冶金分析及實驗方法2

1、冶金分析與實驗方法冶金分析與實驗方法魏建華冶金原材料分析冶金原材料分析1.4鈦礦石分析 1.4.1概述 1.4.2試樣的分解 1.4.3分離方法 1.4.4鈦的分析 A、光度法 B、容量法鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述鈦是一種鈦是一種金屬元素金屬元素，灰色，原子序數(shù)灰色，原子序數(shù)22，相對原子質量相對原子質量47.87。能在能在氮氣氮氣中燃燒，中燃燒，熔熔點點高。鈍鈦和以鈦為高。鈍鈦和以鈦為主的主的合金合金是新型的是新型的結結構材料構材料，主要用于，主要用于航航天工業(yè)天工業(yè)和航海工業(yè)。和航海工業(yè)。鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述鈦屬于鈦屬于稀有金屬稀有金屬，實際上鈦并不稀有，其，實際上鈦并不稀有，其

2、在地殼中的在地殼中的豐度豐度占第七位，占占第七位，占0.45%，遠，遠遠高于許多常見的金屬。但由于鈦的性質遠高于許多常見的金屬。但由于鈦的性質活潑，對冶煉工藝要求高，使得人們長期活潑，對冶煉工藝要求高，使得人們長期無法制得大量的鈦，從而被歸類為無法制得大量的鈦，從而被歸類為“稀有稀有”的金屬。用于冶煉鈦的礦物主要有鈦鐵礦的金屬。用于冶煉鈦的礦物主要有鈦鐵礦（FeTiO3）、金紅石（）、金紅石（TiO2）和鈣鈦礦）和鈣鈦礦等。等。礦石礦石經(jīng)處理得到易揮發(fā)的四氯化鈦，經(jīng)處理得到易揮發(fā)的四氯化鈦，再用鎂還原而制得純鈦。再用鎂還原而制得純鈦。鈦鐵礦鈦鐵礦鈦鐵礦是鐵和鈦的氧化物礦物，是提煉鈦的主要礦石。

3、鈦鐵礦很重，灰到黑色，具有一點金屬光澤。晶體一般為板狀，晶體集合在一起為塊狀或粒狀。顏色鐵黑或呈鋼灰色,條痕鋼灰或黑色，當含有赤鐵礦包體時,呈褐或褐紅色。鈦鐵礦鈦鐵礦成分為FeTiO3。含TiO252.66%，是提取鈦和二氧化鈦的主要礦物。性脆。硬度56,密度4.45g/cm3,密度隨成分中MgO含量降低或FeO含量增高而增高。具弱磁性。鈦鐵礦鈦鐵礦鈦鐵礦鈦鐵礦鈦磁鐵礦鈦磁鐵礦 鈦礦的主要礦物組分之一。其中含二氧化鈦1216，可視為富含鈦鈦的磁鐵礦亞種。 一般呈板狀和柱狀的鈦鐵礦及布紋狀的鈦鐵晶石鑲嵌于磁鐵礦晶粒中。 性質與磁鐵礦相似。主要產(chǎn)于巖漿礦床中。用于生產(chǎn)鈦白粉和海綿鈦，也是提煉金屬鈦

4、和鐵鐵的主要礦物原料。 鈦磁鐵礦鈦磁鐵礦磁鐵礦中當Ti4+ 代替Fe3+ ，其中TiO2小于25%時稱含鈦磁鐵礦，TiO2大于等于25%者稱鈦磁鐵礦。含釩鈦較多時，則稱釩鈦磁鐵礦。含鉻者稱鉻磁鐵礦。鈦磁鐵礦與釩鈦磁鐵礦在高溫時形成固溶體，溫度下降時發(fā)生出溶，在光片中可看到鈦鐵礦在磁鐵礦晶粒中生成的顯微定向連生常沿磁鐵礦的八面體裂開分布，叫鈦鐵磁鐵礦。磁鐵礦中的Fe2+ 可被Mg2+ 代替，構成磁鐵礦鎂鐵礦完全類質同像系列。 鈦磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦同時亦為鈦、釩的重要礦石礦物。富含Ti、V、Ni、Co等元素時可綜合利用。 鈦磁鐵礦鈦磁鐵礦我國攀枝花釩鈦磁鐵礦床中，鈦鐵礦呈粒狀或片狀分布于鈦磁鐵礦等

