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文檔簡介
1、X射線衍射分析1 實驗目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射測試的基本目的;2、掌握晶體和非晶體、單晶和多晶的區(qū)別;3、了解使用相關軟件處理XRD測試結果的基本方法。2 實驗原理1、 晶體化學基本概念 晶體的基本特點與概念:質(zhì)點(結構單元)沿三維空間周期性排列(晶體定義),并有對稱性??臻g點陣:實際晶體中的幾何點,其所處幾何環(huán)境和物質(zhì)環(huán)境均同,這些“點集”稱空間點陣。晶體結構=空間點陣+結構單元。非晶部分主要為無定形態(tài)區(qū)域,其內(nèi)部原子不形成排列整齊有規(guī)律的晶格。對于大多數(shù)晶體化合物來說,其晶體在冷卻結晶過程中受環(huán)境應力或晶核數(shù)目、成核方式等條件的影響,晶格易發(fā)生畸變。分子鏈段的排列與纏繞受
2、結晶條件的影響易發(fā)生改變。晶體的形成過程可分為以下幾步:初級成核、分子鏈段的 圖1 14種Bravais點陣表面延伸、鏈松弛、鏈的重吸收結晶、表面成核、分子間成核、晶體生長、晶體生長完善。Bravais提出了點陣空間這一概念,將其解釋為點陣中選取能反映空間點陣周期性與對稱性的單胞,并要求單胞相等棱與角數(shù)最多。滿足上述條件棱間直角最多,同時體積最小。1848年Bravais證明只有14種點陣。晶體內(nèi)分子的排列方式使晶體具有不同的晶型。通常在結晶完成后的晶體中,不止含有一種晶型的晶體,因此為多晶化合物。反之,若嚴格控制結晶條件可得單一晶型的晶體,則為單晶。2、X衍射的測試基本目的與原理 X射線是電
3、磁波,入射晶體時基于晶體結構的周期性,晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導入X射線衍射理論, 倒易點落在Ewald 球上是產(chǎn)生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據(jù)理論預見,并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象,證明了X射線具有電磁波的性質(zhì),成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線
4、衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理 。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示:式中d為晶面間距;n為反射級數(shù);為掠射角;為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì),包括從流體、粉末到完整晶體,重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領域來說,X射線衍射儀都是物質(zhì)結構表征,以性能為導向研制與開發(fā)新材料, 宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括:物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學(晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等)。
5、薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析,高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)??棙嫹治?、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。3 儀器與試劑儀器型號及生產(chǎn)廠家:丹東浩元儀器有限公司DX-2700型衍射儀。測試條件:管電壓40KV;管電流40mA;X光管為銅靶,波長1.5417Å;步長0.05°,掃描速度0.4s;掃描范圍為20°80°。試劑:未知樣品A。4 實驗步驟1、打開電腦主機電源。2、開外圍電源:先上撥墻上的兩個開關,再開穩(wěn)壓電源(上
6、撥右邊的開關,標有穩(wěn)壓)。3、打開XRD衍射儀電源開關(按下綠色按鈕)。4、開冷卻水:先上撥左邊電源開關,再按下RUN按鈕,確認流量在20左右方可。5、開高壓(順時針旋轉(zhuǎn)45°,停留5s,高壓燈亮)。6、打開XRD控制軟件XRD Commander。7、防光管老化操作:按照20KV、5mA;25KV、5mA;30KV、5mA;35KV、5mA;40KV、5mA;40KV、40mA程式分次設置電壓、電流,每次間隔3分鐘。設置方法:電壓、電流跳到所需值后點set。8、設置測試條件:設置掃描角度為3°80°,步長0.05°,掃描速度0.4s。9、點擊Start
7、開始測試。10、降高壓:將電壓、電流分別降至20KV,5mA后,點擊Set確認。11、關高壓:逆時針旋轉(zhuǎn)45°,高壓燈滅。12、等待5min,再關閉冷卻水,先關RUN,再關左邊電源。13、關閉控制軟件(XRD Commander)。14、關XRD衍射儀電源開關(按下紅色按鈕)。15、關電腦。16、關外圍電源。5 實驗數(shù)據(jù)及結果本實驗測定了一種粉末樣品的XRD圖譜并對測定結果進行物相檢索,判斷待測樣品主要成分、晶型及晶胞參數(shù)。粉末樣品的XRD圖譜:圖2 未編號粉末樣品X-Ray衍射圖譜6 實驗結果分析與討論數(shù)據(jù)處理:對圖譜進行物相檢索結論:經(jīng)過對樣品譜圖進行物相檢索,發(fā)現(xiàn)該粉末樣品中含
8、有兩種晶相,主相為Sr2CaMoO6,另外一種雜相為SrMoO4.7 思考題1、簡述X射線衍射分析的特點和應用。答:X射線衍射儀具有易升級,操作簡便和高度智能化的特點,靈活地適應地礦、生化、理化等多方面、各行業(yè)的測試分析與研究任務。X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì),包括從流體、粉末到完整晶體,重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領域來說,X射線衍射儀都是物質(zhì)結構表征,以性能為導向研制與開發(fā)新材料, 宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括:物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學(晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等)。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析,高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)??棙嫹治?、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。2、簡述X射線衍射儀的工作原理。答:用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線,X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近,當一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射,衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。當X射線以掠角(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,
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