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1、實(shí)驗(yàn)7 聚合物熔融指數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測(cè)定方法。2.了解聚合物熔融指數(shù)的測(cè)定條件。二、實(shí)驗(yàn)原理熔融指數(shù)(MI)的數(shù)據(jù)可以用來(lái)區(qū)別各種熱塑性高聚物在熔融狀態(tài)時(shí)流動(dòng)性的好壞。但只是一個(gè)大體上的分類(lèi)手段,還不能根據(jù)熔融指數(shù)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)實(shí)際成型加工工藝過(guò)程。另外,對(duì)同一種高聚物,還可以用熔融指數(shù)來(lái)比較高聚物分子量大小,作為生產(chǎn)上的品質(zhì)控制。一般來(lái)講,同一種高聚物(化學(xué)結(jié)構(gòu)一定),其熔融指數(shù)愈小,分子量愈大,熔融指數(shù)愈大,分子量愈小。熔融指數(shù)就是熱塑性高聚物在一定溫度,一定壓力下,熔體在10分鐘內(nèi)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量值,以克/10分鐘表示。三、儀器設(shè)備熔融指數(shù)儀、天平等。XN

2、R-400四、實(shí)驗(yàn)條件1.熔融指數(shù)儀主要零件尺寸及規(guī)格:出料口直徑:2.095±0.005mm出料口長(zhǎng)度:8.000±0.025mm裝料口直徑:9.550±0.025mm 裝料口長(zhǎng)度:160mm活塞桿大直徑:9.475±0.015mm活塞桿頭長(zhǎng)度:6.350±0.100mm溫度波動(dòng):<±0.5(出料口上端毫米處)2. 試料:可以是能放入裝料筒中的熱塑性粉樣、粒料、條狀薄片或模壓塊料。3. 溫度、負(fù)荷的選擇:測(cè)試溫度應(yīng)高于所測(cè)高聚物的流動(dòng)溫度,低于熱分解溫度。負(fù)荷的選擇要根據(jù)所測(cè)試樣熔融指數(shù)的大小。熔融指數(shù)大的,負(fù)荷用小些;相反,

3、負(fù)荷用大些。例如聚乙烯,MI<10者,一般取190/2160克,M1在1080之間者,一般取190/325克;MI>80者,取125/325克。茲將一些高聚物熔融指數(shù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件列入表一。4.取樣條(即切割段)時(shí)間的選擇:每個(gè)樣條所需時(shí)間與熔融高聚物自毛細(xì)管出料口中流出的速度有關(guān)。速度快時(shí),取樣時(shí)間就短些;速度慢時(shí),取樣時(shí)間就長(zhǎng)些。一般取樣時(shí)間與流出速度如表二所示。一個(gè)試樣要連續(xù)切取至少二段,稱重到毫克。若最大值與最小值之差超過(guò)二段平均值的10%,則需重新取試樣進(jìn)行測(cè)定。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.把口模擋板拉手拉向外邊,通過(guò)反光鏡可看到擋板已擋住料筒口徑的三分之一。2.根據(jù)試樣要求,選擇相

4、應(yīng)的口模,從料筒的上端裝入,并用頂桿將其壓到與擋板接觸為止。3.插上電源插頭,打開(kāi)面板上的電源開(kāi)關(guān),電源指示燈亮,溫度指示器上將顯示 P 。這時(shí)儀器進(jìn)入監(jiān)控狀態(tài)。4.鍵入實(shí)驗(yàn)溫度。通過(guò)面板上的按鍵連續(xù)按動(dòng)四個(gè)數(shù)字(先高位、后低位),則試驗(yàn)溫度已設(shè)定,并顯示在溫度顯示器上。如試驗(yàn)溫度為230,則按下 2 3 0 0 四個(gè)鍵后,顯示的設(shè)定溫度為 2 3 0 0 。5.啟動(dòng),若設(shè)定無(wú)誤,則可按 啟動(dòng) 鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入控溫狀態(tài)。若設(shè)定有誤,或要重新設(shè)定試驗(yàn)溫度時(shí),可按動(dòng)一下復(fù)位按鈕,使儀器重新回到監(jiān)控狀態(tài)即可。它可使任何工作狀態(tài)終止。6. 設(shè)定 、 測(cè)溫 兩鍵為設(shè)定溫度顯示、實(shí)測(cè)溫度顯示轉(zhuǎn)換鍵,一般按

5、下啟動(dòng)鍵后,再按下測(cè)溫鍵,以便顯示實(shí)時(shí)溫度。7.啟動(dòng)一段時(shí)間后,顯示器最后一位將顯示出H字樣,這時(shí)說(shuō)明料筒內(nèi)已達(dá)恒溫狀態(tài)(恒在設(shè)定溫度上)。即可繼續(xù)以下操作。8.裝料,用裝料斗和裝料桿逐次裝入并壓實(shí)進(jìn)入料筒的試樣,直到加料約到料筒的2/3左右為止,而后,將活塞桿放入料筒中,五分鐘后,即可加上所需砝碼進(jìn)入實(shí)驗(yàn)。9.試樣切取。當(dāng)活塞桿下壓到下環(huán)形標(biāo)記與加熱爐頂部相平時(shí),旋轉(zhuǎn)刮刀手柄,切除擠出的試樣,同時(shí)啟動(dòng)秒表,并用容器接在出料口的下方,30秒后用刮刀切取該段時(shí)間內(nèi)擠出的料作為第一次取樣,之后,每30秒取一次試樣。連續(xù)取35次即可。注意:當(dāng)活塞桿壓到上環(huán)形標(biāo)記與加熱爐頂部相平時(shí),應(yīng)停止試樣的切取,

6、即取樣應(yīng)在活塞桿的兩環(huán)形標(biāo)記之間完成。10.試樣處理、結(jié)果計(jì)算至此,試樣完畢。試驗(yàn)后,應(yīng)進(jìn)行清理工作,接著步驟如下:11.待料筒內(nèi)的料全部擠出后,取下砝碼和活塞桿,并把活塞桿清洗干凈。12.關(guān)閉儀器電源,把下電源插頭。13.把口模擋板手柄向內(nèi)推入,用頂桿頂出出料口模,用料口塞子清除出料口,再用紗布條在小孔內(nèi)反復(fù)擦拭,直到干凈為止。同時(shí)把頂桿清洗干凈。14.用潔凈的白紗布,繞在清料桿上,趁熱擦拭料筒,擦干凈為止。六、 記錄表格及數(shù)據(jù)處理 試樣名稱 溫度 負(fù)荷重 壓力 樣條號(hào)取樣時(shí)間(秒)樣條重(克)樣條平均重(克)MI(克/10分)123熔融指數(shù)(MI)可按下列計(jì)算:MI=W×600/

7、t(克/10分鐘)式中W三個(gè)樣條重量的算術(shù)平均值(克);t取樣條時(shí)間(秒)表一、一些高聚物熔融指數(shù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件溫度()荷重(克)壓力(公斤/cm2)適用高聚物1253250.46聚乙烯125216030041903250.46纖維素酯19021603.041902160030.041901000014.06聚醋酸乙烯酯15021603.0420050007.03聚苯乙烯ABS23012001.69丙烯酸樹(shù)脂23038005.3419050007.032651250017.58聚三氟乙烯23021603.04聚丙烯19021603.04聚甲醛19010501.4830012001.69聚碳酸脂2753250.46尼龍23510001.4123521603.0423550007.03七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)前要認(rèn)真預(yù)習(xí),集中精神聽(tīng)指導(dǎo)講解,操作試驗(yàn)機(jī)時(shí),認(rèn)真細(xì)致,注意安全。2、同組

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