5、礦物顆粒之間，或沿鈦磁鐵礦裂開面成定向片晶。 鈦磁鐵礦鈦磁鐵礦金紅石金紅石金紅石就是較純的二氧化鈦，一般含二氧化鈦在95%以上，是提煉鈦的重要礦物原料，但在地殼中儲量較少。它具有耐高溫、耐低溫、耐腐蝕、高強度、小比重等優(yōu)異性能，被廣泛用于軍工航空、航天、航海、機械、化工、海水淡化等方面。金紅石本身是高檔電焊條必須的原料之一，也是生產(chǎn)金紅石型鈦白粉的最佳原料。 金紅石金紅石金紅石是含鈦的主要礦物之一。四方晶系，常具完好的四方柱狀或針狀晶形,集合體呈粒狀或致密塊狀。暗紅、褐紅、黃或橘黃色，富鐵者呈黑色；條痕黃色至淺褐色。金剛光澤,鐵金紅石呈半金屬光澤。性脆，硬度66.5,密度4.24.3g/cm3

6、 ,富含鐵、鈮、鉭者密度增大，高者可達5.5g/cm3以上。能溶于熱磷酸,冷卻稀釋后加入過氧化鈉可使溶液變成黃褐色(鈦的反應)。 金紅石金紅石金紅石金紅石銳鈦礦銳鈦礦銳鈦礦（anatase；octahedrite）是由二氧化鈦組成的三種礦物中之一種，另外兩個是金紅石和板鈦礦。銳鈦礦的物理性質、產(chǎn)出條件和用途等都與金紅石相仿，而且它本身還可以蝕變成金紅石。 銳鈦礦銳鈦礦它產(chǎn)于火成巖及變質巖內(nèi)的礦脈中，一般還出現(xiàn)于砂礦床中，呈堅硬、閃亮的正方晶系晶體，并具有不同的顏色。著名的脈狀礦床產(chǎn)于阿爾卑斯山的許多地區(qū)。許多銳鈦礦是由榍石風化形成的，而且它本身可蝕變?yōu)榻鸺t石；由銳鈦礦形成的金紅石的同質假象(即

7、有相同外形的交代產(chǎn)物)在巴西和烏拉山的碎屑礦床中是很普遍的。類質同像替代有Fe、Sn、Nb、Ta等。此外，尚發(fā)現(xiàn)含Y族為主的稀土元素及U、Th。 銳鈦礦銳鈦礦褐、黃、淺綠藍、淺紫、灰黑色，偶見近于無色。條痕無色至淡黃色。金剛光澤。解理完全。硬度5.56.5。相對密度3.82 3.97。 偏光鏡下：褐、黃、藍、橙黃、藍綠、淺綠等色。銳鈦礦銳鈦礦較不穩(wěn)定，故遠比金紅石少見。形成條件與金紅石類似。作為副礦物廣布于結晶巖中，或作為榍石、鈦鐵礦、鈦磁鐵礦等蝕變的產(chǎn)物。 銳鈦礦的其他物理性質、產(chǎn)出條件和用途都與金紅石相似，但不如金紅石穩(wěn)定和常見。 板鈦礦板鈦礦提煉鈦的礦物原料。二氧化鈦的另一種同質異像礦物

8、?；瘜W成分為TiO2。含鈦59.95。斜方晶系。與金紅石和銳鐵礦成同質三象。晶體呈板狀、葉片狀。淡黃、褐到黑色。條痕淺黃色、淺灰至褐色。透明或半透明。金剛光澤或半金屬光澤。莫氏硬度5.66。密度3.94.1克厘米3。晶體多呈板狀，也有的呈柱狀。可與金紅石成規(guī)則連生。 板鈦礦板鈦礦產(chǎn)于區(qū)域變質巖系的石英脈中，或作為火成巖的副礦物，有時產(chǎn)于接觸變質巖石中，也是沉積巖的一種造巖礦物。主要產(chǎn)于變質巖中的阿爾卑斯型礦脈，也見于熱液蝕變、接觸變質作用及砂礦中。著名產(chǎn)地有美國阿肯色州磁鐵礦灣(magnet cove)、瑞士蒂洛爾(tirol)、俄國烏拉爾以及巴西、英國等。透明半透明晶體，因色散高、出火強，少

