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文檔簡介
1、REK-20N 化學發(fā)光氮測定儀說明書興化??品治鰞x器有限公司0 / 16目錄一、前 言··························(1)二、基本原理···············&
2、#183;··········(1)三、工作條件要求······················(2)四、儀器組成及安裝·············
3、183;······(2)五、啟動、基本操作和退出程序··········(3)六、儀器操作中的注意事項··············(8)七、系統(tǒng)氣路連接示意圖···········
4、3;····(9)八、常見故障處理······················(10)一、前言REK-20N化學發(fā)光氮測定儀是興化睿科分析儀器有限公司根據(jù)化學發(fā)光原理與計算機技術相結合研發(fā)的新一代精密實驗儀器。具有線性范圍寬、抗干擾能力強、操作簡便、結果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點,可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護及其它領域,是目
5、前國內外較為先進的氮分析儀器。二、基本原理REK-20N化學發(fā)光氮測定儀工作原理如下:樣品被引入高溫裂解爐后,經(jīng)氧化裂解,其中的氮化物定量地轉化為一氧化氮(NO),反應氣由載氣攜帶經(jīng)干燥脫水后進入反應室,在此與來自臭氧發(fā)生器的臭氧(O3)發(fā)生反應,部分一氧化氮轉化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮(NO2),當NO2從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,光子信號由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器和計算機數(shù)據(jù)處理,即可以轉換為與發(fā)光強度成正比的電信號,整個反應過程可以表示如下:在一定條件下,反應中的化學發(fā)光強度與一氧化氮的生成量成正比,一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比,因此可以通過測定化學發(fā)光強度來測定樣品中總氮
6、的含量。三、工作條件要求3.1為確保儀器能正常工作,應具備以下環(huán)境條件:(1)環(huán)境溫度基本恒定且不能高于28(2)環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵,以免引起部件腐蝕,線路板短路。(3)儀器工作臺面寬敞,以利于散熱。3.2電源要求:(1)電源電壓:220V±5%50Hz(2)額定功率:大于4kW(3)儀器要具備良好的接地,對地電阻不大于。3.3氣源要求:(1)高純氧氣:純度>99.999%(2)高純氬氣:純度>99.999%四、儀器組成及安裝4.1儀器主機:(1)溫度流量控制器: 完成樣品中的氮元素轉化為一氧化氮的反應。溫度由獨立的系統(tǒng)控制。保證控溫精度。四路流量控制
7、分別控制氬氣,氧氣,臭氧,輔助氧氣的流量。(2)檢測器部分: 完成化學發(fā)光信號的檢測,放大,并接受計算機控制,將信號送計算機處理。(3)進樣器: 能確保恒速進樣,用戶可根據(jù)分析要求選用合適的進樣速度。4.2 計算機處理系統(tǒng):(1)組成:計算機系統(tǒng)包括計算機、顯示器、打印機、鍵盤、鼠標及相應的計算機軟件。(2)軟件安裝:本儀器工作站適應Windows98以上版本的Windows操作系統(tǒng),安裝方法如下:打開電腦進入Windows操作系統(tǒng),插入裝有工作站的光盤。打開安裝程序即可自動完成安裝過程。五、啟動、基本操作和退出程序5.1 啟動可選擇下述方法進入:(1)雙擊windowsXP桌面上的REK-2
8、0N化學發(fā)光氮測定儀快捷圖標。(2)單擊windowsXP開始,然后將鼠標指針依次指向程序REK-20N化學發(fā)光氮測定儀及其下一級菜單項REK-20N化學發(fā)光氮測定儀,并在菜單上單擊鼠標左鍵。5.2 REK-20N化學發(fā)光氮測定儀工作窗口及基本操作5.2.1啟動程序后出現(xiàn)5.2.2點擊畫面進入程序界面:5.2.3主窗口顯示檢測狀態(tài)、數(shù)據(jù)曲線及詳細數(shù)據(jù)(1)設置端口選擇:選擇和主機通訊的端口;工作模式:選擇標準曲線建立或樣品檢測功能;放大器選擇:選擇微電流放大倍數(shù)或前置放大倍數(shù);計量單位:設置計量單位;樣品列表過濾:設置樣品列表的顯示條件;自動滾屏:設置曲線滿屏后是否自動滾屏;使用單位:輸入使用
