正丁醚的制備長(zhǎng)江大學(xué)

1、正丁醚的制備正丁醚的制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握分子間脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。掌握分子間脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。2. 學(xué)習(xí)使用分水器，進(jìn)一步訓(xùn)練和熟練掌握回學(xué)習(xí)使用分水器，進(jìn)一步訓(xùn)練和熟練掌握回 流、加熱和萃取等基本操作。流、加熱和萃取等基本操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)主反應(yīng): :副反應(yīng): CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O濃H2SO4135CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH CH2 + H2O濃H2SO4135三、主要試劑與相關(guān)物性參數(shù)三、主要試劑與相關(guān)物性參數(shù)三、主要試劑與相關(guān)物性參數(shù)三、主要試劑與相關(guān)物

2、性參數(shù)四、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在在100 mL三口燒瓶中加入三口燒瓶中加入31 mL正丁醇，將正丁醇，將5 mL濃硫酸慢慢加入并搖蕩燒瓶使硫酸與正丁醇濃硫酸慢慢加入并搖蕩燒瓶使硫酸與正丁醇混合均勻，加幾粒沸石。在燒瓶口上裝分水器混合均勻，加幾粒沸石。在燒瓶口上裝分水器分水器中加入分水器中加入(V-4)ml水水 和溫度計(jì)，分水器上和溫度計(jì)，分水器上端再連一回流冷凝管。全部裝置如上圖所示。端再連一回流冷凝管。全部裝置如上圖所示。2. 小火加熱，保持回流約小火加熱，保持回流約1 h。如果分水器中的。如果分水器中的水層超過支管而流回?zé)繒r(shí)，可打開旋塞放掉水層超過支管而流回

3、燒瓶時(shí)，可打開旋塞放掉一部分水。當(dāng)生成的水量到達(dá)一部分水。當(dāng)生成的水量到達(dá)4.55 mL，瓶中，瓶中反應(yīng)液溫度到達(dá)反應(yīng)液溫度到達(dá)150左右時(shí)，停止加熱。如左右時(shí)，停止加熱。如反應(yīng)物顏色太深，待反應(yīng)物稍冷，拆除分水器，反應(yīng)物顏色太深，待反應(yīng)物稍冷，拆除分水器，將反應(yīng)裝置改裝成蒸餾，加將反應(yīng)裝置改裝成蒸餾，加2粒沸石，進(jìn)行蒸粒沸石，進(jìn)行蒸餾至無餾出液為止（如顏色淺可省去這步）。餾至無餾出液為止（如顏色淺可省去這步）。 五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟3. 反應(yīng)物冷卻后，將混合物連同分水器中的水倒反應(yīng)物冷卻后，將混合物連同分水器中的水倒入裝有入裝有25mL水的分液漏斗中，振搖靜止后分出水的分液漏斗中，振搖靜

4、止后分出粗制正丁醚，用粗制正丁醚，用15mL50%硫酸分硫酸分2次洗滌（除次洗滌（除丁醇），再用丁醇），再用10ml水洗滌，然后用水洗滌，然后用12g無水氯無水氯化鈣干燥約化鈣干燥約20min。五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟4. 將干燥后的產(chǎn)物倒入蒸餾燒瓶中，收集將干燥后的產(chǎn)物倒入蒸餾燒瓶中，收集139142 餾分，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。餾分，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。 產(chǎn)量：產(chǎn)量：78 g。 純正丁醚：無色液體，沸點(diǎn)純正丁醚：無色液體，沸點(diǎn)142.4 ，D4150.773， nD201.3992六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng) 1. 濃硫酸分批加入正丁醇中，混合均勻且散熱要濃硫酸分批加入正丁醇中，混合均勻且散熱要充分，否則反應(yīng)時(shí)正丁醇易炭化。充分，否則反應(yīng)時(shí)正丁醇易炭化。2. 加熱回流時(shí)加熱速度不能過快，反應(yīng)后期可適加熱回流時(shí)加熱速度不能過快，反應(yīng)后期可適當(dāng)提高加熱功率，但反應(yīng)溫度不能過高，防止當(dāng)提高加熱功率，但反應(yīng)溫度不能過高，防止副反應(yīng)發(fā)生。副反應(yīng)發(fā)生。3. 蒸餾時(shí)不要蒸干。蒸餾時(shí)不要蒸干。七、思考題七、思考題 1. 反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入25ml水中，水中， 各步洗滌的目的是什么？各步洗滌的目的是什么？2. 計(jì)算理論上分出的水量。如果你分出的水層超計(jì)算理論上分出的水量。如果你分出的水層超 過理論數(shù)值，試探討其原因。過理論數(shù)值，試探討其原