9、數(shù)鮮紅色者色澤勝過紅寶石；而一些淺黃色者可用作鉆石代用品。 板鈦礦板鈦礦鑒定特征板狀或柱狀形態(tài)，二軸晶，極高折射率和重折率，異常強色散等。鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述鈦元素發(fā)現(xiàn)于1789年，1908年挪威和美國開始用硫酸法生產(chǎn)鈦白，1910年在試驗室中第一次用鈉法制得海綿鈦，1948年美國杜邦公司才用鎂法成噸生產(chǎn)海綿鈦-這標志著海綿鈦即鈦工業(yè)化生產(chǎn)的開始。 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述中國鈦工業(yè)起步于20世紀50年代。1954，北京有色金屬研究總院開始進行海綿鈦制備工藝研究，1956年國家把鈦當作戰(zhàn)略金屬列入了12年發(fā)展規(guī)劃，1958年在撫順鋁廠實現(xiàn)了海綿鈦工業(yè)試驗，成立了中國第一個海綿鈦生產(chǎn)

10、車間，同時在沈陽有色金屬加工廠成立了中國第一個鈦加工材生產(chǎn)試驗車間。鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質 鈦的密度為4.506-4.516克/立方厘米（20），高于鋁而低于鐵、銅、鎳。但比強度(材料的抗拉強度與材料比重之比 )位于金屬之首。 鈦的耐熱性很好，熔點高達1668。在常溫下，鈦可以安然無恙地躺在各種強酸強堿的溶液中。 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質鈦耐腐蝕，所以在化學工業(yè)上常常要用到它。過去，化學反應器中裝熱硝酸的部件都用不銹鋼。不銹鋼也怕那強烈的腐蝕劑熱硝酸，每隔半年，這種部件就要統(tǒng)統(tǒng)換掉。現(xiàn)在，用鈦來制造這些部件，雖然成本比不銹鋼部件貴一

11、些，但是它可以連續(xù)不斷地使用五年，計算起來反而合算得多。 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質鈦在較高的溫度下，可與許多元素和化合物發(fā)生反應。 各種元素，按其與鈦發(fā)生不同反應可分為四類： 第一類：鹵素和氧族元素與鈦生成共價鍵與離子鍵化合物； 第二類：過渡元素、氫、鈹、硼族、碳族和氮族元素與鈦生成金屬間化物和有限固溶體；鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質 第三類：鋯、鉿、釩族、鉻族、鈧元素與鈦生成無限固溶體； 第四類：惰性氣體、堿金屬、堿土金屬、稀土元素（除鈧外），錒、釷等不與鈦發(fā)生反應或基本上不發(fā)生反應。 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本

12、性質與化合物HF和氟化物氟化氫氣體在加熱時與鈦發(fā)生反應生成TiF4，反應式為（1）；Ti+4HF=TiF4+2H2+135.0千卡（1）不含水的氟化氫液體可在鈦表面上生成一層致密的四氟化鈦膜，可防止HF浸入鈦的內(nèi)部。鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質氫氟酸是鈦的最強溶劑。即使是濃度為1%的氫氟酸，也能與鈦發(fā)生激烈反應， 見式（2）；2Ti+6HF=2TiF3+3H2 （2）無水的氟化物及其水溶液在低溫下不與鈦發(fā)生反應，僅在高溫下熔融的氟化物與鈦發(fā)生顯著反應。鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質HCl和氯化物 氯化氫氣體能腐蝕金屬鈦，干燥的氯化氫在300時與

13、鈦反應生成TiCl4，見 式(3)；Ti+4HCl=TiCl4+2H2+94.75千卡(3)濃度5%的鹽酸在室溫下不與鈦反應，20%的鹽酸在常溫下與鈦發(fā)生反應生成紫色的TiCl3，見式(4)；2Ti+6HCl=TiCl3+3H2(4) 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質當溫度增高時，即使稀鹽酸也會腐蝕鈦。各種無水的氯化物，如鎂、錳、鐵、鎳、銅、鋅、汞、錫、鈣、鈉、鋇和NH4離子及其水溶液，都不與鈦發(fā)生反應，鈦在這些氯化物中具有很好的穩(wěn)定性。鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質硫酸和硫化氫鈦與5%的硫酸有明顯的反應，在常溫下，約40%的硫酸對鈦的腐蝕速度最快

