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1、學(xué)習(xí)-好資料實(shí)驗(yàn)三 氯離子選擇性電極的測(cè)試和應(yīng)用一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氯離子選擇性電極的基本性能及其測(cè)定方法。2、掌握用氯離子選擇性電極測(cè)定氯離子濃度的基本原理3、了解酸度計(jì)測(cè)量直流毫伏值的使用方法。、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品酸度計(jì),電磁攪拌器,217型飽和甘汞電極,氯離子選擇性電極,100ml容量瓶,50mL、10mL移液管。KCl( AR),KNO3( AR) ,0.1%Ca(AC)2 溶液,風(fēng)干土壤樣品實(shí)驗(yàn)原理1、電極電勢(shì)與離子濃度的關(guān)系以氯離子選擇性電極為指示電極,雙液接甘汞電極為參比+ 1圖用撅離子選擇性電枇稍定口 口-的工柞電池示意圖I一通用離子ih 2聰atflt樣器; n規(guī)子逸擇性電極;
2、4起液播甘卓腿攤電極,插入試液中組成工作電池(圖3-11)。當(dāng)氯離子濃度 在10-110-5mol L范圍內(nèi),在一定的條件下,電池電動(dòng) 勢(shì)與氯離子活度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系。E =-RTl n aci-rEjln Cc-RTln Cd_FFF -在測(cè)定中,只要固定離子強(qiáng)度,則-可視為定值。只要測(cè)出不同Cci_值時(shí)的電動(dòng)勢(shì)E,做E-lnc圖(標(biāo)準(zhǔn)曲線),就可用了解電極的性能。并可從圖中求出待測(cè)溶液的Cl-濃度。2、電極的選擇性和選擇性系數(shù)離子選擇性電極常會(huì)受到溶液中其它離子的影響。也就是說,在同一電極膜 上,往往可以有多種離子進(jìn)行不同程度地交換。離選擇性電極的特點(diǎn)就在于對(duì)特 定離子具有較好的選擇性,受
3、其它離子的干擾較小。電極選擇性的好環(huán),常用選 擇性系數(shù)來表示。但是,選擇性系數(shù)與測(cè)定方法、測(cè)定條件以及電極的制作工藝 有關(guān),同時(shí)也與計(jì)算時(shí)所用的公式有關(guān)。一般離子選擇性電極的選擇性系數(shù)峋可表示為:E 二 ln 佝 kjaj Zj)nF學(xué)習(xí)-好資料式中,和j分別代表待測(cè)離子和干擾離子,乙及乙分別代表i和j離子的電荷數(shù); kj為該電極對(duì)j離子的選擇系數(shù)。式中-”及“ +分別適用于陰、陽離子選擇性電 極。kj越小,表示j離子對(duì)被測(cè)離子的干擾越小。 當(dāng)乙二乙時(shí),測(cè)定kj最簡(jiǎn)單 的方法是分別溶液法:分別測(cè)定在具有相同活度的離子 i和j這兩個(gè)溶液中該離 子選擇性電極的電動(dòng)勢(shì)Ei和E2。.(巳E2)nFln
4、kijj RT四、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制配100mL0.1molL-1 KCI標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.1 mol L-1 KN03溶液逐級(jí)稀釋配5X10-2, 1X 10-2、5X 10-3、1 X 10-3、5X 10-4、1 X 10-4 mol L-1 KCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、安裝儀器3、標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量校正儀器后,用蒸餾水洗凈電極,用濾紙吸干,將電極依次從稀到濃插入標(biāo)準(zhǔn)溶液中測(cè)定電動(dòng)勢(shì)。4、選擇系數(shù)測(cè)定配制0.01 mol L-1的KCl和KNO3溶液各100mL,分別測(cè)定電動(dòng)勢(shì)值。5、自來水中氯離子含量的測(cè)定稱0.1011g KNO3于100mL容量瓶中(目的:保持相同的離子強(qiáng)度),用自來水 稀
5、釋至刻度,測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得相應(yīng)的氯離子濃度。6 土壤中NaCl含量的測(cè)定(1) 用臺(tái)秤稱風(fēng)干土壤樣品約10g,加入0.1% Ca(AC)2溶液約100mL,攪動(dòng)幾 分鐘,靜置澄清。(2) 用干燥潔凈的吸管吸澄清液 30-40mL,放人干燥潔凈的50mL燒杯中,測(cè) 定其電動(dòng)勢(shì)值。五、數(shù)據(jù)處理1、以標(biāo)準(zhǔn)溶液的E對(duì)lgC作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、學(xué)習(xí)-好資料3、計(jì)算 kCI-N03-。4、5、從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)自來水中氯離子的濃度,6、計(jì)算風(fēng)干土壤中NaCl的含量:NaCI% CxVM 100%1000W式中,Cx為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中 CI-濃度;V(mL)為0.1%Ca(AC)
6、2溶液 的體積;M為NaCI的摩爾質(zhì)量;W為土壤質(zhì)量(單位:g)。六、注意事項(xiàng)1、氯離子選擇性電極在使用前應(yīng)在 10-3 mol L-1 KCl溶液中浸泡活化1h,然后在 蒸餾水中充分浸泡方可使用,這樣可縮短電極響應(yīng)時(shí)間并改善線性關(guān)系;電極響應(yīng) 膜切勿用手指或尖硬的東西碰劃,以免沾上油污或損壞,影響測(cè)定;使用后立即用 蒸餾水反復(fù)沖洗,以延長(zhǎng)電極使用壽命。2、雙液接甘汞電極在使用前應(yīng)拔去加在 KCl溶液小孔處的橡皮塞,以保持足夠 的液壓差,并檢查KCl溶液是否足夠;由于測(cè)定的是 Cl-,為防止電極中Cl-的滲入 被測(cè)液而影響測(cè)定,需要加飽和 KNO3溶液作為外鹽橋。由于 Cl-不斷滲入外鹽橋, 所以外鹽橋內(nèi)的KNO3溶液不能長(zhǎng)期使用,應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)后將其倒掉洗凈,放干, 在下次使用時(shí)重新加入飽和 KNO3溶液。3、氯離子選擇性電極宜浸在蒸餾水中,長(zhǎng)期不用可洗凈干放,但在使用前需
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