分因素的主次，對于主要因素，一定要按照有利于指標的要求選取最好的水平，主要因素，一定要按照有利于指標的要求選取最好的水平，而對于不重要的因素，由于其水平改變對實驗結(jié)果的影響較而對于不重要的因素，由于其水平改變對實驗結(jié)果的影響較小，則可以更具有利于降低消耗，提高效率等目的來考慮別小，則可以更具有利于降低消耗，提高效率等目的來考慮別的水平。的水平。例如：價格例如：價格6. 優(yōu)方案的確定優(yōu)方案的確定7.進行驗證實驗，做進一步的分析進行驗證實驗，做進一步的分析 優(yōu)方案往往不包含在正交實驗方案中優(yōu)方案往往不包含在正交實驗方案中,這體現(xiàn)了陣腳試驗設(shè)計的這體現(xiàn)了陣腳試驗設(shè)計

10、的優(yōu)越性，但只是理論分析所得，需要進行驗證優(yōu)越性，但只是理論分析所得，需要進行驗證 優(yōu)方案是在給定的因素和水平的條件下得到的，若不限定給定優(yōu)方案是在給定的因素和水平的條件下得到的，若不限定給定的水平，有可能得到更好的試驗方案的水平，有可能得到更好的試驗方案 對所選的因素和水平進行適當?shù)恼{(diào)整，以找到新的更優(yōu)方案對所選的因素和水平進行適當?shù)恼{(diào)整，以找到新的更優(yōu)方案 趨勢圖趨勢圖 6.2.2 多指標正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析多指標正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析 在實際生產(chǎn)和科學(xué)試驗中，整個試驗結(jié)果的好壞往往不在實際生產(chǎn)和科學(xué)試驗中，整個試驗結(jié)果的好壞往往不是一個指標能全面評判的，所以多指標問題在

11、試驗設(shè)計中很是一個指標能全面評判的，所以多指標問題在試驗設(shè)計中很常見。由于在多指標試驗中，不同指標的重要程度常常是不常見。由于在多指標試驗中，不同指標的重要程度常常是不一致的，歌因素對不同指標的影響程度也不完全相同，所以一致的，歌因素對不同指標的影響程度也不完全相同，所以多指標試驗結(jié)果分析比較復(fù)雜。多指標試驗結(jié)果分析比較復(fù)雜。多指標正交試驗的分析方法：多指標正交試驗的分析方法： 1. 綜合平衡法綜合平衡法 2. 綜合評分法綜合評分法6.2.2.1 綜合平衡法綜合平衡法例例6.3 在用乙醇溶液在用乙醇溶液提取葛根中有效成分提取葛根中有效成分的試驗中，為了的試驗中，為了提高提高葛根中有效成分的提取

12、率葛根中有效成分的提取率，對提取工藝進行優(yōu)化試驗，需要考察，對提取工藝進行優(yōu)化試驗，需要考察三向指標三向指標：提取物得率（為提取物質(zhì)量與葛根質(zhì)量之比）、提取：提取物得率（為提取物質(zhì)量與葛根質(zhì)量之比）、提取物中葛根總黃酮含量、總黃酮中葛根素含量，物中葛根總黃酮含量、總黃酮中葛根素含量，三個指標都是越大三個指標都是越大越好越好，根據(jù)前期探索性試驗，決定，根據(jù)前期探索性試驗，決定選取選取3個相對重要的因素個相對重要的因素：乙：乙醇濃度、液固比（乙醇溶液與葛根質(zhì)量之比）和提取劑回流次數(shù)醇濃度、液固比（乙醇溶液與葛根質(zhì)量之比）和提取劑回流次數(shù)進行正交試驗，它們各有進行正交試驗，它們各有3個水平，具體數(shù)據(jù)

13、如表個水平，具體數(shù)據(jù)如表6-9所示，不考所示，不考慮因素間的交互作用，是進行分析，找出較好的提取工藝條件。慮因素間的交互作用，是進行分析，找出較好的提取工藝條件。綜合平衡法綜合平衡法是，先對每個指標分別進行單指標的直觀分析，得到是，先對每個指標分別進行單指標的直觀分析，得到每個指標的影響因素主次順序和最佳水平組合，然后根據(jù)理論知每個指標的影響因素主次順序和最佳水平組合，然后根據(jù)理論知識和實際經(jīng)驗，對各指標的分析結(jié)果進行綜合比較和分析，得出識和實際經(jīng)驗，對各指標的分析結(jié)果進行綜合比較和分析，得出較優(yōu)方案。較優(yōu)方案。水平水平（A）乙醇濃度）乙醇濃度/%（B）液固比）液固比（C）回流次數(shù)）回流次數(shù)1