14、，當濃度大于40%，達到60%時腐蝕速度反而變慢，80%又達到最快。加熱的稀硫酸或50%的濃硫酸可與鈦反應生成硫酸鈦，見式（5）、（6），加熱的濃硫酸可被鈦還原，生成SO2，見式（7）。 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質Ti+H2SO4=TiSO4+H2 (5) 2Ti+3H2SO4=Ti2(SO4)3+3H2(6) 2Ti+6H2SO4= Ti2(SO4)3+3SO2+6H2O+202千卡(7)鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質常溫下鈦與硫化氫反應，在其表面生成一層保護膜，可阻止硫化氫與鈦的進一步反應。但在高溫下，硫化氫與鈦反應析出氫，見式（8），粉

15、末鈦在600開始與硫化氫反應生成鈦的硫化物，在900時反應產(chǎn)物主要為TiS，1200時為Ti2S3。 Ti+H2S=TiS+H2+70千卡(8)鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質硝酸和王水 致密的表面光滑的鈦對硝酸具有很好的穩(wěn)定性，這是由于硝酸能快速在鈦表面生成一層牢固的氧化膜，但是表面粗糙，特別是海綿鈦或粉末鈦，可與次、熱稀硝酸發(fā)生反應，見式（9）、（10）3Ti+4HNO3+4H2O=3H4TiO4+4NO (9)3Ti+4HNO3+H2O=3H2TiO3+4NO (10) 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質高于70的濃硝酸也可與鈦發(fā)生反應，見式（1

16、1）；常溫下，鈦不與王水反應。溫度高時，鈦可與王水反應生成TiCl2。Ti+8HNO3=Ti(NO3)4+4NO2+4H2O (11) 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質綜上所述，鈦的性質與溫度及其存在形態(tài)、純度有著極其密切的關系。致密的金屬鈦在自然界中是相當穩(wěn)定的，但是，粉末鈦在空氣中可引起自燃。鈦中雜質的存在，顯著的影響鈦的物理、化學性能、機械性能和耐腐蝕性能。 鈦礦石分析概述鈦礦石分析概述-鈦的基本性質鈦的基本性質鈦的最大缺點是難于提煉。主要是因為鈦在高溫下化合能力極強，可以與氧、碳、氮以及其他許多元素化合。因此，不論在冶煉或者鑄造的時候，人們都小心地防止這些元素“侵

17、襲”鈦。在冶煉鈦的時候，空氣與水當然是嚴格禁止接近的，甚至連冶金上常用的氧化鋁坩堝也禁止使用，因為鈦會從氧化鋁里奪取氧?，F(xiàn)在，人們利用鎂與四氯化鈦在惰性氣體氦氣或氬氣中相作用，來提煉鈦。 鈦礦石分析鈦礦石分析-試樣的分解試樣的分解酸溶：磷酸+硝酸、磷酸+硫酸或硫酸+硫酸銨能分解較易溶解的鈦鐵礦；氫氟酸和硫酸分解含鈦礦物效果較好，但含硅量高的礦物要分析硅量殘渣要再用熔融處理。熔融：用氫氧化鈉、過氧化鈉、焦硫酸鉀（K2S2O7）等熔融，各類鈦礦物都能分解完全。鈦礦石分析鈦礦石分析-鈦的分離鈦的分離分離方法：分離鈦的方法有沉淀分離（無機沉淀劑及有機沉淀劑）、溶劑萃取及離子交換等方法。沉淀分離手續(xù)較簡

18、便，應用較廣。在酸性溶液中，鈦被磷酸鹽沉淀，鋁被共沉淀。用氫氧化銨沉淀鈦，可與鈣、鎂、銅、鎳等分離，共沉淀的元素有鐵、鋁等。若加入EDTA絡合鐵和鋁，用氨水兩次沉淀鈦，可作為鈦的重量法測定。溶劑萃取溶劑萃取溶劑萃取法也稱液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機相和水相相互混合，水相中要分離出的物質進入有機相后，再靠兩相質量密度不同將兩相分開。有機相一般由三種物質組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。從氰化物溶液中萃取有色金屬氰絡物一般用高分子有機胺類，如氯化三烷基甲胺，稀釋劑為高碳醇，溶劑是磺化煤油。水相即是要處理的廢水。 溶劑萃取溶劑萃取萃取時如果各