9、單位名稱。(2)快捷鍵工具條新建檢測:新建一個標準曲線或樣品檢測;保存數(shù)據(jù):保存當前標準曲線或樣品檢測數(shù)據(jù);打印數(shù)據(jù):打印當前標準曲線或樣品檢測數(shù)據(jù);聯(lián)機通訊:連接計算機和主機的通訊;斷開連接:斷開計算機和主機的通訊;開關臭氧:打開或關閉臭氧,“臭氧”為紅色標志時臭氧已開,藍色為關閉;通訊成功指示:通訊成功后自動轉動。(3)曲線顯示區(qū)域曲線顯示區(qū)域顯示數(shù)據(jù)的時間電位曲線。具有拖動放大和縮小功能。(4)參數(shù)顯示/設置區(qū)啟動積分系統(tǒng):進樣前后,按此功能,啟動積分。特殊情況需要終止積分時請點擊“終止積分”。(5)標樣曲線和樣品數(shù)據(jù)列表標樣曲線數(shù)據(jù)列表樣品數(shù)據(jù)列表顯示以往所做的樣品和標準曲線列表,以便
10、瀏覽,查詢。 右擊樣品名或標準曲線時顯示修改選項,可對選定樣品或標準曲線進行編輯。如前所述進行樣品分析時,先選擇合適的標樣,做標樣曲線,使樣品的濃度落在標樣曲線之內,以保證樣品分析數(shù)據(jù)準確可靠,如果樣品的濃度在標樣曲線之外,并超過最小或最大標樣濃度的10%20%、或微電流放大器飽和(峰形為平頭峰,需更換量程)時,要求重新選擇標樣制作標樣曲線。5.3 退出可選擇下述方法退出:(1)從文件菜單中選擇“退出”項。(2)單擊快速按鈕欄上的關閉按鈕。六、化學發(fā)光氮測定儀操作中的注意事項(1)在利用單點校正方式時,要盡可能選用與樣品含量接近的標樣進行校正。(2)經(jīng)常檢查氣路,防止因氣路老化造成堵氣或漏氣,
11、影響分析。(3)經(jīng)常檢查石英管出口處,發(fā)現(xiàn)積碳要及時處理,以免影響分析。(4)進樣過程中嚴格控制進樣速度,防止石英管積碳,污染膜干燥器及反應室。(5)要經(jīng)常更換進樣口的硅膠墊,防止漏氣。(6)同一組曲線,所選衰減檔必須相同,前置放大可不同,改變前置放大不影響分析結果。(7)在打開儀器工作電源之前必須首先打開氧氣和氬氣打開臭氧開關前要保證臭氧發(fā)生器中有氧氣流通完成分析之后要首先關閉臭氧發(fā)生器電源,才能關閉氧氣。(8)由于臭氧有強氧化性,一定要將尾氣經(jīng)活性碳破壞后排出室外。七、系統(tǒng)氣路連接示意圖系統(tǒng)氣路連接示意圖如下所示:八、化學發(fā)光氮測定儀常見故障處理現(xiàn)象可能原因處理方法打開電源開關無顯示,風扇
12、不轉1、 插座無電2、 保險絲斷路1、檢查插座上是否有電2、更換保險絲溫控器顯示不正常不升溫,超溫1、 溫控器壞2、 熱電偶壞3、 固態(tài)繼電器壞4、 保險絲斷檢查確定后更換相應設備臭氧指示燈不亮1、保險絲斷路2、指示燈壞1、更換保險絲2、更換指示燈臭氧指示燈亮,無臭氧1、 無氧氣流入臭氧發(fā)生器2、 高壓變壓器壞3、 臭氧發(fā)生器壞1、檢查氣路2、更換高壓變壓器3、更換臭氧發(fā)生器不出峰1、 無臭氧2、 光電倍增管無負高壓3、 漏氣4、 光電倍增管損壞1、檢查氣路和臭氧發(fā)生器2、檢查負高壓源3、檢查氣路4、更換光電倍增管積分值偏小1、 石英管污染2、 漏氣1、清洗或更換石英管2、檢查氣路分析數(shù)據(jù)不平
13、行1、 氣流量不對2、 漏氣3、 分析過程不重復1、檢查氣路2、修復氣路3、注意分析過程基線噪音大1、 氣不純2、 接地不好1、換氣2、接好地線REK-20N化學發(fā)光氮測定儀裝箱清單序號名 稱單位數(shù)量備 注1化學發(fā)光氮測定儀主機套12進樣器臺13計算機套14石英管(安裝人自帶)根15彎頭(安裝人自帶)只16大夾子只17石英管固定夾子(陶瓷環(huán))副28聚四氟乙烯管米109硅橡膠管(內徑) 5米0.5103米0.511氣路壓帽只1012硅橡膠墊個5013進樣針(10ul、50ul)根各214標樣盒515保險絲 10A只4162A只417通訊電纜線根18電源線根219裂解爐電源線根120膜干燥器只121興化睿科系統(tǒng)光盤張122保修卡張123REK-20N化學發(fā)光氮測定儀說明書本124合格證張1包裝人: 時間:_化學發(fā)光氮測定儀符合/適用的標準:化學發(fā)光氮測定儀符合SH/T0704-2001石油及石油產(chǎn)品中氮含量測定法(舟進樣化學發(fā)光法)化學發(fā)光氮測定儀符合SH/T0657-1998液態(tài)石油烴中痕量氮測定法(氧化燃燒和化學發(fā)光法)化學發(fā)光氮測定儀符合ASTM
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