14、80712606237083表表6-9 例例6-3因素水平表因素水平表1.3因素因素3水平，不考慮交互作用，選用正交表水平，不考慮交互作用，選用正交表L9(34)型安排實型安排實驗驗2.表頭設(shè)計、實驗方案及實驗結(jié)果如表表頭設(shè)計、實驗方案及實驗結(jié)果如表6-10所示所示試驗號試驗號AB空列空列C提取物得率提取物得率/%葛根總黃酮含量葛根總黃酮含量/%葛根素含量葛根素含量/%111116.25.12.1212227.46.32.5313337.87.22.6421238.06.92.4522317.06.42.5623128.26.92.5731327.47.32.8832138.28.03.193

15、3216.67.02.2指標指標ABC提取物得率 /%K121.421.622.619.8K223.222.622.023.0K322.222.622.224.0k17.137.207.536.60k27.737.537.337.67k37.407.537.408.00極差R1.81.00.64.2因素主次CAB優(yōu)方案C3A2B2或C3A2B3 與單指標試驗的分析方法相同，先對各指標分別進行直與單指標試驗的分析方法相同，先對各指標分別進行直觀分析，得出因素的主次和優(yōu)方案，并且畫出個因素與各指觀分析，得出因素的主次和優(yōu)方案，并且畫出個因素與各指標的趨勢圖標的趨勢圖指標指標ABC葛根總黃酮 /%K

16、118.619.320.018.5K220.220.720.220.5K322.321.120.922.1k16.206.436.676.17k26.736.906.736.83k37.437.036.977.37極差R3.71.80.73.6因素主次ACB優(yōu)方案A3C3B3葛根素含量葛根素含量 /%K17.27.37.76.8K27.48.17.17.8K38.17.37.98.1k12.402.432.572.27k22.472.702.372.60k32.702.432.632.70極差R0.90.80.81.3因素主次CAB優(yōu)方案C3A3B2 由表中可以看出，對于不同的指標而言，不同因

17、素的影響由表中可以看出，對于不同的指標而言，不同因素的影響程度是不一樣的，所以講程度是不一樣的，所以講3個因素對個因素對3個指標影響的重要性的主個指標影響的重要性的主次順序同意起來是行不通的，所以需要用綜合平衡法得到綜合次順序同意起來是行不通的，所以需要用綜合平衡法得到綜合的優(yōu)方案。的優(yōu)方案。因素因素A：對于后兩個指標，都?。簩τ诤髢蓚€指標，都取A3，對于提取物得率則為，對于提取物得率則為A2好，好，但從趨勢圖中可以看出，但從趨勢圖中可以看出，A取取A2和和A3時提取物得率相差不大，時提取物得率相差不大，而且可以從極值看出，而且可以從極值看出，A為較次要因素，所以根據(jù)多數(shù)傾向和為較次要因素，所

18、以根據(jù)多數(shù)傾向和A因素對不同指標的重要程度，選取因素對不同指標的重要程度，選取A3因素因素B:對于提取物得率，取對于提取物得率，取B2或或B3基本相同，對于葛根總黃酮基本相同，對于葛根總黃酮含量取含量取B3好，對于葛根素含量則是取好，對于葛根素含量則是取B2，另外，對于這三個指，另外，對于這三個指標，標，B因素處在末位的次要因素，所以因素處在末位的次要因素，所以B取哪一個水平對三個指取哪一個水平對三個指標的印象都比較小，因此可以本著降低消耗的原則，選取標的印象都比較小，因此可以本著降低消耗的原則，選取B2因素因素C：選：選C3根據(jù)四條原則：根據(jù)四條原則：第一：對于某個因素，可能對某個指標是主要

19、因素，但對另第一：對于某個因素，可能對某個指標是主要因素，但對另外的指標可能是次要因素，嗎么在確定該因素的優(yōu)水平是，外的指標可能是次要因素，嗎么在確定該因素的優(yōu)水平是，應(yīng)首先選取作為主要因素的優(yōu)水平應(yīng)首先選取作為主要因素的優(yōu)水平第二：對各指標影響程度相差不大，可以按照第二：對各指標影響程度相差不大，可以按照“少數(shù)服從多少數(shù)服從多數(shù)數(shù)”，選取出現(xiàn)次數(shù)較多的的有水平，選取出現(xiàn)次數(shù)較多的的有水平第三：當因素各水平相差不大時，可依據(jù)降低消耗、提高消第三：當因素各水平相差不大時，可依據(jù)降低消耗、提高消耗的原則選取合適的水平耗的原則選取合適的水平第四：若各試驗指標的重要程度不同，則再確定因素優(yōu)水平第四：若

20、各試驗指標的重要程度不同，則再確定因素優(yōu)水平時應(yīng)首先滿足相對重要的指標時應(yīng)首先滿足相對重要的指標綜合平衡特點：綜合平衡特點：1.計算量大計算量大2.信息量大信息量大3.有時綜合平衡難有時綜合平衡難6.2.2.2 綜合評分法綜合評分法綜合評分法綜合評分法是根據(jù)各個指標的重要程度，對得出的實驗結(jié)果進是根據(jù)各個指標的重要程度，對得出的實驗結(jié)果進行分析，給每一個實驗評出一個分數(shù)，作為這個實驗的總指標，行分析，給每一個實驗評出一個分數(shù)，作為這個實驗的總指標，然后根據(jù)這個總指標（分數(shù)），利用單指標試驗結(jié)果的直觀分然后根據(jù)這個總指標（分數(shù)），利用單指標試驗結(jié)果的直觀分析法作進一步的分析，確定較好的實驗方案，

