香料和香精的檢驗(yàn)

1、第4 4章 香料和香精的檢驗(yàn)教學(xué)目的、要求教學(xué)目的、要求掌握香料香精的檢測原理理解香料香精的檢測步驟了解香料香精的發(fā)展概況4.1 4.1 香料試樣的制備和取樣 1 1精油的試樣制備精油的試樣制備（精油是由植物產(chǎn)生的，并且大多數(shù)是液態(tài)的（精油是由植物產(chǎn)生的，并且大多數(shù)是液態(tài)的具有揮發(fā)性的有機(jī)混合物，具有香氣。具有揮發(fā)性的有機(jī)混合物，具有香氣。 ）基本方法基本方法 先用脫水劑（無水硫酸鈉或無水硫酸鎂）脫去香料中先用脫水劑（無水硫酸鈉或無水硫酸鎂）脫去香料中的水分，再經(jīng)過濾除去不溶性雜質(zhì)，最后進(jìn)行脫色。的水分，再經(jīng)過濾除去不溶性雜質(zhì)，最后進(jìn)行脫色。 制備步驟制備步驟 （1 1）樣品的采?。悠返牟扇?/p>

2、（干燥的玻璃瓶中（干燥的玻璃瓶中2/32/3體積）；體積）； （2 2）樣品的脫水；）樣品的脫水； （3 3）樣品的脫色；）樣品的脫色； 4.1 4.1 香料試樣的制備和取樣2單離與合成香料的試樣制備（人造香料人造香料的一類。用物理或化學(xué)方法從天然香料中分出的單體香料香料。例如從薄荷油中分出的薄荷腦 ） 只需過濾除去不溶性雜質(zhì)即可取樣工具 （精油取樣時(shí)所使用的工具包括攪拌器、抽油器、底部和表層取樣器、中心取樣器、區(qū)層取樣器、活栓、泵、虹吸管、玻璃取樣管和樣品容器）4.1 4.1 香料試樣的制備和取樣取樣步驟取樣步驟（1）檢查：）檢查：觀看其外觀是否一致。如呈液態(tài)，要檢查精觀看其外觀是否一致。如

3、呈液態(tài)，要檢查精油中是否部分或全部含有離析出的固態(tài)物、水分或其它雜質(zhì)。油中是否部分或全部含有離析出的固態(tài)物、水分或其它雜質(zhì)。 （2）均勻化：）均勻化：為保證從每一個(gè)容器中取出的樣品具有足夠的為保證從每一個(gè)容器中取出的樣品具有足夠的代表性，取樣前應(yīng)采用下述方法進(jìn)行均勻化。代表性，取樣前應(yīng)采用下述方法進(jìn)行均勻化。 當(dāng)樣品呈液態(tài)時(shí)，要充分搖晃容器，并用攪拌器或通入氮?dú)狻?dāng)樣品呈液態(tài)時(shí)，要充分搖晃容器，并用攪拌器或通入氮?dú)狻⒚撗蹩諝馐蛊渚鶆?。脫氧空氣使其均勻?當(dāng)樣品呈固態(tài)或粘稠狀、或固相與液相混合組成時(shí)，應(yīng)將樣當(dāng)樣品呈固態(tài)或粘稠狀、或固相與液相混合組成時(shí)，應(yīng)將樣品加熱使其全部液化，并搖晃均勻。加熱的

4、溫度應(yīng)以全部樣品熔化品加熱使其全部液化，并搖晃均勻。加熱的溫度應(yīng)以全部樣品熔化的最低溫度為宜。當(dāng)不能達(dá)到全部熔化時(shí)，可用適當(dāng)工具采取一系的最低溫度為宜。當(dāng)不能達(dá)到全部熔化時(shí)，可用適當(dāng)工具采取一系列局部樣品，集中、混合均勻后，再從中取出列局部樣品，集中、混合均勻后，再從中取出3個(gè)有代表性的樣品。個(gè)有代表性的樣品。 （3）取樣方法）取樣方法 不同部位、不同深度、不同數(shù)量取樣不同部位、不同深度、不同數(shù)量取樣4.1 4.1 香料試樣的制備和取樣樣品的保存 在盛裝樣品的玻璃瓶上貼上標(biāo)簽，注明樣品編號和名稱、香料產(chǎn)品的規(guī)格和數(shù)量、生產(chǎn)單位、取樣日期、容器的數(shù)量及種類和標(biāo)記、取樣監(jiān)督人的姓名、委托單位等內(nèi)容

