實驗六復(fù)方磺胺甲惡唑片含量測定

1、藥物分析實驗藥物分析實驗實驗六實驗六 復(fù)方磺胺甲噁唑片含量測定復(fù)方磺胺甲噁唑片含量測定一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?o 掌握雙波長分光光度法的基本原理掌握雙波長分光光度法的基本原理o 掌握復(fù)方制劑不經(jīng)分離直接測定各組分含量掌握復(fù)方制劑不經(jīng)分離直接測定各組分含量的方法的方法o 熟悉紫外分光光度儀的使用熟悉紫外分光光度儀的使用二、儀器與試藥二、儀器與試藥儀器儀器 MettlerMettler AL204 AL204電子天平電子天平 752 752型紫外型紫外- -可見分光光度儀可見分光光度儀 胖肚移液管胖肚移液管 規(guī)格：規(guī)格：2525mLmL 研缽研缽 定量濾紙（直徑定量濾紙（直徑10cm10cm）

2、容量瓶容量瓶 規(guī)格：規(guī)格：2 25 5、10100 mL 0 mL o試劑試劑復(fù)方磺胺甲噁唑片復(fù)方磺胺甲噁唑片 規(guī)格：磺胺甲噁唑（規(guī)格：磺胺甲噁唑（SMZSMZ）0.4g/0.4g/片片 甲氧芐啶（甲氧芐啶（TMPTMP） 0.08g/ 0.08g/片片氫氧化鈉氫氧化鈉 95% 95%乙醇乙醇 三、實驗原理三、實驗原理 p 雙波長分光光度法雙波長分光光度法- -消除干擾消除干擾 干擾組分吸收光譜中兩個波長處有吸收系數(shù)相同干擾組分吸收光譜中兩個波長處有吸收系數(shù)相同 在干擾組分等吸收波長處被測組分吸收系數(shù)有顯著在干擾組分等吸收波長處被測組分吸收系數(shù)有顯著差異差異 可用于消除干擾吸收可用于消除干擾吸

3、收 直接測定混合物溶液在等吸收波長處的吸收度之差直接測定混合物溶液在等吸收波長處的吸收度之差值，該差值與被測物濃度成正比，而與干擾物濃度值，該差值與被測物濃度成正比，而與干擾物濃度無關(guān)。無關(guān)。用數(shù)學(xué)式表達(dá)如下用數(shù)學(xué)式表達(dá)如下：A（12）=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =E.aCa.L+Eb.Cb.Lb b為干擾物，波長為干擾物，波長1 12 2處的處的EbEb相等，相等，EbEb=0=0AA混混= =Ea.Ca.LEa.Ca.L, ,與干擾物濃度無關(guān)與干擾物濃度無關(guān) 雙波長法測定雙波長法測定復(fù)方磺胺甲噁唑片中復(fù)方磺胺甲噁唑片中SMZSMZ含量的原理含量的原理TM

4、P TMP 等吸收點等吸收點SMZ SMZ 吸收差異大吸收差異大 樣品在樣品在257nm304nm257nm304nm處的吸收度差值與處的吸收度差值與SMZSMZ濃度濃度成正比成正比 與與TMPTMP無關(guān)無關(guān)o 工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備( (每實驗室完成一個標(biāo)準(zhǔn)曲線每實驗室完成一個標(biāo)準(zhǔn)曲線制備制備) )o 復(fù)方磺胺甲噁唑片中復(fù)方磺胺甲噁唑片中SMZSMZ的含量測定的含量測定 （雙波長法）（雙波長法）四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容（1 1）標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制）標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制精密稱取精密稱取SMZSMZ對照品對照品, ,加入加入95%95%乙醇溶解后，以氫乙醇溶解后，以氫氧化鈉液氧化鈉液定容

5、，得定容，得標(biāo)準(zhǔn)貯備液（標(biāo)準(zhǔn)貯備液（101.4101.4 g /g /mLmL）（2 2）SMZSMZ的標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程制作（2 2）SMZSMZ的標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程制作取取貯備液貯備液0,3,0,3,6,9,12,15ml6,9,12,15ml100ml量瓶，量瓶，0.1mol/LNaOH稀釋稀釋測定波長測定波長: 257nm: 257nm參比波長：參比波長：304nm304nm測測AA（1212）作標(biāo)準(zhǔn)曲線作標(biāo)準(zhǔn)曲線最小二乘法回歸得回歸方程最小二乘法回歸得回歸方程參考標(biāo)準(zhǔn)方程：參考標(biāo)準(zhǔn)方程： A=6.467A=6.46710-12CS+0.

6、00210-12CS+0.002 r=0.999r=0.999線性范圍線性范圍015ug/mL015ug/mL管號管號1 12 23 34 45 56 6濃度濃度C1C1C2C2C3C3C4C4C5C5C6C6AAA1A1A2A2A3A3A4A4A5A5A6A6A A為縱坐標(biāo)為縱坐標(biāo)C C為橫坐為橫坐標(biāo)標(biāo)本品本品20片，研細(xì)片，研細(xì)精密稱定精密稱定約約0.02gSMZ振搖振搖10min定容定容0.1mol/LNaOH液稀釋液稀釋濾過濾過精密量取精密量取續(xù)濾液續(xù)濾液5ml置置100ml容量瓶內(nèi)容量瓶內(nèi)W2 2、復(fù)方磺胺甲噁唑中、復(fù)方磺胺甲噁唑中SMZSMZ的含量測定的含量測定0.1mol/LNa

7、OH液稀釋液稀釋測測AA（257,304257,304）加加95%乙醇乙醇50ml溶解溶解置置100ml量瓶量瓶o 測定時應(yīng)注意，儀器的狹縫應(yīng)小于測定時應(yīng)注意，儀器的狹縫應(yīng)小于1nm1nm，以保證單，以保證單色光的純度。操作過程中用對照品溶液核對等吸收色光的純度。操作過程中用對照品溶液核對等吸收點波長，且儀器波長的重現(xiàn)性應(yīng)符合要求。點波長，且儀器波長的重現(xiàn)性應(yīng)符合要求。o 紫外測定線性關(guān)系：配置系列濃度對照液（紫外測定線性關(guān)系：配置系列濃度對照液（n n5）A A（0.2-0.80.2-0.8）；）；r=0.9996r=0.9996（n=5n=5）, ,截距應(yīng)接近于截距應(yīng)接近于零。零。實驗說明實驗說明實驗結(jié)果與計算實驗結(jié)果與計算根據(jù)表中數(shù)據(jù)做好線性回歸曲線，寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相根據(jù)表中數(shù)據(jù)做好線性回歸曲線，寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)關(guān)系數(shù)記錄記錄磺胺甲惡唑片稱量記錄磺胺甲惡唑片稱量記錄記錄記錄磺胺甲惡唑片測定記錄磺胺甲惡唑片測定記錄%標(biāo)示量1.1.當(dāng)確定參比溶液時