電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP的使用和維護(hù)保養(yǎng)

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)的使用和維護(hù)保養(yǎng)1目的為使操作者能夠正確，合理地使用、維護(hù)和保養(yǎng)好ICP光譜儀，確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠、有效。2適用圍適用于本公司的ICP光譜儀。3ICP光譜儀的使用3.1 ICP的開(kāi)機(jī)規(guī)程3.1.1 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電腦主機(jī)，啟動(dòng)ICP操作軟件(PerkinElmerWinLab32)。同時(shí)可以將儀器低壓電源打開(kāi)，使之穩(wěn)定。3.1.2 打開(kāi)水冷器按ON(溫度設(shè)定至20C)、RF電源、儀器高壓電源開(kāi)關(guān)；打開(kāi)Ar(瀛)氣瓶，注意氣體減壓表指針調(diào)到0.70.8Mpa。3.1.3 回到電腦桌面再擊WinLab32,出現(xiàn)診斷(Diagnostics)窗口，ICP

2、主機(jī)與電腦聯(lián)機(jī)圖，聯(lián)線顯示綠色儀器可以正常預(yù)熱，出現(xiàn)紅色則要重新開(kāi)啟ICP。3.1.4 ICP主機(jī)首次開(kāi)啟需要預(yù)熱5小時(shí)才可以正常使用；主機(jī)始終處于開(kāi)啟狀態(tài)，預(yù)熱90分鐘可以正常使用。3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的點(diǎn)火及進(jìn)樣系統(tǒng)的清洗3.2.1.1 在儀器預(yù)熱20-30分鐘之后，進(jìn)行波長(zhǎng)校正：擊菜單(Tools)光譜儀控制()儀器設(shè)置(InstrumentSetup)窗口選擇波長(zhǎng)標(biāo)定(WavelengthCalibration)頁(yè)，按下標(biāo)定(Calibrate)按鈕，儀器將自動(dòng)打開(kāi)汞燈，預(yù)熱后開(kāi)始校正(校正時(shí)使用汞燈十一條特征譜線來(lái)對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行校正)，校正結(jié)束后自動(dòng)在最終偏差(Diff

3、.tolast)項(xiàng)中將給出光柵偏移的位置；3.2.1.2 點(diǎn)火之前確認(rèn)等離子室門(mén)關(guān)嚴(yán)并鎖緊，接通水電氣、裝好蠕動(dòng)泵管，點(diǎn)擊工具欄中點(diǎn)火(Plasma)圖標(biāo)，出現(xiàn)等離子體控制(PlasmaControl)窗口，擊PlasmaOn即自動(dòng)點(diǎn)火，等離子體(Plas)、輔助氣(Aux)、霧化器(Neb)、泵(Pump)的綠燈全部亮起，即ICP點(diǎn)火成功。3.2.1.3 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入10%勺硝酸中清洗10分鐘，再用清水清洗5分鐘即可進(jìn)行樣品分析。3.2.2 新建方法3.2.2.1 選菜單欄中文件(File)新建(New)方法(Method),出現(xiàn)新建方法(CreateNewMethod)窗口，在開(kāi)始條件

4、(StartingConditing)中擊OK。3.2.2.2 出現(xiàn)方法編輯器：無(wú)標(biāo)題(MethodEditor:Untitled)窗口，在定義元素(DefineElements)中擊右下角的元素周期表(PeriodicTable),雙擊待測(cè)元素(可以多選)，關(guān)閉回到定義元素(DefineElements);擊右側(cè)設(shè)置(Settings),在設(shè)置(Settings)中改變延遲時(shí)間(DolayTime)和重復(fù)次數(shù)(Replicates)。3.2.2.3 擊下面校準(zhǔn)(Calibration),在定義標(biāo)樣(DefineStandards)中的自動(dòng)取樣器位置(A/SLocation)輸入所需校準(zhǔn)空白(

5、CalibBlank)、校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calibstd)、試劑空白(ReagentBlank)的序號(hào)，單擊識(shí)別碼(ID)會(huì)自動(dòng)出現(xiàn)校準(zhǔn)空白(CalibBlank)、校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calibstd)、試劑空白字樣(ReagentBlank)及序號(hào)；擊右側(cè)校準(zhǔn)單位和濃度(CalibUnitsandConcentrations)選擇校準(zhǔn)單位(CalibUnits),在校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calibstd1)中輸入校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的正確濃度；擊右側(cè)方程式及試樣單位(EquationsandSampleUnits),選擇校準(zhǔn)方程式(CalibrationEquation)、試樣單位(SampleUnits)、最多小數(shù)位數(shù)(Max