5、，以保證樣品的可靠性。 完成取樣后，應(yīng)盡快分析檢測，保留的樣品應(yīng)存于陰涼處。4.2 4.2 香料的感官檢驗(yàn)（評定樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的香氣是否相符）（評定樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的香氣是否相符） 1標(biāo)準(zhǔn)樣品、溶劑和辨香紙標(biāo)準(zhǔn)樣品、溶劑和辨香紙標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品（能代表當(dāng)前生產(chǎn)質(zhì)量水平的各種香料產(chǎn)品）（能代表當(dāng)前生產(chǎn)質(zhì)量水平的各種香料產(chǎn)品） 溶劑溶劑（按不同香料品種選用乙醇、芐醇、水等（按不同香料品種選用乙醇、芐醇、水等 ）辨香紙辨香紙 （質(zhì)量好的厚度約為（質(zhì)量好的厚度約為0.5 mm的無臭吸水紙條，的無臭吸水紙條，寬（寬（0.51.0）cm，長（，長（1015）cm。 ）4.2 4.2 香料的感官檢驗(yàn)2香氣評定

6、的方法和步驟液體香料（用辨香紙分別蘸取容器內(nèi)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品約（用辨香紙分別蘸取容器內(nèi)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品約（12）cm（兩者必須接近等量），用夾子夾在測試（兩者必須接近等量），用夾子夾在測試架上，然后用嗅覺進(jìn)行評香。頭香、體香、尾香）架上，然后用嗅覺進(jìn)行評香。頭香、體香、尾香） 固體香料（固體香料的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品可直接（或擦在（固體香料的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品可直接（或擦在清潔的手背上）進(jìn)行評香。香氣濃烈者可選用適當(dāng)溶劑清潔的手背上）進(jìn)行評香。香氣濃烈者可選用適當(dāng)溶劑溶解，并稀釋至相同濃度，然后蘸在辨香紙上按上述方溶解，并稀釋至相同濃度，然后蘸在辨香紙上按上述方法進(jìn)行評香。）法進(jìn)行評香。）3結(jié)果的表示（滿分

7、（滿分40分）表示，或用純正（分）表示，或用純正（39.140.0分）、較純正（分）、較純正（36.039.0分）、可以（分）、可以（32.035.9分）、尚可（分）、尚可（28.031.9分）、及格（分）、及格（24.027.9分）、分）、不及格（不及格（24.0分以下）分以下） （食用香料 ） 取試樣的1%乙醇溶液1mL，加入250mL糖漿中，用味覺進(jìn)行鑒定，應(yīng)符合同一型號的標(biāo)樣。標(biāo)樣。 1 1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：(K(K2 2CrCr2 2O O7 7) )1.0g/L1.0g/L。經(jīng)烘干的重鉻。經(jīng)烘干的重鉻酸鉀酸鉀1.0000 g1.0000 g于于1000mL1000

8、mL容量瓶中，加容量瓶中，加2%2%的硫酸水溶液溶解，的硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。并稀釋至刻度。 2 2）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：(K(K2 2CrCr2 2O O7 7) )0.1g/L0.1g/L。用移液管準(zhǔn)確。用移液管準(zhǔn)確吸取上述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液吸取上述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液100mL100mL于是于是1000mL1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用2%2%的硫酸水溶液稀釋至刻度。的硫酸水溶液稀釋至刻度。 3 3）硫酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為）硫酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%2%。 液體標(biāo)準(zhǔn)比色液 用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，以容量瓶中，