19、成分在兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大，則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質，一般多用親脂性有機溶劑，如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取，如果有效成分是偏于親水性的物質，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時，多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過，一般有機溶劑親水性越大，與水作兩相萃取的效果就越不好，因為能使較多的親水性雜質伴隨而出，對有效成分進一步精制影響很大 溶劑萃取溶劑萃取溶劑萃取法廣泛地應用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用

20、溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國外，其成熟技術已經(jīng)工業(yè)應用多年。用萃取法從含氰廢水中提取銅、鋅的研究也多有報導。 在我國，1997年由清華大學和山東省萊州黃金冶煉廠合作完成了萃取法從氰化貧液中分離銅的工業(yè)試驗，取得了較好的效果。 離子交換離子交換借助于固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離借助于固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換子進行交換,以達到提取或去除溶液中某些離子的以達到提取或去除溶液中某些離子的目的目的,是一種屬于傳質分離過程的單元操作。離子是一種屬于傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。交換是可逆的等當量交換反應。目前，離子交換主要用于水處理目前，

21、離子交換主要用于水處理(軟化和純化軟化和純化)；溶液（如糖液）的精制和脫色；從礦物浸出液中溶液（如糖液）的精制和脫色；從礦物浸出液中提取鈾和稀有金屬；從發(fā)酵液中提取抗生素以及提取鈾和稀有金屬；從發(fā)酵液中提取抗生素以及從工業(yè)廢水中回收貴金屬等。從工業(yè)廢水中回收貴金屬等。鈦礦石分析鈦礦石分析-鈦的分離鈦的分離用氫氧化鈉沉淀鈦時，被分離的元素有鋁、鉬、釩、鈹及磷酸鹵等。如果將鉻氧化到六價，鉻也被同時分離。在實際應用中，試樣與氫氧化鈉或過氧化鈉熔融，水浸取，鈦和鐵等被沉淀，鉬、鉻（）、釩、鋁、鈹、磷酸鹽和硫酸鹽等留在溶液中。銅鐵試劑銅鐵試劑 別名：N-亞硝基苯胲胺；銅鐵靈；N-亞硝基-N-苯基羥胺銨鹽

22、；分子式：C6H9N3O2 相對分子質量：155.16 性狀：白色或淡黃色鱗片狀結晶，久置顏色變深。熔點為153155（分解）。溶于水和乙醇。能與銅、鐵、鋁、鈦等形成不溶于水，能被三氯甲烷，乙酸乙酯等有機溶劑萃取的配合物 用途：用作沉淀劑，用于沉淀分離或稱量分析。沉淀溶于有機溶劑，因此可作為萃取劑，用于萃取分離或光度分析 鈦礦石分析鈦礦石分析-鈦的分離鈦的分離在酸性溶液中，用銅鐵試劑分離鈦可與鉻、鎳、錳、鋁、鋅、鈾（）、堿土元素和磷酸鹽等被分離，共沉淀的元素有鐵、釩、鋯、錫、鈮、鉭、鎢、鈾（）、鎵等。鈦與銅鐵試劑沉淀的化合物呈黃色，試劑必須過量以保證鈦沉淀完全。鈦礦石分析鈦礦石分析-鈦的分離鈦

23、的分離在pH=4.88.6（最好在pH=5.2）的乙酸或乙酸鈉溶液中，用8-羥基喹啉沉淀鈦，除了分離堿金屬和堿土金屬元素外，共沉淀的元素較多，故實際應用不多，用鋯的砷酸鹽共沉淀微量鈦，可與鉻、釩、鉬分離。8-羥基喹啉羥基喹啉白色或淡黃色結晶或結晶性粉末，不溶于水和乙醚，溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸，能升華。腐蝕性較小。低毒 。分子式：C9H7NO 分子量：145.16 8-羥基喹啉羥基喹啉8-羥基喹啉是兩性的，能溶于強酸、強堿，在堿中電離成負離子，在酸中能結合氫離子，在PH=7時溶解性最小。 主要用途主要用途1、廣泛用于金屬的測定和分離。沉淀和分離金屬離子的沉淀劑和萃取劑,能與下列金屬離子絡

