《化驗(yàn)室管理》word版

1、一、人員：人員是最寶貴的資源，一個(gè)化驗(yàn)室的水平高低優(yōu)劣，很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平，特別是關(guān)鍵人員的任職資格應(yīng)加以規(guī)定，如受教育程度、理論基礎(chǔ)、實(shí)際工作能力（組織管理能力、技術(shù)能力）、工作經(jīng)驗(yàn)等?；?yàn)室應(yīng)配備足夠的人員，檢驗(yàn)人數(shù)能滿足檢驗(yàn)工作的需要，并滿足規(guī)程的要求，素質(zhì)符合相關(guān)要求。為提高化驗(yàn)室人員的質(zhì)量意識(shí)和技術(shù)業(yè)務(wù)素質(zhì)，保證檢測(cè)質(zhì)量和工作質(zhì)量，化驗(yàn)室應(yīng)制定人員年度培訓(xùn)計(jì)劃，培訓(xùn)內(nèi)容包括：專業(yè)知識(shí)、標(biāo)準(zhǔn)知識(shí)、計(jì)量理論知識(shí)、誤差理論、數(shù)據(jù)處理、抽樣方法與理論、法律法規(guī)、職業(yè)道德規(guī)范等。并建立人員技術(shù)檔案，內(nèi)容包括：技術(shù)經(jīng)歷、有關(guān)資格證書、培訓(xùn)考核記錄等。二、設(shè)施和環(huán)境 設(shè)施和環(huán)境是為保證

2、檢驗(yàn)工作正常進(jìn)行，并確保檢驗(yàn)結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性所必須的。天平是精密儀器，其稱量原理和結(jié)構(gòu)都要求其周圍環(huán)境必須達(dá)到規(guī)定的條件，比如天平室的溫度應(yīng)保持穩(wěn)定，濕度要適宜。天平室的室溫要求在18-26內(nèi)，溫度波動(dòng)不大于0.5/h，如因條件所限達(dá)不到，至少應(yīng)在15-30內(nèi)，否則溫度過(guò)低，操作人員體溫及光源燈泡熱量對(duì)天平影響大，會(huì)造成零點(diǎn)漂移。濕度要求保持在55%-75%。濕度過(guò)高，如在80%以上，瑪瑙件等零件吸附現(xiàn)象明顯，會(huì)使天平擺動(dòng)遲鈍，另外金屬部件易腐蝕，光學(xué)鏡面易生霉斑；濕度抵于45%，材料易帶靜電，也使天平不準(zhǔn)。分析室溫應(yīng)控制30以下，否則氟硅酸鉀水解，影響二氧化硅檢測(cè)結(jié)果。容量法測(cè)定應(yīng)采用側(cè)

3、光，否則影響終點(diǎn)判定?；?yàn)室內(nèi)不得有裸露的電線，并有安全接地、防觸電等措施。危險(xiǎn)品、有毒藥品應(yīng)有專人保管。三、儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化驗(yàn)室正常開展檢驗(yàn)工作，并取得準(zhǔn)確可靠的測(cè)量數(shù)據(jù)的重要資源之一。儀器設(shè)備配備齊全，其性能應(yīng)滿足有關(guān)要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為國(guó)家有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并保證在有效期內(nèi)。四、量值溯源和校準(zhǔn)量值的溯源性是指通過(guò)不確定度明確的連續(xù)不間斷的比較鏈，將測(cè)量結(jié)果或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家基準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或自然常數(shù)聯(lián)系起來(lái)的情況。量值溯源是檢驗(yàn)實(shí)施中的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。凡對(duì)檢驗(yàn)準(zhǔn)確性和有效性有影響的測(cè)量和檢驗(yàn)設(shè)備，在投入使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)和/或檢定（驗(yàn)證），