9、以2 %硫酸水溶液稀釋至刻度，即得從水白到橘黃的硫酸水溶液稀釋至刻度，即得從水白到橘黃的17個(gè)色標(biāo)。個(gè)色標(biāo)。測定方法1）固體香料：將試樣置于一潔凈的白紙上，用目測法觀察其色澤）固體香料：將試樣置于一潔凈的白紙上，用目測法觀察其色澤是否在指定范圍內(nèi)。是否在指定范圍內(nèi)。2）液體香料：將試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液分別置于相同規(guī)格的比色管中）液體香料：將試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液分別置于相同規(guī)格的比色管中至同刻度處，沿垂直方向觀察，評比色澤。至同刻度處，沿垂直方向觀察，評比色澤。液體標(biāo)準(zhǔn)比色液液體標(biāo)準(zhǔn)比色液 4.3 4.3 香料的理化性質(zhì)測定測定原理：判斷精油中萜類含氧化合物和萜烯的相對比例 試劑、儀器 乙醇水溶液乙醇水

10、溶液 體積有50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%等 1）量筒：10mL或20mL，具磨砂玻璃塞，分刻度為0.1mL。 2）移液管：1mL。 3）分析天平：精度為0.0001g。 4）溫度計(jì)：分刻度為0.1或0.2。 測定步驟 ：準(zhǔn)確量取或稱取準(zhǔn)確量取或稱取1 mL1 mL或或1 g1 g試樣，置于量筒中，按規(guī)定試樣，置于量筒中，按規(guī)定溫度在水浴中保溫，用滴管緩緩地逐滴加入一定濃度的乙醇水溶液，溫度在水浴中保溫，用滴管緩緩地逐滴加入一定濃度的乙醇水溶液，每次加入后均須搖勻，加入至溶液澄清時(shí)記錄加入的乙醇溶液的毫每次加入后均須搖勻，加入至溶液澄清時(shí)記錄加入

11、的乙醇溶液的毫升數(shù)。升數(shù)。繼續(xù)繼續(xù)乙醇和水混合液的配制 4.3 4.3 香料的理化性質(zhì)測定 結(jié)果表示 香料在乙醇中溶解度可表示為：香料在乙醇中溶解度可表示為：1 mL或或1 g香料溶香料溶解在解在 mL體積分?jǐn)?shù)為體積分?jǐn)?shù)為 %的乙醇中。的乙醇中。 注意事項(xiàng) （1）溶解度的測定常用乙醇作溶劑，如用其它溶）溶解度的測定常用乙醇作溶劑，如用其它溶劑時(shí)應(yīng)在有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中指出。劑時(shí)應(yīng)在有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中指出。 （2）在測定時(shí)，如加入某種濃度的乙醇溶液到）在測定時(shí)，如加入某種濃度的乙醇溶液到10 mL時(shí)，尚不能得到澄清溶液，可試用濃度較高的乙時(shí)，尚不能得到澄清溶液，可試用濃度較高的乙醇溶液重新進(jìn)行試驗(yàn)。醇溶液

12、重新進(jìn)行試驗(yàn)。方法原理：方法原理： RCOOH + KOH RCOOK + H2O試劑儀器：（試劑儀器：（1）中性乙醇：95。加（68）滴酚酞，用c0.5molL 氫氧化鉀溶液滴至剛顯紅色，以c0.l molL的鹽酸滴至紅色剛退為止。（2）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KOH)0.2molL。（3）酚酞指示劑：(酚酞)1%的乙醇溶液。（4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。測定步驟：測定步驟： 精確稱取1.000 g，加入70 mL中性乙醇，置水浴上加熱至沸，并充分?jǐn)嚢?，滴加酚酞溶液?4）滴，迅速以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色30 s內(nèi)不退為止，即為終點(diǎn)。 酸值酸值是指中和是指中和 1g

13、精油中游離酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量精油中游離酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）單位為）單位為mg/g。酸值是香料品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，。酸值是香料品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，是游離脂肪酸多少的度量。是游離脂肪酸多少的度量。計(jì)算注意事項(xiàng) 1 1如果用如果用0.1 mol/L0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定酸值時(shí)用量超過氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定酸值時(shí)用量超過10 mL10 mL，則需減少試樣重作，或改用，則需減少試樣重作，或改用0.5 mol/L0.5 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。來滴定。 2 2在測定醛類產(chǎn)品的酸值時(shí)，則掌握到粉紅色呈現(xiàn)即為終點(diǎn)，在測定醛類產(chǎn)品的酸值時(shí)，則掌握到粉紅色呈現(xiàn)即為

