透射電子顯微鏡的結構、原理和衍襯成像觀察

1、透射電子顯微鏡的結構、原理和衍襯成像觀察 實驗報告 1、 實驗目的1、了解透射電子顯微電鏡的基本結構；2、熟悉透射電子顯微鏡的成像原理；3、了解基本操作步驟。二、實驗內(nèi)容1、了解透射電子顯微鏡的結構；2、了解電子顯微鏡面板上各個按鈕的位置與作用；3、無試樣時檢測像散，如存在則進行消像散處理；4、加裝試樣，分別進行衍射操作、成像操作，觀察衍射花樣和圖像；5、進行明場、暗場和中心暗場操作，分別觀察明場像、暗場像和中心暗場像。三、實驗設備和器材JEM-2100F型TEM透射電子 顯微鏡四、實驗原理（一）、透射電鏡的基本結構透射電鏡主要由電子光學系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三大部分組成，其中電子光學系

2、統(tǒng)為電鏡的核心部分，它包括照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)組成。（1）照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍就是產(chǎn)生穩(wěn)定的電子束流的裝置，電子槍發(fā)射電子形成照明光源，根據(jù)產(chǎn)生電子束的原理的不同，可分為熱發(fā)射型和場發(fā)射型兩種。 圖1 熱發(fā)射電子槍 圖2 場發(fā)射電子槍聚光鏡是將電子槍發(fā)射的電子會聚成亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的電子束照射樣品。電鏡一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。 圖3 雙聚光鏡的原理圖（2）成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)中第一個電磁透鏡，強勵磁短焦距（f=13mm），放大倍數(shù)Mo一般為100300倍，分辨率高的可達0.1nm左右。物鏡的質(zhì)量好壞直接影響

3、到整過系統(tǒng)的成像質(zhì)量。物鏡未能分辨的結構細節(jié)，中間鏡和投影鏡同樣不能分辨，它們只是將物鏡的成像進一步放大而已。提高物鏡分辨率是提高整個系統(tǒng)成像質(zhì)量的關鍵。中間鏡是電子束在成像系統(tǒng)中通過的第二個電磁透鏡，位于物鏡和投影鏡之間，弱勵磁長焦距(放置光欄需空間)，放大倍數(shù)Mi在020倍之間。投影鏡是成像系統(tǒng)中最后一個電磁透鏡，強勵磁短焦距，其作用是將中間鏡形成的像進一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡景深大，即使中間鏡的像發(fā)生移動，也不會影響在熒光屏上得到清晰的圖像。（3）觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)主要由熒光屏和照相機構組成。熒光屏是在鋁板上均勻噴涂熒光粉制得，主要是在觀察分析時使用，當需要拍照時可將熒光

4、屏翻轉90°，讓電子束在照相底片上感光數(shù)秒鐘即可成像。熒光屏與感光底片相距有數(shù)厘米，但由于投影鏡的焦長很大，這樣的操作并不影響成像質(zhì)量，所拍照片依舊清晰。整個電鏡的光學系統(tǒng)均在真空中工作，但電子槍、鏡筒和照相室之間相互獨立，均設有電磁閥?？梢詥为毘檎婵?。更換燈絲、清洗鏡筒、照相操作時，均可分別進行，而不影響其他部分的真空狀態(tài)。為了屏蔽鏡體內(nèi)可能產(chǎn)生的X射線，觀察窗由鉛玻璃制成，加速電壓愈高，配置的鉛玻璃就愈厚。此外，在超高壓電子顯微鏡中，由于觀察窗的鉛玻璃增厚，直接從熒光屏觀察微觀細節(jié)比較困難，此時可運用安置在照相室中的TV相機來完成，曝光時間由圖像的亮度自動確定。（2） 、主要附件

5、（1）樣品傾斜裝置（樣品臺）樣品臺是位于物鏡的上下極靴之間承載樣品的重要部件，見圖2，并使樣品在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉，以便找到合適的區(qū)域或位向，進行有效觀察和分析。（2）電子束的平移和傾斜裝置電鏡中是靠電磁偏轉器來實現(xiàn)電子束的平移和傾斜的。圖3為電磁偏轉器的工作原理圖，電磁偏轉器由上下兩個偏置線圈組成，通過調(diào)節(jié)線圈電流的大小和方向可改變電子束偏轉的程度和方向。1、當上下偏置線圈的偏轉角度相等，但方向相反，實現(xiàn)了電子束的平移。2、若上偏置線圈使電子束逆時針偏轉角，而下偏置線圈使之順時針偏轉 角，則電子束相對于入射方向傾轉角，此時入射點的位置保持不變，這可實現(xiàn)中心暗場操作。（3） 消像散器（a

6、）磁極分布 （b）有像散時的電子束斑 （c）無像散時的電子束斑圖4 電磁式消像散器示意圖及像散對電子束斑形狀的影響像散是由于電磁透鏡的磁場非旋轉對稱導致的，直接影響透鏡的分辨率，為此，在透鏡的上下極靴之間安裝消像散器，就可基本消除像散。圖4 為電磁式消像散器的原理圖及像散對電子束斑形狀的影響。從圖4b和4c可知未裝消像散器時，電子束斑為橢圓形，加裝消像散器后，電子束斑為圓形，基本上消除了聚光鏡的像散對電子束的影響。（4）光欄光欄是為擋掉發(fā)散電子，保證電子束的相干性和電子束照射所選區(qū)域而設計的帶孔小片。根據(jù)安裝在電鏡中的位置不同，光欄可分為聚光鏡光欄、物鏡光欄和中間鏡光欄三種。聚光鏡光欄的作用是