4、并在有效期內(nèi)使用。 期間核查是在兩次校準(zhǔn)（或檢定、驗(yàn)證）之間進(jìn)行的運(yùn)行檢查。運(yùn)行檢查方法應(yīng)文件化、程序化。運(yùn)行檢查應(yīng)予以記錄并保存。五、檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法是實(shí)施檢驗(yàn)的技術(shù)依據(jù)，它既是化驗(yàn)室開展檢驗(yàn)工作的重要資源，也是化驗(yàn)室工作不可缺少的過(guò)程。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)定等技術(shù)文件應(yīng)配備齊全有效，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)定）表述的檢驗(yàn)方法不盡具體詳細(xì)操作性不強(qiáng)時(shí)，化驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)定）制定詳細(xì)的作業(yè)指導(dǎo)書。如：試體成型，抗折、抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)等。作業(yè)指導(dǎo)書的有關(guān)參數(shù)應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)定）的要求。六、檢驗(yàn)樣品的處置 確保檢驗(yàn)試樣均勻且具有代表性是試樣制備的基本原則。樣品的采集、制備、保管應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定要求。水泥封存樣不少于6

5、kg，保存時(shí)間90天。七、記錄：記錄是闡明所取得的結(jié)果或提供所完成活動(dòng)的證據(jù)的文件。記錄的作用：一是為產(chǎn)品符合要求和過(guò)程有效提供證據(jù)，二是在有需要的時(shí)候?qū)崿F(xiàn)可追溯性；三是記錄中承載的大量事實(shí)的信息和數(shù)據(jù)是持續(xù)改進(jìn)的依據(jù)。 記錄應(yīng)包含足夠的信息以保證其能夠再現(xiàn)。并填寫齊全。八、報(bào)告：報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的最終產(chǎn)品，也是實(shí)驗(yàn)室工作質(zhì)量的最終體現(xiàn)。報(bào)告的準(zhǔn)確性和可靠性，直接關(guān)系顧客的切實(shí)利益，也關(guān)系實(shí)驗(yàn)室自身的形象和信譽(yù)。報(bào)告內(nèi)容應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，混合材品種化驗(yàn)室考核存在的主要問(wèn)題：1、 相關(guān)新標(biāo)準(zhǔn)未及時(shí)宣貫；2、 人員技術(shù)檔案信息不夠齊全，缺技術(shù)經(jīng)歷、資格證書、培訓(xùn)考核記錄。3、 文件管理不符合要求，如

6、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)未受控、更改未審批、缺分發(fā)號(hào)等。4、 管理制度內(nèi)容不完善，如標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和復(fù)標(biāo)制度中未對(duì)標(biāo)定次數(shù)和誤差作出規(guī)定；樣品管理制度中封存樣保管三個(gè)月不符合要求等。5、 手冊(cè)執(zhí)行情況檢查中，未對(duì)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行整改。6、 儀器設(shè)備一覽表中內(nèi)容不齊全或缺少設(shè)備，如游離氧化鈣測(cè)定儀未填寫。7、 自校設(shè)備游離氧化鈣測(cè)定儀、氯離子測(cè)定儀未按規(guī)定制定自校方法或未進(jìn)行自校，比表面積儀自校記錄不符合要求。8、 儀器設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書內(nèi)容不夠齊全，未包含：檢驗(yàn)準(zhǔn)備、操作程序、維護(hù)保養(yǎng)三個(gè)方面。9、 儀器設(shè)備檔案內(nèi)容不夠齊全。10、 氯離子測(cè)定儀未與分析室分開。11、 未按規(guī)定對(duì)三廢進(jìn)行處理。12、 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)不夠齊全

7、，如缺少GB/T12573-2008水泥取樣方法、GB/T175-2007通用硅酸鹽水泥1號(hào)修改單。13、 有關(guān)操作作業(yè)指導(dǎo)書未按標(biāo)準(zhǔn)的更新及時(shí)進(jìn)行修訂。14、 對(duì)對(duì)比超差未進(jìn)行原因分析和整改。15、 原始記錄更改普遍不夠規(guī)范，還存在著稱樣量不符合規(guī)定、有效位數(shù)不符合要求、缺破型時(shí)間、凝結(jié)時(shí)間計(jì)算至h:min、等問(wèn)題。16、 樣品處理記錄不規(guī)范，個(gè)別樣品重量不足6kg。17、 未對(duì)供方進(jìn)行評(píng)價(jià)。18、 助磨機(jī)無(wú)摻量記錄。19、 包裝袋牢固度驗(yàn)收記錄不全。20、 出廠水泥確認(rèn)程序規(guī)定不明確，未有效利用檢驗(yàn)數(shù)據(jù)或科學(xué)的統(tǒng)計(jì)，建立與出廠水泥實(shí)物檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)系式。出廠水泥內(nèi)控指標(biāo)28天抗壓強(qiáng)度不符合規(guī)