14、終點(diǎn)，因?yàn)榛顫姷娜╊惢鶊F(tuán)在滴定時(shí)極易被氧化成酸。因?yàn)榛顫姷娜╊惢鶊F(tuán)在滴定時(shí)極易被氧化成酸。 3 3對于色澤較深的試樣可多加中性乙醇稀釋。對于色澤較深的試樣可多加中性乙醇稀釋。 4 4在測定甲酸酯類（如甲酸香葉酯、甲酸芐酯）的酸值時(shí)，在測定甲酸酯類（如甲酸香葉酯、甲酸芐酯）的酸值時(shí)，由于該類化合物遇堿極易水解，使酸值偏高，因此測定此類試樣由于該類化合物遇堿極易水解，使酸值偏高，因此測定此類試樣時(shí)應(yīng)保持在冰水浴中進(jìn)行滴定。時(shí)應(yīng)保持在冰水浴中進(jìn)行滴定。 5 5在測定水楊酸酯類的酸值時(shí)要用在測定水楊酸酯類的酸值時(shí)要用50 %50 %乙醇代替乙醇代替95 %95 %乙醇，乙醇，并用酚紅作指示劑。并用酚紅

15、作指示劑。 6 6平行測定結(jié)果允許誤差要求如下：酸值在平行測定結(jié)果允許誤差要求如下：酸值在1010以下為以下為0.20.2；酸值在酸值在1010以上為以上為0.50.5。mKOHMVcVA)( 測定原理測定原理在規(guī)定的條件下，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀乙醇溶液加在規(guī)定的條件下，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀乙醇溶液加熱水解酯類香料，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定過量的堿。熱水解酯類香料，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定過量的堿。 試劑、儀器試劑、儀器（1） 95 %乙醇（2）氫氧化鉀乙醇溶液：KOH = 0.5 mol/L。（3）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：NaOH = 0.1 mol/L。（4）酚酞指示劑。（5）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：HCl = 0.5 mo

16、l/L；或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：H2SO4 = 0.25 mol/L。 皂化瓶與滴定管皂化瓶與滴定管 測定步驟測定步驟 稱試樣（精確至稱試樣（精確至0.000 2 g）于）于150 mL皂皂化瓶中，加入化瓶中，加入5 mL95 %的乙醇和兩滴酚酞指示劑，滴的乙醇和兩滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液中和游離酸，用移液管準(zhǔn)確加入加氫氧化鈉溶液中和游離酸，用移液管準(zhǔn)確加入25 mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接空氣冷凝管或冷凝器，在氫氧化鉀乙醇溶液，連接空氣冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流沸水浴上回流1 h。 冷卻至室溫，取下空氣冷凝管或冷凝器，加入冷卻至室溫，取下空氣冷凝管或冷凝器，加入510滴酚酞指示劑，用鹽酸（或

17、硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定滴酚酞指示劑，用鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色消失為止（如皂化后色澤較深，滴定前可加至粉紅色消失為止（如皂化后色澤較深，滴定前可加50 mL蒸餾水稀釋），記錄消耗酸的體積。蒸餾水稀釋），記錄消耗酸的體積。 同時(shí)不加試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。同時(shí)不加試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。 平行試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差為平行試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差為0.5 %。 結(jié)果表示 測定原理 用中性亞硫酸鈉溶液與醛或酮在沸水浴中發(fā)生加成反應(yīng)釋放出氫氧化鈉，逐漸用酸中和釋放的氫氧化鈉使醛或酮反應(yīng)完全。比較反應(yīng)前后精油的體積，可計(jì)算出精油中羰基化合物的含量。試劑（1）中性亞硫酸鈉飽和溶液。（2）乙酸溶液：質(zhì)量