24、合：Cu2+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+ 、Zn2+ 、Cd2+ 、Al3+ 、Ga3+ 、In3+ 、Tl3+ 、Yt3+ 、La3+ 、Pb2+ 、B3+ 、Sb3+ 、Cr3+ 、Mn2+ 、Fe3+ 、Co2+ 、Ni2+ 、Pd2+ 、Ce3+。 8-羥基喹啉羥基喹啉2、用作醫(yī)藥中間體 ，也是染料、農(nóng)藥的中間體 。3、化學分析的絡合滴定指示劑。4、可作為防霉劑、工業(yè)防腐劑以及聚酯樹脂、酚醛樹脂和雙氧水的穩(wěn)定劑。 鈦礦石分析鈦礦石分析-鈦的分離鈦的分離在0.5M鹽酸溶液中，鈦（）的硫氰酸鹽可被乙醚萃取，硫氰酸銨的濃度為3M，萃取率約為84%。干擾萃取鈦的有鈹、鋅、

25、鈷、鐵（）、錫（）和鉬（）。在1：9的鹽酸溶液中，用銅鐵試劑-三氯甲烷萃取鈦，可與鋁、鉻、釩、鎵等分離。只有鐵被同時萃取。鈦礦石分析鈦礦石分析-鈦的分離鈦的分離其它萃取分離鈦的方法還有：在pH=1.6的溶液中，用乙酰丙酮-三氯甲烷萃取鈦，可與鈷、鎳、鋅等元素分離；在pH=5的酒石酸銨溶液中，用銅鐵試劑-異五醇萃取分離鈮和鉭等；在pH=89的溶液中，有EDTA存在下，用8-羥基喹啉-三氯甲烷萃取可與其它許多元素分離等。這些分離方法可根據(jù)礦物組成選擇使用。二安替比林甲烷二安替比林甲烷 名稱：二安替比林甲烷別名：二安替吡啉甲烷,1,1-二安替比林甲烷, 4,4-次甲基二安替比林甲烷,二(1-苯基-2

26、，3-二甲基-5-吡唑酮)甲烷 分子式：C23H24N4O2H2O 分子量：388.47 二安替比林甲烷二安替比林甲烷白色片狀結晶。不溶于水、醚和堿，溶于酸、乙醇和三氯甲烷。溶于酸并形成復合有機陽離子。溶液無色，與MoO 、UO 和Ti4+等生成黃色配合物；與陰離子或絡陰離子如Cl-、IrX 等形成締合物，易被三氯甲烷或四氯化碳等有機溶劑所萃取。熱至130失水。 二安替比林甲烷二安替比林甲烷用途用途用作分光光度法和萃取光度法測定Au3+、Ti4+、Ir、鐵(III)、鉬、釹、鈾(VI)、銥、鉑、錸等的靈敏顯色劑。稱量分析測定硅的沉淀劑。還可用作多種離子的萃取劑。 用于銥、鉑、錸、鈦、鉍、鋅、鈷

27、、鐵、鋨、銠、鉈和鎢的光度測定。硅的重量分析。 鈦的分析鈦的分析光度法光度法光度法是測定少量鈦和微量鈦一個重要而有效的方法。例：二安替比林甲烷吸光光度法1、試劑配制：二安替比林甲烷（DAPM）溶液（10g/l） 稱取10g重結晶的DAPM于燒瓶中，加50ml水，加30ml硫酸（1+1），攪拌至全部溶解。過濾于1000ml容量瓶中，冷卻后以水定容。鈦的分析鈦的分析光度法光度法抗壞血酸溶液（20g/l） 用時現(xiàn)配，過濾后使用。鈦標準貯存溶液：稱取0.5000g金屬鈦（99.99%）于鉑皿中，用氫氟酸，硫酸溶解，加熱蒸干至冒三氯化硫白煙使氟除盡。冷卻，用硫酸（1+19）溶解，移入500ml容量瓶中，

28、并定容。此溶液含鈦1mg/l。鈦的分析鈦的分析光度法光度法鈦標準溶液：移取10ml鈦標準溶液于1000ml容量瓶中，以0.25mol/l硫酸定容。此溶液含鈦10g/l。2、分析步驟：稱取0.1000g試樣于鉑坩堝中，加入1g混合熔劑（2份無水碳酸鈉和1份硼酸），用鉑絲充分攪勻，再覆蓋少量混合熔劑，放入950馬弗爐中熔融5min,取出冷卻，放入盛有約30ml水和10ml鹽酸的150 ml燒杯中，在電爐上加熱浸取熔融物至全部溶解。移入100ml容量瓶中，以水定容。鈦的分析鈦的分析光度法光度法分取5.0010.00ml上述溶液于50ml容量瓶中，滴加20g/l抗壞血酸溶液還原鐵（）至無色，再過量幾滴

