柴油脂肪酸甲酯含量測(cè)定

1、柴油脂肪酸甲酯含量測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化管理部編碼 - 99968T-6889628-J68568-1689N柴油脂肪酸甲酯含量測(cè)定1. 目的本程序是為測(cè)定車用柴油脂肪酸屮酯含量而制定。2. 范圍2. 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用紅外光譜法測(cè)定柴油機(jī)燃料中脂肪酸屮酯(FAME) 體積分?jǐn)?shù)的方法，測(cè)定范圉為 FAME 體積分?jǐn)?shù)約為 1. 7%-22. 7%。對(duì) FAME 含量超過所規(guī)定范圍的樣品及其他中間鐳分油樣品，也可采用本方法進(jìn) 行測(cè)定，但其精密度未經(jīng)驗(yàn)證；2.2 本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)證實(shí)適用于含有符合 GB/T20828 要求的 FAME 樣品。 為 得 到可靠的定量數(shù)據(jù)， 樣品中應(yīng)不含有顯著量的其他干擾組分， 尤其是酯類

2、。 這 局部干擾組分在定量分析 FANE 時(shí)所用的光譜區(qū)中有吸收，能夠使此方法 得到 的數(shù)據(jù)偏大；注 1：如疑心樣品中有干擾組分存在，建議記錄全部紅外光譜圖，并將其與 含有 FAME 組分的樣品譜圖進(jìn)行比照。注 2：?jiǎn)挝?g/L 在體積分?jǐn)?shù)的換算中， FAME 密度采用固定值 880. 0kg/m3o2.3 本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能包括具有危險(xiǎn)性的材料、 操作和儀器。本標(biāo)準(zhǔn) 沒 有給出與其使用有關(guān)的所有平安問題說明。 本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任在使用前 建 立適當(dāng)?shù)钠桨脖＝〈胧⒋_定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。3. 方法原理將試樣用環(huán)己烷稀釋到適宜濃度， 記錄所測(cè)定的中紅外吸收譜圖。 測(cè)量其 在 約 1745c

3、nf 處的典型酯類吸收帶的最大峰值吸收。 并通過山 FAME 濃度的 標(biāo) 準(zhǔn)溶液得到的校準(zhǔn)公式計(jì)算 FAME 含量。4. 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T23801-2021 中間謂分油中脂肪酸中酯含量的測(cè)定紅外光譜法。5. 儀器與設(shè)備5.1 紅外光譜儀：色散或干預(yù)型，波數(shù)范圍400cm"4000cn?，吸光度 在5.2 樣品池：材質(zhì)為 KBr 或或 C&F ：,具有光程數(shù)值。0. 1-1. 1 之間線性吸收，最小精度 4cm-1；實(shí)例： FAME 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3g/L 體積分?jǐn)?shù)約為 0. 34%的溶液在使用光程 為0. 5mm的樣品池時(shí)，在約1745cn?處吸光度為0. 4。6. 試劑6

4、. 1校準(zhǔn)用FAME :符合GB/T20828要求且甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按EN14103:2003方法測(cè)定大于或等于96. 5%的FAME ；或色譜純油酸甲酯；6.2 環(huán)己烷:純度大于 99. 5%o7. 試驗(yàn)步驟7. 1 概述山于 FAME 溶液的黏度影響，清洗測(cè)量所用的樣品池具有重要意義。應(yīng)用環(huán) 己烷反復(fù)清洗樣品池。通過將其注滿環(huán)己烷并記錄其紅外光譜IR譜圖來檢 驗(yàn)是否清洗干凈。如 IR 譜圖與參照的環(huán)己烷譜圖精確符合，那么說明樣品池已清 洗 干凈。7.2校準(zhǔn)7. 2. 1 校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備通過將校準(zhǔn)用 FAME 稱量并置入適當(dāng)容量瓶中， 注入環(huán)己烷至刻度線的方式配制一系列至少五個(gè) FAME 濃度的

