高效液相色譜儀器故障診斷及其維修

1、高效液相色譜儀器故障診斷及其維修1.從部件的運轉(zhuǎn)情況推測，如壓力、流速的變化2.從色譜圖的異常情況推測，如出峰時間、峰形3.從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析1.壓力無現(xiàn)象判斷故障排除面版燈不亮電源不通檢查電源接頭松脫擰緊接頭泵頭漏液接口太松擰緊泵頭螺絲泵密封墊磨損更換密封墊現(xiàn)象判斷故障排除泵不送溶劑泵頭有氣泡排氣泡，溶劑需脫氣使用的溶劑黏性太高換低黏性溶劑溶劑貯液器中過濾器臟清洗貯液瓶、過濾器，排空閥打開關(guān)閉排空閥控制器設(shè)定不正確設(shè)置正確流動相不夠補足流動相現(xiàn)象判斷故障排除壓力值高泵流速設(shè)定太高設(shè)定正確的流速流動相使用不恰當(dāng)使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉嗑彌_結(jié)晶鹽沉淀沖洗樣品與流動相不互溶稀釋或改變流動相柱溫太低升高溫度色

2、譜柱性能下降換柱2.壓力高現(xiàn)象判斷故障排除壓力值高溶劑貯液器中過濾器臟清洗鏈接管路阻塞沖洗，必要時更換進(jìn)樣閥阻塞沖洗進(jìn)樣器現(xiàn)象判斷故障排除壓力值低泵流速設(shè)定太低設(shè)定正確的流速色譜柱選擇不恰當(dāng)更換恰當(dāng)?shù)纳V柱柱溫過高降低柱溫系統(tǒng)漏液檢查漏液位置并維修流動相使用不當(dāng)改變流動相3.壓力低4.壓力不穩(wěn)現(xiàn)象判斷故障排除壓力變化重現(xiàn)性好采用梯度所引起的壓力是正常泵內(nèi)有氣泡溶劑脫氣不適當(dāng)排氣泡，溶劑需脫氣壓力波動泵密封墊損壞更換密封墊溶劑混合器故障清洗或更換混合器漏液連接口太松擰緊接口管路損壞更換1.峰前沿現(xiàn)象判斷故障排除峰前沿柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高降低進(jìn)樣體積或降低

3、樣品濃度2.峰拖尾現(xiàn)象判斷故障排除峰拖尾柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時更換色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱流動相選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?.峰變寬現(xiàn)象判斷故障排除峰變寬柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時更換色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱流動相選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃酉嗔鲃酉嗔魉偬驼{(diào)節(jié)流速現(xiàn)象判斷故障排除峰變寬緩沖液濃度太低增加濃度系統(tǒng)沒到達(dá)平衡使系統(tǒng)到達(dá)平衡進(jìn)樣器問題檢查進(jìn)樣器環(huán)境溫度變化使用柱溫箱漏夜檢查漏夜的位置并維修出現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質(zhì)的峰選擇其它色譜條件以改善分離效果檢測器時間常數(shù)太大

4、使用較小的時間常數(shù)4.峰分叉現(xiàn)象判斷故障排除峰分叉柱性能下降更換色普柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時更換進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度樣品溶劑不溶流動相改變?nèi)軇┗虿捎昧鲃酉嗳芙鈽悠?.無峰現(xiàn)象判斷故障排除無峰檢測器參數(shù)設(shè)置錯誤設(shè)置正確的檢測器參數(shù)樣品降解檢查樣品配制過程，更換樣品自動進(jìn)樣器故障檢查進(jìn)樣器無樣品加樣品檢測器與數(shù)據(jù)處理裝置鏈接故障檢查并正確鏈接6.負(fù)峰現(xiàn)象判斷故障排除出現(xiàn)所有負(fù)峰連接數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號線接反正確連接記錄儀或檢測器信號極性相反改變極性設(shè)置出現(xiàn)一個或幾個負(fù)峰離子對分離體系對峰的影響在流動相中溶解樣品使用的流動相吸收高使用流

