旋光度測定的方法

1、課程：食品分析技術(shù)知識點：旋光度的測定方法情景三：食品的物理檢測任務(wù)三：旋光度的測定 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進行檢測的方法稱為物理檢驗法。 物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。一、主要內(nèi)容主要內(nèi)容相相 對對 密密 度度 法法1折折 光光 法法2旋旋 光光 法法3黏黏 度度 檢檢 測測 法法4氣氣 體體 壓壓 力力 測測 定定 法法53.5.1.2 測定方法 旋光儀的校準(zhǔn) 將旋光管洗凈、盛裝蒸餾水后恒溫，放入旋光儀中。調(diào)整檢偏鏡角度，使三分視野消失（圖）將此讀數(shù)作為零點。 測定待測液旋光度 旋光管（干燥清潔）裝入待測液（應(yīng)澄清且無氣泡）恒溫后，裝入旋光儀。

2、調(diào)整檢偏鏡使出現(xiàn)的三分視野恰好消失，次角即旋光角，可由刻度盤上讀出。往往重復(fù)兩次，再做比它稀釋1倍的旋光度，以確定其真實的旋光度。實驗過程中應(yīng)注意溫度恒定。 比旋光度的計算和記錄 根據(jù)記錄,用公式計算待測溶液的比旋光度在記錄時,應(yīng)同時記錄旋光方向和所用溶劑。 例如測d-酒石酸時 ， =+14.40(水) 旋光儀測出的第一遍讀數(shù)不一定是準(zhǔn)確的旋光度數(shù)值,它可能是測出值 n 180（n=1，2，3，）。因此可用稀釋1倍的溶液或使旋光管縮短1/2，則應(yīng)用原值的1/2和 n 180的關(guān)系計算求出。3.5.2 WZB自動旋光儀3.5.3.1儀器WZZ-2B自動旋光儀(附20W鈉光燈)，容量瓶100mL

3、燒杯250mL，分析天平3.5.3.2步驟3.5.3.2 步驟a 配制葡萄糖溶液：準(zhǔn)備稱取5g（準(zhǔn)至小數(shù)點后四位），葡萄糖于150mL燒杯中，加50mL水和0.2mL濃氨水溶液，放置30min后，將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以水稀至刻度。然后將容量瓶放入200.5的恒溫水浴中恒溫。b 將儀器電源插入220V交流電源（要求使用交流電子穩(wěn)壓器）并將接地腳可靠接地。c 向上打開電源開關(guān)，這時鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝經(jīng)5分鐘，鈉光燈激活后，鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。d 向上打開電源開關(guān)（若光源開關(guān)板上后，鈉光燈熄滅，則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動1到2次，使鈉光燈在直流下電亮，為正常）。e 打開測量開關(guān)，這時

4、數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。f 將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按清零按扭，試管中若有氣泡，應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴，應(yīng)用軟布搽干。試管螺帽不宜旋的過緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)，試管安放時，應(yīng)注意正確的位置和方向。g 取出試管，并待樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋，儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光率，注意試管應(yīng)用旋光儀測試樣洗濕數(shù)次。h 逐次按下復(fù)測按扭，重復(fù)讀幾次，取平均值做該樣品的測定結(jié)果。 i 如果樣品超過測量范圍儀器在40處來回振蕩，此時取出試管，儀器即自動轉(zhuǎn)回零位，此時可將試液稀釋一倍再測。 j 儀器使用完畢后，應(yīng)依次

5、關(guān)閉測量光源電源開關(guān)。k 鈉燈在電流供電后系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時，儀器也可在鈉燈交流供電（光源、開關(guān)、不向上升高）的情況下測試，但儀器的性能可能略有降低。l 當(dāng)放入樣品小于0.5時，系數(shù)可能變化。這時只要按復(fù)測按扭，就會出現(xiàn)新的數(shù)字。第四節(jié)第四節(jié) 黏度檢測法黏度檢測法一、基本概念 黏度 液體的黏稠程度，它是液體在外力作用下發(fā)生流動時，分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。 黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項重要物理常數(shù)。 黏度有絕對黏度、運動黏度、條件黏度和相對黏度之分。絕對粘度也叫動力粘度。 它是液體以 1cms 的流速流動時，在每 l cm2 液面上所需切向力的大小，單位為 “Pas” 。運動粘度也叫動

6、態(tài)粘度。 它是在相同溫度下液體的絕對粘度與其密度的比值，單位為 “m2s ”。條件粘度是在規(guī)定溫度下，在指定的粘度計中，一定量液體流出的時間(s)或?qū)⒋藭r間與規(guī)定溫度下同體積水流出時間之比。 相對粘度是在一定溫度時液體的絕對粘度與另一液體的絕對粘度之比，用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。 粘度的大小隨溫度的變化而變化。 溫度愈，粘度愈。 純水在20時的絕對粘度為 103 pas。 測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性，亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。二、測定方法二、測定方法粘度的測定方法按測試方法分為：毛細管粘度計法旋轉(zhuǎn)粘度計法滑球粘度計法毛細管粘度計法設(shè)

7、備簡單、操作方便、精度高。后兩種需要貴重的特殊儀器，適用于研究部門。( (一一) ) 毛細管粘度計法毛細管粘度計法 1.原理 毛細管粘度計測定的是運動粘度。由樣液通過一定規(guī)格的毛細管所需的時間求得樣液的粘度。2.儀器 取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液面高度的控制下，使其流經(jīng)毛細管粘度計而計算其流經(jīng)時間。根據(jù)流經(jīng)時間與粘度計的校正常數(shù)的乘積即可得動力粘度。毛細管粘度計毛細管粘度計視頻：粘度測定-毛細管法( (二二) )旋轉(zhuǎn)粘度計法旋轉(zhuǎn)粘度計法(二)旋轉(zhuǎn)粘度計法原理 旋轉(zhuǎn)粘度計上的同步電機l以一定的速度帶動刻度圓盤2旋轉(zhuǎn)，又通過游絲3和轉(zhuǎn)軸帶動轉(zhuǎn)子4旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力，則游絲與刻度圓盤同

8、速旋轉(zhuǎn)；當(dāng)樣液存在時，轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。當(dāng)兩力達到平衡時，與游絲相連的指針5在刻度圓盤上指示出一數(shù)值，根據(jù)這一數(shù)值，結(jié)合轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測樣液的絕對粘度。視頻：粘度測定-旋轉(zhuǎn)法( (三三) )滑球粘度計法滑球粘度計法原理 滑球粘度計(即赫普勒爾粘度計) 所示，適于測定粘度較高的樣液。它是基于落體原理而設(shè)計的。測定方法是在一充滿樣液的玻璃管(有玻璃夾套)中，將一適宜相對密度的球體從玻璃管上線落至下線，根據(jù)落球時間，再結(jié)合被測樣液的相對密度、球體的相對密度和球體系數(shù)，可以計算出樣液的粘度。（四）粘度杯法第五節(jié)氣 體 壓 力 測 定 法（自學(xué)）思考題思考題1.什么是相對密