29、，搖勻，放置數(shù)分鐘，加6ml鹽酸，20ml 10g/lDAPM溶液，以水定容，放置4045min。與分析實驗同時進行空白試驗。用1cm吸收皿，以試樣空白溶液為參比，在380nm波長處測定其吸光度。在工作曲線上查出相應鈦的質量。鈦的分析鈦的分析光度法光度法3、工作曲線的繪制:移取0ml、2ml、 4ml、 6ml、 8ml、 10ml的鈦標準溶液于一組50ml容量瓶中，加7ml鹽酸，加20ml 10g/lDAPM溶液.以下按分析步驟進行。以“零”標準溶液為參比，在與測定試樣溶液相同波長下測定標準溶液系列的吸光度。以鈦的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。二安替比林甲烷光度法原理：原理：

30、在酸性溶液在酸性溶液中，中，TiO2+與二安替比林甲烷與二安替比林甲烷(DAPM)生成極穩(wěn)定的組成為生成極穩(wěn)定的組成為1：3的的黃色配合物黃色配合物，于于380nm波長處測其吸光度。波長處測其吸光度。 TiO2+ +3DAPM+2H+Ti(DAPM)34+ +H2O該法靈敏度高，選擇性強，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。該法靈敏度高，選擇性強，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。二安替比林甲烷光度法注意幾點：注意幾點：Fe3+能與能與DAPM形成形成棕色棕色配合物，用抗壞血酸還原；配合物，用抗壞血酸還原；顯色反應應在顯色反應應在鹽酸介質鹽酸介質中進行，因硫酸會降低配合物的吸光度；中進行，因硫酸會降低配合物的吸光度；酸度酸度范

31、圍為：范圍為：0.5-1.0mol/L，若酸度太低，若酸度太低，TiO2+易于水解，易于水解，若酸度若酸度1.0mol/L，吸光度將明顯下降；，吸光度將明顯下降；顯色劑顯色劑DAPM的濃度的濃度在在0.03mol/L為宜；為宜；鎢和鉬能與鎢和鉬能與DAPM形成形成白色沉淀白色沉淀提高酸度消除影響提高酸度消除影響鉻、釩、鈰等本身具有顏色鉻、釩、鈰等本身具有顏色加入抗壞血酸還原加入抗壞血酸還原鈦的分析鈦的分析容量法容量法測定中等及高含量鈦的試樣，都可應用容量法。容量法是基于Ti3+、 Ti4+兩種變價這一化學性質。將試樣分解后使鈦進入溶液，用一種還原劑將試樣中Ti4+還原成Ti3+，然后用標準高錳

32、酸鉀溶液或高鐵溶液來測定。鋅汞齊鋅汞齊化學還原劑，可還原多種功能基團?？砂聪路ㄖ苽洌?將5g鋅粉（或鋅粒）、5g氯化汞、5ml濃鹽酸和100ml水混合攪拌5min，靜置。傾去水液，用50ml水和250ml濃鹽酸混合液浸泡處理，并應立即使用。 在酸性條件下，用鋅汞齊將羰基還原成亞甲基的反應稱為克萊門森還原反應。 冶金原材料分析冶金原材料分析1.5白云石分析 1.5.1概述 1.5.2灼燒減量分析1.6石灰石分析 1.6.1概述 1.6.2石灰石分析1.7螢石分析 1.7.1概述 1.7.2分析測定方法 1.7.3產(chǎn)品分類及標準白云石分析白云石分析-概述概述碳酸鹽礦物。成分為CaMgCO32。常有鐵、錳等類質同象代替鎂。當鐵或錳原子數(shù)超過鎂時，稱為鐵白云石或錳白云石。三方晶系，晶體呈菱面體，晶面常彎曲成馬鞍狀，聚片雙晶常見。集合體通常呈粒狀。純者為白色；含鐵時呈灰色；風化后呈褐色。玻璃光澤。菱面體解理完全。莫氏硬度3.54。比重2.853.2。遇冷稀鹽酸時