8、程中控制值的要求。影響水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)的因素：一、試驗(yàn)條件對(duì)水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的影響：1、材料溫度、室溫、水溫變化時(shí)對(duì)水泥強(qiáng)度的影響當(dāng)材料溫度、室溫、養(yǎng)護(hù)水溫均底于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，會(huì)導(dǎo)致水泥強(qiáng)度明顯下降。如所有溫度相差67，則強(qiáng)度可相差一個(gè)等級(jí)。當(dāng)溫度偏高，則強(qiáng)度也明顯偏高。據(jù)有關(guān)試驗(yàn)表明：養(yǎng)護(hù)水溫每提高或降低1，強(qiáng)度約相差1%-2%。2、養(yǎng)護(hù)箱溫度對(duì)強(qiáng)度的影響如養(yǎng)護(hù)箱溫度從控制標(biāo)準(zhǔn)提高5左右，不同齡期的抗折抗壓強(qiáng)度就相應(yīng)偏高2%-5%。溫度對(duì)于水泥的早期強(qiáng)度影響比對(duì)水泥后期強(qiáng)度的影響更大一些。3、水泥試樣存放條件對(duì)強(qiáng)度的影響 a試樣存放條件對(duì)水泥強(qiáng)度的影響較大。試驗(yàn)表明，如水泥在四層紙袋中存儲(chǔ)15天后

9、，強(qiáng)度會(huì)明顯下降，尤其是28天抗壓強(qiáng)度比原來(lái)下降10%左右。這說(shuō)明，試樣受潮后強(qiáng)度將明顯下降。 b試樣封存條件對(duì)強(qiáng)度影響也很大。試驗(yàn)表明，常溫下的水泥試樣裝入白鐵筒封存3個(gè)月，水泥強(qiáng)度下降不明顯，而熱水泥裝入白鐵筒封存3個(gè)月，水泥強(qiáng)度會(huì)下降，抗壓強(qiáng)度降低7%左右。采用聚氯乙烯塑料袋包裝水泥試樣，將使水泥強(qiáng)度有較大幅度的下降。試驗(yàn)證明，常溫下將水泥裝進(jìn)聚氯乙烯塑料袋封存，15天無(wú)顯著影響，1個(gè)月后強(qiáng)度降低12%左右。熱水泥裝入聚氯乙烯塑料袋封存，15天后抗壓強(qiáng)度就下降10%以上。而采用食品塑料袋封存水泥試樣，則對(duì)水泥強(qiáng)度沒有影響。因此試樣應(yīng)保持在干燥的環(huán)境中，并采用適當(dāng)措施加以封存。4、膠砂加水

10、量對(duì)強(qiáng)度的影響加水量對(duì)水泥強(qiáng)度影響較大。用水量增減10ml時(shí)，抗折或抗壓強(qiáng)度均有明顯變化。試驗(yàn)表明：加水量波動(dòng)1%，則抗壓強(qiáng)度相應(yīng)變化2%左右。5、標(biāo)準(zhǔn)砂對(duì)強(qiáng)度的影響二、儀器設(shè)備對(duì)水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的影響1、膠砂攪拌機(jī)：葉片與鍋底、鍋壁的工作間隙為3±1mm，間隙增大，鍋底粘住的水泥砂漿得不到充分?jǐn)嚢?，抗壓?qiáng)度下降；間隙偏小，攪拌時(shí)葉片容易碰鍋或大碎砂粒，造成早期強(qiáng)度增加，后期強(qiáng)度下降。攪拌葉片的尺寸和形狀對(duì)強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果也有明顯的影響，葉片斷面的厚度和寬度不同，水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果平均值約相差3.2%.2、膠砂振實(shí)臺(tái)（振動(dòng)臺(tái)）：振幅規(guī)定分別為15±0.3mm和0.75mm，增大，