6、.Dec.Piaces)、最多有效位數(shù)(Max.Signi.f),方法建立完成。3.2.2.4 選菜單欄中文件(File)保存(Save)方法(Method),出現(xiàn)方法另存為(SaveMethodAS)窗口，在名稱(Name)欄給新建方法起名，單擊OK新建方法完成并儲(chǔ)存。3.2.3 手工分析控制3.2.3.1 點(diǎn)擊工具欄中手動(dòng)(Manual)圖標(biāo)，出現(xiàn)手工分析控制(ManualAnalysisControl)窗口，擊open出現(xiàn)選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組(SelectResultsDataSet)窗口,在名稱(Name)欄輸入分析日期點(diǎn)擊OK。3.2.3.2 點(diǎn)擊工具欄中詳細(xì)信息(Details)出現(xiàn)試樣

7、詳細(xì)信息(SampleDetails)窗口，在通用于所有試樣的參數(shù)(ParametersCommontoAll)中選擇體積單位(VolumeUnits)、重量單位(WeightUnits);在隨試樣而不同的參數(shù)(ParametersThatVaryBySample)中輸入試樣識(shí)別碼(SampleID)、試樣初始重量(InitialSampleWt)、制備試樣體積(SamplePrep.Vol)、稀釋前體積(AliquotVolume)、稀釋后體積(DilutedToVol)擊OK,即可開(kāi)始分析樣品。3.2.3.3 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入校準(zhǔn)空白(CalibBlank)或試劑空白(ReagentBla

8、nk)樣品瓶中，擊分析空白(AnalyzeBlank),綠燈亮開(kāi)始分析空白，綠燈滅該空白分析完畢，將進(jìn)樣毛細(xì)管取出清洗。3.2.3.4 點(diǎn)擊工具欄中光譜(Spectra)圖標(biāo)，出現(xiàn)光譜顯示(Spectra)窗口，顯示被測(cè)元素的光譜強(qiáng)度(Tntensity)、濃度(Conc)。3.2.3.5 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calibstd)樣品瓶中，擊分析標(biāo)樣(AnalyzeStandard),綠燈亮開(kāi)始分析標(biāo)樣，綠燈滅該標(biāo)樣分析完畢，將進(jìn)樣毛細(xì)管取出清洗。3.2.3.6 點(diǎn)擊工具欄中校準(zhǔn)(Calibration)圖標(biāo)，出現(xiàn)校準(zhǔn)曲線顯示(Calibration)窗口，顯示被測(cè)元素的校準(zhǔn)方程式(Cal

9、ibEqn)、濃度(CorrCoff)、校正系數(shù)。3.2.3.7 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入被測(cè)試樣樣品瓶中，擊分析試樣(AnalyzeSample),綠燈亮開(kāi)始分析試樣，綠燈滅該試樣分析完畢，將進(jìn)樣毛細(xì)管取出清洗。3.2.3.8 點(diǎn)擊工具欄中結(jié)果(Results)圖標(biāo)，出現(xiàn)結(jié)果(Results)窗口，顯示詳細(xì)的原始分析結(jié)果數(shù)據(jù)。分析結(jié)果直接給出，如果分析結(jié)果出現(xiàn)x符號(hào)，說(shuō)明該結(jié)果超出此標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性圍；如出現(xiàn)o符號(hào)，說(shuō)明樣品峰過(guò)高而出現(xiàn)平頂，應(yīng)進(jìn)行稀釋。3.2.3.9 分析結(jié)束沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5分鐘，一般先用稀酸再用蒸儲(chǔ)水或去離子水清洗，然后關(guān)閉等離子體(Plasma)。3.3 分析數(shù)據(jù)再處理3.3.1

10、打開(kāi)分析(Analysis)清除新建校準(zhǔn)(NewCalibration)、結(jié)果顯示(ClearResultsDisplay)、光譜顯示(ClearSpectraDisplay)。3.3.2 點(diǎn)擊工具欄中檢查(Examine)圖標(biāo)，出現(xiàn)檢查光譜(ExamineSpectra)窗口，打開(kāi)數(shù)據(jù)(Date)中的選擇數(shù)據(jù)組(SelectDateSet),出現(xiàn)數(shù)據(jù)選擇向?qū)?DateSelectionWizard)窗口，1.在選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組(SelectresultsdataSet)中選擇所需處理的結(jié)果數(shù)據(jù)組，擊下一步(Next);出現(xiàn)2.從結(jié)果數(shù)據(jù)組中選擇試樣(SelectSamplesformresul