5、環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的FAME濃度應(yīng)選擇在約1745cnT的最大吸收峰處的吸光度在 0. 1-1. 1。實(shí)例：對(duì)于光程為0.5mm的樣品池，校準(zhǔn)溶液為Ig/L、2g/L、4g/L、6g/L、 10g/Lo校準(zhǔn)和測(cè)量應(yīng)選用同樣的樣品池進(jìn)行，這十分重要。7.2.2 譜圖測(cè)量本步驟對(duì)于校準(zhǔn)溶液和試樣溶液是相同的。 試樣溶液或校準(zhǔn)溶液注入至樣 品 池中，并以環(huán)己烷譜圖為背景記錄其IR譜圖。測(cè)量在約1745m'1處的最大峰 值 吸收的吸光度，基線范圍1670cmAI820cm-1 o注：以環(huán)己烷譜圖為背景進(jìn)行精確測(cè)量操作時(shí)應(yīng)十分認(rèn)真。 環(huán)己烷的 IR 吸 收帶應(yīng)該進(jìn)行直接光波補(bǔ)償雙光束設(shè)

6、備或計(jì)算削減單光束設(shè)備。7. 2. 3 校準(zhǔn)公式A/Lwq+b 1式中：A 測(cè)定所得吸光度；L 所用樣品池的廣成， cm;FAME 質(zhì)量濃度， g/L;回歸線的斜率；b回歸線在y軸的截距。如回歸線的關(guān)聯(lián)系數(shù)R 低于0. 99,應(yīng)重復(fù)校準(zhǔn)程序。7.3 定量分析7. 3. 1 試樣準(zhǔn)備含有 FAME 的中間係分油試樣經(jīng)環(huán)己烷適當(dāng)稀釋后在分析。 如試樣溶液的吸 光度沒有落在校準(zhǔn)吸光度范圍內(nèi)， 重新對(duì)試樣進(jìn)行更適宜的稀釋。 對(duì)于 FAME 質(zhì) 量濃度小于100g/L體積分?jǐn)?shù)11.4%的試樣，稀釋比率最低為1： 10體積 比。 對(duì)于 FAME 質(zhì)量濃度大于 100g/L 體積分?jǐn)?shù) 11.4%并且小于 2

7、00g/L體積分?jǐn)?shù) 22. 7%的試樣，稀釋比率最低為 1： 20 體積比。注 1 ：如試樣 FAME 質(zhì)量濃度高于 200g/L 體積分?jǐn)?shù) 22. 7%,需進(jìn)行充分 稀 釋使其吸光度在校準(zhǔn)所特定的吸光度范用內(nèi)。注 2： 給定的稀釋比率是基于光程 0.5mm 的樣品池。譜圖測(cè)量的操作參照 7. 2. 2,典型的中紅外光譜圖見圖 1.確保用于試樣測(cè) 量和 校準(zhǔn)的樣品池相同是十分重要的。由于樣品池的清洗非常重要， 建議在每個(gè)試樣之間測(cè)定環(huán)己烷， 通過環(huán)己 烷 的 IR 譜圖檢驗(yàn)樣品池是否清洗干凈見 7. I 8. 計(jì)算用式 2 計(jì)算試樣中的 FAME 含量體積分?jǐn)?shù)；"X rA , J00I 一一 FAME 體積分?jǐn)?shù)，；X稀釋系數(shù)如X=10表示稀釋比率1:10a回歸線的斜率；b回歸線在y軸的截距；A L 所用樣品池的光程，cm:dFAME 在 20°C 的密度，d =880. Okg/ m9. 結(jié)果表示報(bào)告試樣的 FAME 體積分?jǐn)?shù)，修約至 0.1%。10. 精密度按下述規(guī)定判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性 95%置信水平10. 1 重復(fù)性 由同一操作者、釆用同一儀器、 對(duì)同一試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定所得到的兩個(gè)實(shí) 驗(yàn) 結(jié)果之差絕對(duì)值不應(yīng)超過 0. 3%；10. 2 再現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室的不同的操作者、 采用不同