7、限制電子束的照明孔徑半角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中通常位于第二聚光鏡的后焦面上。聚光鏡光欄的孔徑一般為20400。物鏡光欄位于物鏡的后焦面上，孔徑一般為20120。其作用是：減小孔徑半角，提高成像質(zhì)量；進行明場和暗場操作。中間鏡光欄位于中間鏡的物平面或物鏡的像平面上，讓電子束通過光欄孔限定的區(qū)域，對所選區(qū)域進行衍射分析。故中間鏡光欄又稱選區(qū)光欄。（3） 、成像原理L¢有效相機長度；K¢有效相機常數(shù)。 圖5 透射電鏡電子衍射原理圖由圖5及右側幾何關系推導，得：R¢= K¢g但需注意的是式中的L¢并不直接對應于樣品至照相底片間的實際距離，因為有效相機長度隨

8、著物鏡、中間鏡、投影鏡的勵磁電流改變而變化，而樣品到底片間的距離卻保持不變，但由于透鏡的焦長大，這并不會妨礙電鏡成清晰圖像。因此，實際上我們可不加區(qū)分K¢與K、L¢與L和R¢與R了，并用K¢直接取代K。 （a）成像操作 （b）衍射操作 圖6 中間鏡的成像操作與衍射操作（1）成像操作與衍射操作：調(diào)整勵磁電流即改變中間鏡的焦距，從而改變中間鏡物平面與物鏡后焦面之間的相對位置。當中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時，投影屏上將出現(xiàn)微區(qū)組織的形貌像，這樣的操作稱為成像操作；當中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合時，投影屏上將出現(xiàn)所選區(qū)域的衍射花樣，這樣的操作稱為衍射操

9、作。（2）明場操作、暗場操作及中心暗場操作：是通過平移物鏡光欄，分別讓透射束或衍射束通過所進行的操作。僅讓透射束通過的操作稱為明場操作，所成的像為明場像，見圖7a；反之，僅讓某一衍射束通過的操作稱為暗場操作，所成的像為暗場像，見圖7b。通過調(diào)整偏置線圈，使入射電子束傾斜2角，如圖7c所示，晶粒B中的()晶面組完全滿足衍射條件，產(chǎn)生強烈衍射，此時的衍射斑點移到了中心位置，衍射束與透鏡的中心軸重合，孔徑半角大大減小，所成像比暗場像更加清晰，成像質(zhì)量得到明顯改善。我們稱這種成像操作為中心暗場操作，所成像為中心暗場像。三種操作均是通過移動物鏡光欄來完成的，因此物鏡光欄又稱襯度光欄。需要指出的是，進行暗

10、場或中心暗場成像時，采用的是衍射束進行成像的，其強度要低于透射束，但其產(chǎn)生的襯度卻比明場像高。 五、實驗步驟明暗場像是透射電鏡最基本的技術方法，以下僅對暗場像操作成像及其要點簡述如下：1、明場像下尋找感興趣的視場；2、插入選區(qū)光欄圍住所選的視場；3、按“衍射”按鈕轉入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時熒光屏上顯示選區(qū)內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣；4、傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行，此時衍射斑點位于熒光屏的中心；5、插入物鏡光欄，套住衍射斑點的中心斑點，轉入成像操作，取出選區(qū)光欄，此時熒光屏上的圖像即為該衍射束形成的暗場像。六、成像觀察（一）衍射操作 單晶電子衍射花樣 多晶電子衍射花

11、樣（2） 成像操作7、 實驗注意事項（1）嚴格按規(guī)范操作，避免誤操作；（2）保證高真空的要求（Pa）（3）注意選區(qū)光欄的合理選擇與應用。8、 思考題（1） 如何消除像散？答： 像散是由于形成透鏡的磁場非旋轉對稱引起的。如極靴的內(nèi)孔不圓、材質(zhì)不均、上下不對中以及極靴孔被污染等原因，造成了透鏡磁場非旋轉對稱，呈橢圓形。橢圓磁場的長軸和短軸方向?qū)﹄娮邮恼凵渎什灰恢?，導致了電磁透鏡形成遠近兩個焦點A和B，這樣光軸上的物點P經(jīng)透鏡成像后不是一個固定的像點，而是在遠近焦點間形成系列散焦斑。如下圖所示：由此可見，像散取決于磁場的橢圓度和孔徑半角。因此我們可以通過配置對稱磁場來校正橢圓度，從而基本消除磁場。（2） 比較暗場像與中心暗場像的襯度區(qū)別。答： 下面兩圖分別是暗場像與中心暗場像的原理圖： 暗場像 中心暗場像以A晶粒的強度為背景，則暗場像和中心暗場像的衍射襯度均為：但由于暗