11、tsdataset)中選擇所需處理的試樣，擊下一步(Next);出現(xiàn)3.從結(jié)果數(shù)據(jù)組中選擇分析物(Selectanalytesformresultsdataset)中選擇所需處理的被測(cè)元素，擊完成(Finish)返回檢查光譜(ExamineSpectra)窗口。3.3.3 點(diǎn)擊右側(cè)試樣(Samples)圖表中的校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calibstd),使左側(cè)分析物(Analyte)圖表中出現(xiàn)綠色的背景點(diǎn)；移動(dòng)黃線到峰值位置，擊方法(Method)設(shè)置峰波長(zhǎng)(SetpeakWavelengthP)將譜線準(zhǔn)確位置輸入；移動(dòng)兩個(gè)綠色背景點(diǎn)確定背景位置，擊方法(Method)更新方法參數(shù)(Updatemethod

12、Parameters)擊更新并保存方法(Updateandsavemethod),將修改后的譜圖存入方法中，注意作Examine時(shí)一定要選擇對(duì)應(yīng)的方法。3.3.4 點(diǎn)擊工具欄中數(shù)據(jù)再處理(Reproc)圖標(biāo)窗口出現(xiàn)，擊瀏覽(Browse)選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組(SelectResultsDataSet)窗口出現(xiàn)，選擇要處理的結(jié)果數(shù)據(jù)組按OK,將所選需要再處理的數(shù)據(jù)組按順序排列，按再處理(Reprocess)進(jìn)行處理即完成3.4 ICP的熄火3.4.1 點(diǎn)擊工具欄中點(diǎn)火（Plasma）圖標(biāo)，出現(xiàn)等離子體控制（PlasmaControl）窗口，擊Of等離子體（Plas）、輔助氣（Aux）、霧化器（Neb）

13、、泵（Pump）的綠燈全部熄滅，即ICP已熄火。3.4.2 在等離子體控制（PlasmaControl）窗口可以看到熄火后還要維持一些時(shí)間以保護(hù)炬管，可以按泵（Pump）和霧化器（Neb）繼續(xù)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，結(jié)束后取出毛細(xì)管，將里面溶液抽空，松開(kāi)泵管。3.5 ICP的關(guān)機(jī)規(guī)程3.5.1 關(guān)閉RF電源、儀器高壓電源開(kāi)關(guān)和低壓電源開(kāi)關(guān)。水冷器應(yīng)等五分鐘后關(guān)閉3.5.2 卸載瀛氣壓力至0.0Mpa,關(guān)閉鼠氣瓶。3.5.3 關(guān)閉WinLab32ICPContinuous擊x，出現(xiàn)WinLab32窗口擊OK,即關(guān)閉ICP運(yùn)行程序。3.5.4 關(guān)閉電腦，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。3.5.5 排空過(guò)濾器中的積水和壓縮泵的

14、積水。4等離子體（ICP）的維護(hù)保養(yǎng)4.1 ICP儀器最好安置在一個(gè)獨(dú)立的房間，儀器四周留有大于0.4米（最好為0.76米）的空間，以便于檢查和維修；室溫度保持在20-25C,溫差變化一個(gè)工作日不超過(guò)土2C;濕度圍在8-80（%RH;并且要求無(wú)氣流影響和無(wú)腐蝕性氣體、無(wú)塵和低濕度，最好使用空調(diào)來(lái)控制環(huán)境。4.2 ICP儀器所產(chǎn)生的氣體有可能是有毒的或有腐蝕性的，所以點(diǎn)火前必須將排氣系統(tǒng)打開(kāi)，使ICP所產(chǎn)生的煙和氣體能從ICP上方的通風(fēng)管排出。4.3 ICP儀器的炬管在工作時(shí)所達(dá)到的溫度為10000K，點(diǎn)火前必須將ICP的艙門(mén)關(guān)嚴(yán)并鎖緊，以防止炬管意外爆裂造成人員損傷。4.4 水冷卻器：水冷卻系

