士的寧標(biāo)準(zhǔn)品溶液穩(wěn)定性驗(yàn)證方案和

1、編碼： 士的寧對(duì)照品變更生產(chǎn)廠家驗(yàn)證方案方案起草：_日期： 年 月 日方案審核：_日期： 年 月 日方案批準(zhǔn)：_日期： 年 月 日陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司1.目的：確定上海詩丹德生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)的士的寧對(duì)照品是否可以用于替代中檢院生產(chǎn)士的寧對(duì)照品，用于我公司郁金銀屑片以及馬錢子藥材、馬錢子粉含量測(cè)定使用。2.背景：由于中檢院生產(chǎn)的士的寧對(duì)照品于2015年下半年開始斷貨，至今不能采購(gòu)到中檢院生產(chǎn)對(duì)照品士的寧，而我公司用于郁金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉含量測(cè)定按照中國(guó)藥典2015年版一部必須使用到士的寧標(biāo)準(zhǔn)品，因此通過本次驗(yàn)證來確定上海詩丹德生物技術(shù)有限公司所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)品是否可以替代中檢院生

2、產(chǎn)的士的寧標(biāo)準(zhǔn)品，用于我公司郁金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測(cè)定。3. 穩(wěn)定性研究：3.1.標(biāo)簽：用于對(duì)照品溶液變更廠家研究的的溶液瓶上需注明“用于對(duì)照品廠家變更驗(yàn)證，且必須注明生產(chǎn)廠家、對(duì)照品批號(hào)、稱量重量、配置人、配置日期等相關(guān)信息”。3.2.對(duì)照品溶液配制：根據(jù)中國(guó)藥典2015年版一部郁金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測(cè)定項(xiàng)下對(duì)照品溶液制備方法：取士的寧對(duì)照品適量，精密稱量，加三氯甲烷制成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.06mg）。3.3.分析方法和接受標(biāo)準(zhǔn):3.3.1分析方法：色譜條件與

3、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）（21：79）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。理論塔板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取士的寧對(duì)照品適量，精密稱量，加三氯甲烷制成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml中含士的寧0.06mg）分別制備兩份士的寧對(duì)照品溶液（貼上“對(duì)照品配置標(biāo)簽”），混勻，定容后對(duì)兩份對(duì)照品溶液分析三次，三次檢測(cè)峰面積數(shù)的RSD值不得過1.5%，

4、以中檢院的士的寧對(duì)照品為對(duì)照測(cè)定上海詩丹德對(duì)照品的有效含量。通過測(cè)定含量與標(biāo)示含量的差值分析是否可以替換中檢院士的寧標(biāo)準(zhǔn)品。3.5.2接受標(biāo)準(zhǔn)：以中檢院的對(duì)照品為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)上海詩丹德對(duì)照品的有效含量，上海詩丹德對(duì)照品得測(cè)定含量與標(biāo)示含量的差值不得過1.0%，說明其可以替換中檢院對(duì)照品用于我公司郁金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉的生產(chǎn)。4.參考文件：中國(guó)藥典2015版一部5.驗(yàn)證報(bào)告6.附件：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告士的寧對(duì)照品變更液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告時(shí)間點(diǎn)重量（mg）峰面積士的寧（生產(chǎn)廠家：中檢院）批號(hào)：標(biāo)示含量：RSD:士的寧（ 生產(chǎn)廠家：上海詩丹德）批號(hào)：標(biāo)示含量：RSD:與標(biāo)示量的差值檢驗(yàn)人日期

5、復(fù)核人日期QC主管評(píng)價(jià)年 月 日 質(zhì)量部經(jīng)理評(píng)價(jià)年 月 日質(zhì)量總監(jiān)審批年 月 日編碼： 士的寧對(duì)照品變更生產(chǎn)廠家驗(yàn)證報(bào)告報(bào)告起草：_日期： 年 月 日?qǐng)?bào)告審核：_日期： 年 月 日?qǐng)?bào)告批準(zhǔn)：_日期： 年 月 日陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司1.目的：確定上海詩丹德生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)的士的寧對(duì)照品是否可以用于替代中檢院生產(chǎn)士的寧對(duì)照品，用于我公司郁金銀屑片以及馬錢子藥材、馬錢子粉含量測(cè)定使用。2.背景：由于中檢院生產(chǎn)的士的寧對(duì)照品于2015年下半年開始斷貨，至今不能采購(gòu)到中檢院生產(chǎn)對(duì)照品士的寧，而我公司用于郁金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉含量測(cè)定按照中國(guó)藥典2015年版一部必須使用到士的寧標(biāo)準(zhǔn)品，因

6、此通關(guān)過本次驗(yàn)證來確定上海詩丹德生物技術(shù)有限公司所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)品是否可以替代中檢院生產(chǎn)的士的寧標(biāo)準(zhǔn)品，用于我公司郁金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測(cè)定。3. 穩(wěn)定性研究：3.1.標(biāo)簽：用于對(duì)照品溶液效期變更廠家研究的的溶液瓶上需注明“用于對(duì)照品廠家變成驗(yàn)證，且必須注明生產(chǎn)廠家、對(duì)照品批號(hào)、稱量重量、配置人、配置日期等相關(guān)信息”。3.2.對(duì)照品溶液配制：根據(jù)中國(guó)藥典2015年版一部郁金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測(cè)定項(xiàng)下對(duì)照品溶液制備方法：取士的寧對(duì)照品適量，精密稱量，加三氯甲烷制成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1m

7、l中含士的寧0.06mg）。3.3.分析方法和接受標(biāo)準(zhǔn):3.3.1分析方法：色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）（21：79）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。理論塔板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取士的寧對(duì)照品適量，精密稱量，加三氯甲烷制成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.06mg）分別制備兩份士的寧對(duì)照品溶液（貼上“對(duì)照品配置標(biāo)簽”），混勻，定容后對(duì)兩份對(duì)照品溶液分析三次，三次檢測(cè)峰面積數(shù)的RSD值不得過1.5%，互相復(fù)核含量。以中檢院的對(duì)照品溶液為對(duì)照計(jì)算上海詩丹德對(duì)照品的有效含量，通關(guān)誤差分析是否可以替換中檢院士的寧標(biāo)準(zhǔn)品。3.5.2接受標(biāo)準(zhǔn)：以中檢院的對(duì)照品為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)上海詩丹德對(duì)照品的有效含量，計(jì)算兩者的差值，差值不得過1.0%，說明其可以替換中檢院對(duì)照品用于我公司郁金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉的生產(chǎn)。4.參考文件：中國(guó)藥典2015版一部5.附件：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告士的寧對(duì)照品變更液相分析