5、動相稀釋樣品自動進(jìn)樣器注射進(jìn)空氣清洗自動進(jìn)樣器7.鬼峰現(xiàn)象判斷故障排除色譜圖出現(xiàn)鬼峰樣品前處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對照、檢查樣品處理過程，換新樣品前一次進(jìn)樣的洗脫物增加分析時間或梯度洗脫、提高流速、如問題仍存在，兩次進(jìn)樣間用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱注射器臟清洗注射器、沖洗進(jìn)樣口現(xiàn)象判斷故障排除色譜圖出現(xiàn)鬼峰流動相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑柱被污染清洗柱或更換柱六通閥污染清洗六通閥檢測器污染清晰檢測器管路污染沖洗流動相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑變化使用無防腐溶劑8.保留時間變化現(xiàn)象判斷故障排除保留時間不重復(fù)系統(tǒng)不問或未達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡室溫波動大

6、使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境柱被污染沖洗柱或更換柱溶劑配比不合適調(diào)節(jié)溶劑配比進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高減小進(jìn)樣體積9.保留時間不斷變化現(xiàn)象判斷故障排除保留時間不斷變化流速變化重新設(shè)定流速,檢查泵 是否正常工作系統(tǒng)沒有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡柱被污染沖洗柱或更換柱流動相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修現(xiàn)象判斷故障排除保留時間不斷變化流動相脫氣不夠充分清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑 室溫變化使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境柱恒溫箱設(shè)置有誤設(shè)置正確的溫度10.基線漂移現(xiàn)象判斷故障排除

7、基線漂移系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡室溫不穩(wěn)使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境流動相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑流動相脫氣不充分脫氣重新平衡系統(tǒng)現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移流動相配比不當(dāng)或流速變化更改配比或流速柱被污染沖洗柱或更換柱固定相流失為說明問題存在，用一段連接管路代替色譜柱，通流動相檢測基線檢測池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移測定的波長選擇有誤使用分光光度計說明背景吸收，如背景值高，說明流動相含有紫外吸收化合物導(dǎo)致基線漂移。使用的流動相應(yīng)在紫外截止波長以外，或更換溶劑系統(tǒng)泄漏檢

8、查并進(jìn)行維修樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱現(xiàn)象判斷故障排除無規(guī)則基線噪音系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修流動相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑柱被污染沖洗柱或更換柱色譜柱填料流失或阻塞更換色譜柱11.無規(guī)則基線噪音現(xiàn)象判斷故障排除無規(guī)則基線噪音流動相混合不均或混合器工作不正常維修或更換混合器檢測池被污染或用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池系統(tǒng)內(nèi)有氣泡用強(qiáng)極性的溶劑清洗系統(tǒng)檢測器內(nèi)有氣泡清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器檢測器燈能量不足更換燈12.規(guī)則基線噪音現(xiàn)象判斷故障排除規(guī)則基線噪音流動相、檢

9、測器或泵內(nèi)有氣泡流動相脫氣，沖洗系統(tǒng)除去檢測器或泵內(nèi)的空氣室溫不穩(wěn)穩(wěn)定環(huán)境溫度。使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境流動相回收使用除非特殊需要不使用回收溶劑流動相混合不完全使流動相混合均勻或使用低黏度的溶劑現(xiàn)象判斷故障排除規(guī)則基線噪音泵振動在系統(tǒng)中假如脈沖阻尼器泵入口管路松或阻塞檢查泵入口管路在同一水平上有其他設(shè)備關(guān)掉儀器，檢查干擾是否來自于外部1.定量結(jié)果現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低樣品預(yù)處理時樣品降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對照、檢查樣品處理過程，換新樣品保留時間改變，峰形不正常見“峰形不正常”的故障排除方法檢測器響應(yīng)故障檢查檢測器現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低峰積分不正確重新設(shè)置參數(shù)進(jìn)樣問題（對外標(biāo)法）隨手動進(jìn)樣器的類型不同而異，有下列情況：（1）如使用全部定量環(huán)的手動進(jìn)樣器，在進(jìn)樣前需在“取樣”狀態(tài)下清洗三次；（2）如使用部分定量環(huán)的手動進(jìn)樣器，進(jìn)樣量需少于定量喚體積的50%現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低進(jìn)樣問題（對外標(biāo)法）（3）如使用注射器的手動進(jìn)樣器，需確保進(jìn)樣操作重復(fù)；（4）如使用自動進(jìn)樣器需確保正確的進(jìn)樣體積，注射器不含空氣，樣品瓶有足夠的樣品，系統(tǒng)不泄漏（5）如手動進(jìn)樣器、自動進(jìn)樣器都使用，應(yīng)確保