15、統(tǒng)要求經(jīng)常檢查和維護(hù)，水位應(yīng)保持在正常水平，必要時(shí)增加去離子水，水冷卻器的溫度應(yīng)設(shè)置在20C、壓力設(shè)置在3公斤左右。4.5 霧化室：必須每月清洗，關(guān)掉儀器取下霧室，放入裝有表面活性劑的超聲波的容器中，再?zèng)_洗，重新安裝。4.6 霧化器：操作過(guò)程中經(jīng)常用干凈的沖洗液沖洗以防止沉積。如果氣流量變小，需要增大氣壓，則可能小氣口被堵塞，需關(guān)掉儀器取下霧化器，把霧化器抽成真空放入干凈的水中。如仍不能除掉阻塞，放入超聲波中清洗2-3分鐘。如仍不能除掉阻塞，最后的辦法是用線針檢查。洗干凈并除掉堵塞源后重新裝上。霧化器的樣品進(jìn)入管和氣體進(jìn)入管必須合適并沒(méi)有泄漏。4.7 感應(yīng)線圈：感應(yīng)線圈變形會(huì)導(dǎo)致高頻發(fā)生器傳遞

16、給等離子體的能量不穩(wěn)定，并有可能使炬管熔化。如果懷疑感應(yīng)線圈變形，應(yīng)更換線圈。4.8 冷錐體可能會(huì)有沉積物，必須經(jīng)常清洗：關(guān)掉儀器讓炬管和錐體冷卻，取下錐體的三個(gè)固定螺絲，從炬管艙中取出錐體。用濕毛巾和合適的清潔劑清洗錐體的兩面，再用去離子水清洗，用干凈布擦干，重新裝上并擰緊螺絲。4.9 清洗炬管的方法：關(guān)掉儀器后讓設(shè)備冷卻，打開(kāi)炬管室門(mén)，斷開(kāi)炬管的氣路管，抓住炬管，松開(kāi)炬管夾，取出炬管。為了除掉鹽沉積，將炬管用清水沖洗風(fēng)干。為了除掉其他沉積和污染，將炬管浸在王水中一整夜，再用清水沖洗并風(fēng)干，不能除掉的沉積物可再浸在氫氟酸中五分鐘，取出觀察直到炬管干凈，再用清水沖洗并風(fēng)干。4.10 進(jìn)樣和排液

17、管：有特殊的彈性，長(zhǎng)期使用之后管子會(huì)變形或軟化，需要更換。4.11 空氣過(guò)濾器：該過(guò)濾器在儀器頂部，對(duì)吸入的起冷卻作用的空氣進(jìn)行過(guò)濾，必須經(jīng)常進(jìn)行清潔。清潔方法為：移掉格柵取出過(guò)濾器，去除灰屑，如果有油膩，用溫和的清潔劑清洗，晾干后再裝上。4.12 水冷卻過(guò)濾器：必須每六個(gè)月清潔一次。清潔時(shí)，斷開(kāi)水冷卻器的回流管，打開(kāi)水冷卻器，使水流到一個(gè)容器中。松開(kāi)過(guò)濾器的螺絲，取下過(guò)濾器，用溫和的清潔劑清洗，再用水清洗干凈，重新安裝并聯(lián)接好。5注意事項(xiàng)5.1 樣品和標(biāo)準(zhǔn)必須是溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制必須使用一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在容量瓶中配制。一般配制3-5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，濃度圍必須覆蓋樣品中各待測(cè)物質(zhì)的濃度，在日常的工作中我們用一點(diǎn)法。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)加1-2ml優(yōu)級(jí)純濃硝酸，可使標(biāo)準(zhǔn)溶液能保存較長(zhǎng)時(shí)間。5.2 樣品中分析項(xiàng)目的含量較高時(shí)，應(yīng)在稀釋后再分析，以避免檢測(cè)器的飽和而引起分析結(jié)果偏低，同時(shí)也可以防止炬管的沾污。5.3 定期檢查炬管，如果炬管因過(guò)熱而產(chǎn)生裂縫、部分熔化或嚴(yán)重腐蝕，應(yīng)更換炬管；如果炬管老化或爆裂應(yīng)更換炬管。5.4 如果樣品管有沉積物，可能影響樣品的引進(jìn)和影響分析結(jié)果如果在中層管和外層管之間有沉積物，可能會(huì)阻斷氣流。炬管的局部沉積可能會(huì)引起局部過(guò)熱，外層管上的沉積可能會(huì)影響光線的通過(guò)，外層管端部的沉積可能導(dǎo)致局部過(guò)熱或變形。