11、試體強(qiáng)度值高，反之則低。振動(dòng)部分的總質(zhì)量的變化，也會(huì)影響強(qiáng)度的檢驗(yàn)結(jié)果，如振動(dòng)臺(tái)成型時(shí)，質(zhì)量增加0.5kg，就會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度明顯下降，抗折強(qiáng)度約下降2.5%左右，抗壓強(qiáng)度抗下降2%-4%。3、夾具：抗折夾具和抗壓夾具對(duì)強(qiáng)度的影響非常大，試驗(yàn)表明，抗壓夾具不合格會(huì)使強(qiáng)度偏低2%-10%，甚至偏低10%以上。使用時(shí)間長(zhǎng)的抗壓夾具，抗壓強(qiáng)度偏低。三、試驗(yàn)操作對(duì)水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的影響1、如刮平時(shí)，如果手法掌握不當(dāng)，用力不勻，刮去膠砂后，就可能使試體中出現(xiàn)裂紋或缺陷，影響測(cè)試。再如，對(duì)已成型好的膠砂攪動(dòng)較多，將導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果明顯偏低。2、破型時(shí)加荷速度對(duì)強(qiáng)度檢驗(yàn)的影響也很大，破型速度越快，強(qiáng)度越高。因此要求操

12、作人員相對(duì)穩(wěn)定，統(tǒng)一操作方法，規(guī)定刮平刀數(shù)與加荷速度，是確保檢驗(yàn)準(zhǔn)確的必要措施之一。影響分析結(jié)果的因素（一）分析結(jié)果偏高因素 分析結(jié)果偏高的因素很多，而且因分析方法不同和分析成分不同，情況十分復(fù)雜。此處僅將一些共同的因素做一簡(jiǎn)要?dú)w納，以供參考。 1在測(cè)定條件下其它成分也被測(cè)定 (1)來(lái)自試劑的“空白”。如： 磷酸中的鐵； 氟化鉀、氯化鉀中的硅； 鋁絲中的鐵； 氨一氯化銨緩沖溶液中的鎂； 陽(yáng)離子交換樹脂中的殘余酸。 (2)來(lái)自水的“空白”。如： 蒸餾水中的Cu2+,Ca2+,Mg2+; 陽(yáng)離子交換水中的硅酸， 水中的碳酸。 (3)來(lái)自實(shí)驗(yàn)器皿中的“空白”。如： 氟硅酸鉀容量法測(cè)二氧化硅時(shí)，使用玻

13、璃器皿盛裝、過(guò)濾含有氫氟酸的溶液，或使用帶顏色的塑料筷子做攪拌棒；則玻璃器皿或塑料筷子有色填料中的硅會(huì)被氫氟酸溶解而進(jìn)入試驗(yàn)溶液，造成二氧化硅結(jié)果偏高。氫氧化鈉熔樣后脫堝時(shí)，若熔塊難以脫下而長(zhǎng)時(shí)間在玻璃燒杯中煮沸（在使用底部變形的銀坩堝時(shí)常會(huì)如此）或脫堝后將強(qiáng)堿性溶液在玻璃燒杯中長(zhǎng)時(shí)間放置而未及時(shí)酸化，則玻璃燒杯中的硅進(jìn)入試驗(yàn)溶液，造成二氧化硅結(jié)果偏高。滴加試劑溶液（如1+1鹽酸溶液）用的滴管橡膠頭內(nèi)部未清洗干凈，吸取試劑溶液時(shí)又不正確地將橡膠頭頭部朝下，或吸入量過(guò)多，使橡膠頭內(nèi)部的不潔物（常為滑石粉）進(jìn)入試驗(yàn)溶液，造成硅、鎂等測(cè)定結(jié)果偏高。 (4)來(lái)自溶液中共存離子的干擾。在確定分析條件時(shí)一

14、般都采取了相應(yīng)的措施消除此種干擾，如操作不當(dāng)，最易發(fā)生此種干擾。如：配位滴定中，鈦對(duì)鋁的干擾，錳對(duì)鋁、鎂的干擾，鈣對(duì)鋁的干擾等等。又如，以硫酸鋇重量法測(cè)定礦渣水泥中三氧化硫時(shí)，不正確地加了硝酸，將硫化物氧化為硫酸鹽，造成結(jié)果偏高；重量法中沉淀對(duì)共存離子的吸附，未過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。離子交換法測(cè)定含氟、氯、磷試樣中的三氧化硫時(shí)，這些離子對(duì)三氧化硫的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。 2計(jì)量用的容量器皿不準(zhǔn)確或使用不當(dāng) 例如移液管、容量瓶、滴定管未校準(zhǔn)；移液管與容量瓶之間的體積比未校準(zhǔn)；移取試驗(yàn)溶液時(shí)將移液管尖部最后一滴溶液吹入燒杯中；滴定管內(nèi)壁不潔沾留溶液，滴定速度太快而又過(guò)早讀數(shù)。 3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)示