21、顯然，這個方法析法作進一步的分析，確定較好的實驗方案，顯然，這個方法的關(guān)鍵是如何評分，下面介紹幾種評分方法：的關(guān)鍵是如何評分，下面介紹幾種評分方法：1.對每好實驗結(jié)果的各個指標統(tǒng)一權(quán)衡，綜合評價，對每好實驗結(jié)果的各個指標統(tǒng)一權(quán)衡，綜合評價，直接給出直接給出每一號試驗結(jié)果的綜合分數(shù)每一號試驗結(jié)果的綜合分數(shù)（依靠試驗者或?qū)＜业睦碚撝R和（依靠試驗者或?qū)＜业睦碚撝R和實踐經(jīng)驗）實踐經(jīng)驗）2.先對每好實驗的每個指標按一定的先對每好實驗的每個指標按一定的評分標準評出分數(shù)評分標準評出分數(shù)，若各，若各指標的重要性是一樣的，可以將同一號試驗中各指標的分數(shù)的指標的重要性是一樣的，可以將同一號試驗中各指標的分數(shù)的

22、綜合作為該號試驗的總分數(shù)綜合作為該號試驗的總分數(shù)3.先對每號試驗的每個指標按一定的評先對每號試驗的每個指標按一定的評分標準評出分數(shù)分標準評出分數(shù)，若各，若各指標的重要性不相同，此時要先確定相對重要性的權(quán)數(shù)，然后指標的重要性不相同，此時要先確定相對重要性的權(quán)數(shù)，然后求加權(quán)和作為該號試驗總分數(shù)。求加權(quán)和作為該號試驗總分數(shù)。后兩種評分方法，最關(guān)鍵是如何對每個指標評出合理的分數(shù)。后兩種評分方法，最關(guān)鍵是如何對每個指標評出合理的分數(shù)。如果是如果是定性定性的，則可以直接給出一個分數(shù)，就可將非量化的的，則可以直接給出一個分數(shù)，就可將非量化的指標轉(zhuǎn)化為數(shù)量化指標，是其變得容易指標轉(zhuǎn)化為數(shù)量化指標，是其變得容易

23、如果是如果是定量定量的，有時指指標本身就可以作為分數(shù)，如回收率、的，有時指指標本身就可以作為分數(shù)，如回收率、純度等。純度等。但不是所有的指標值本身都能作為分數(shù)，這時就可以使用但不是所有的指標值本身都能作為分數(shù)，這時就可以使用“隸屬度隸屬度”來表示分數(shù)。來表示分數(shù)。例例6.4 玉米淀粉改性制備高取代度的三乙酸淀粉脂的試驗玉米淀粉改性制備高取代度的三乙酸淀粉脂的試驗中，需要考察兩個指標，即取代率和酯化率，這兩個指標都中，需要考察兩個指標，即取代率和酯化率，這兩個指標都是越大越好，實驗的因素和水平如表是越大越好，實驗的因素和水平如表6-12所示，不考慮因素所示，不考慮因素之間的交互作用，實驗?zāi)康氖菫?/p>

24、了找到使取代度和酯化率都之間的交互作用，實驗?zāi)康氖菫榱苏业绞谷〈群王セ识己芨叩脑囼灧桨浮：芨叩脑囼灧桨?。水平水?A)反應(yīng)時間反應(yīng)時間/h(B)吡啶用量吡啶用量/g(C)乙酸酐用量乙酸酐用量/g1315010024907035120130表表6-12 例例6-4因素水平表因素水平表這是一個這是一個3因素因素3水平的實驗，所以可選用正交表水平的實驗，所以可選用正交表L9(34)型安型安排實驗排實驗試驗號試驗號AB空列空列C取代度取代度酯化率酯化率/%取代度隸屬取代度隸屬度度酯化率酯化率隸屬度隸屬度綜合分綜合分111112.9665.701.0011.00212222.1840.3600031

25、3332.4554.310.350.550.47421232.7041,090.670.030.29522312.4956.290.400.630.54623122.4143.230.290.110.18731322.7141.430.680.040.30832132.4256.290.310.630.50933212.8360.140.830.780.80K11.471.591.682.34K21.011.041.090.48K31.601.451.311.26極差R0.590.550.591.86因素主次CAB優(yōu)方案C1A3B1表表6-13 例例6-4試驗方案及試驗結(jié)果試驗方案及試驗結(jié)果兩個指標：取代度和酯化率。將這兩個指標轉(zhuǎn)換成它們的