15、值高于實(shí)際值(直接滴定法中) (1)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度用的基準(zhǔn)試劑純度不夠，或久置吸水用前未烘干。 例如，苯二甲酸氫鉀不純，用于標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，則后者濃度值偏高。 標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用的基準(zhǔn)碳酸鈣久置后吸水，直接稱取，則標(biāo)出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值偏高，其影響明顯地反映在EDTA配位滴定CaO的結(jié)果偏高。 (2)NaOH等標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液久置后因吸收二氧化碳導(dǎo)致濃度下降，而又未及時(shí)復(fù)標(biāo)。4試樣經(jīng)受了不正確的預(yù)處理而導(dǎo)致成分發(fā)生變化如將二水石膏在105110下烘干，使其失去結(jié)晶水，導(dǎo)致主成分CaO和SO3的測(cè)定結(jié)果顯著偏高（應(yīng)在5560下烘干）。5直接滴定時(shí)滴過(guò)終點(diǎn) (1)ED

16、TA滴定Fe3+，近終點(diǎn)時(shí)加入EDTA過(guò)快； (2)滴定CaO時(shí)，高鎂試樣Mg(OH)2沉淀吸附指示劑，造成顏色突變不明顯。 (3)指示劑質(zhì)量不好，或加入量太大。造成終點(diǎn)不明顯。6返滴定法未滴定至終點(diǎn)，或被返滴定的物質(zhì)造成損失。如測(cè)定水泥生料中碳酸鈣時(shí)，加熱分解試樣溫度過(guò)高，煮沸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成鹽酸損逸，而使CaCO3測(cè)定值偏高。（二）分析結(jié)果偏低因素1操作中造成試料損失。如熔樣時(shí)試料飛濺、溢出，脫堝后加酸時(shí)未加蓋表面皿造成溶液損失；坩堝蓋及坩堝未洗凈；轉(zhuǎn)移試樣溶液時(shí)造成損失。2試料未全部進(jìn)入溶液中。如試樣顆粒太粗，熔劑量不足，熔融溫度低，時(shí)間短；以酸處理酸不溶物含量高的試樣，不溶殘?jiān)械某煞治?/p>

17、全部進(jìn)入試驗(yàn)溶液（如以鹽酸溶液溶樣、快速測(cè)定水泥生料中的氧化鈣，其結(jié)果低于堿熔融法0.1-0.2%）。離子交換法測(cè)定硬石膏中三氧化硫時(shí)，樹脂量不足，交換時(shí)間短，CaSO4未全部溶解并交換。3試料成分發(fā)生變化。如水泥熟料、粘土等放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)后燒失量增大，導(dǎo)致主成分含量下降。 4重量法中有沉淀漏失在濾液中，或沉淀生成不完全。 5標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液表觀濃度值不正確： (1)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定時(shí)，標(biāo)定值偏低； (2)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液久置后溶劑揮發(fā)，造成實(shí)際濃度偏高，滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量減少。6試驗(yàn)條件控制不正確（1）用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定時(shí)，標(biāo)定值偏低。（2）氫氧化鈉熔融試樣后，酸化溶液時(shí)，忘記加硝酸將二價(jià)鐵離子全部氧化為三價(jià)鐵離子，用EDTA直接滴定三價(jià)鐵離子時(shí)，造成鐵的結(jié)果偏底。（3）銅鹽溶液返滴定法測(cè)定鋁時(shí)，加入的0.015moI/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液剩余量不足15ml，沸煮時(shí)間不夠，EDTA與鋁離子配位不完全。（4）帶硅滴定鈣時(shí)，加入的掩蔽劑氟化鉀溶液過(guò)多，生成氟化鈣沉淀。（5）帶硅滴定鈣時(shí)，加入200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH值大于13以