18、比為1 1。（3）酚酞指示劑： 儀器（1）醛瓶：150 mL，瓶頸上有（010）mL刻度，分刻度為0.1 L。 （2）移液管：10mL。 （3）沸水浴。 測定步驟測定步驟 用移液管移取經(jīng)過濾的試樣用移液管移取經(jīng)過濾的試樣10 mL注入醛瓶中，注入醛瓶中，加入加入75 mL中性亞硫酸鈉飽和溶液，振搖使之混合。中性亞硫酸鈉飽和溶液，振搖使之混合。加入加入2滴酚酞指示劑，隨即置于沸水浴中加熱，并不滴酚酞指示劑，隨即置于沸水浴中加熱，并不斷振蕩。當(dāng)粉紅色顯現(xiàn)時(shí)，加入數(shù)滴乙酸溶液，使瓶斷振蕩。當(dāng)粉紅色顯現(xiàn)時(shí)，加入數(shù)滴乙酸溶液，使瓶內(nèi)混合液的粉紅色褪去，重復(fù)加熱振蕩。當(dāng)粉紅色不內(nèi)混合液的粉紅色褪去，重復(fù)加

19、熱振蕩。當(dāng)粉紅色不再顯現(xiàn)時(shí)，加入數(shù)滴酚酞指示劑，繼續(xù)加熱再顯現(xiàn)時(shí)，加入數(shù)滴酚酞指示劑，繼續(xù)加熱15 min。如不再顯現(xiàn)粉紅色，取出冷卻至室溫。如仍有粉紅色如不再顯現(xiàn)粉紅色，取出冷卻至室溫。如仍有粉紅色顯現(xiàn)，則再加熱振蕩并滴加乙酸溶液至粉紅色褪去。顯現(xiàn)，則再加熱振蕩并滴加乙酸溶液至粉紅色褪去。取出冷卻至室溫。當(dāng)油層與溶液完全分開后，加入一取出冷卻至室溫。當(dāng)油層與溶液完全分開后，加入一定量的中性亞硫酸鈉飽和溶液，使油層全部上升至瓶定量的中性亞硫酸鈉飽和溶液，使油層全部上升至瓶頸刻度處，讀取油層的體積（頸刻度處，讀取油層的體積（mL）。）。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1）如試樣中含有金屬雜

20、質(zhì)，則將試樣搖勻后取約50 mL，再加入約0.5 g酒石酸，攪和靜置后過濾備用。 （2）如有油滴粘附瓶壁時(shí)，可將瓶置于掌心快速旋轉(zhuǎn)或輕敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶頸。 （3）冷卻至室溫時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)少量亞硫酸鹽加成物從溶液中沉淀出來，而且往往留存在油層和溶液層之間，這樣使讀數(shù)發(fā)生困難。可用滴管沿細(xì)頸內(nèi)壁滴加幾滴水，以使油層和溶液層分離清晰。 （4）平行試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差為1 %。 測定原理測定原理 把已知容量的香料與強(qiáng)堿作用，使酚類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性的酚鹽，然后測量未被溶解的香料的體積，即可計(jì)算出含酚量的體積百分含量。 試劑試劑 （1）酒石酸：粉末狀。 （2）氫氧化鉀溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %。 （3

21、）二甲苯：加適量氫氧化鉀溶液于分液漏斗中，振搖，分層后取上層二甲苯備用。儀器儀器 1醛瓶：125 mL或150 mL，頸長約15 cm，具10 mL刻度和0.1 mL分刻度。 2移液管：2 mL、10 mL；錐形瓶：100mL；分液漏斗：250mL。 測定步驟（測定步驟（1）試樣處理：脫色處理，方法是，?。┰嚇犹幚恚好撋幚恚椒ㄊ?，取10 mL以上精油，按每以上精油，按每50 g精油加精油加1 g酒石酸的比例加入酒石酸酒石酸的比例加入酒石酸粉末，充分振蕩，過濾后干燥備用。粉末，充分振蕩，過濾后干燥備用。 （2）試樣測定：用移液管吸取）試樣測定：用移液管吸取10 mL試樣于醛瓶中，試樣于醛瓶中

22、，加入加入75 mL氫氧化鉀溶液，在沸水浴中加熱氫氧化鉀溶液，在沸水浴中加熱10 min，并，并至少振搖至少振搖3次。然后，沿瓶壁緩緩加入氫氧化鉀溶液，次。然后，沿瓶壁緩緩加入氫氧化鉀溶液，再加熱再加熱5 min，使未溶解的油層完全上升到醛瓶有刻度，使未溶解的油層完全上升到醛瓶有刻度的頸部。為了便于分離附著在壁上的油滴，可用兩手旋的頸部。為了便于分離附著在壁上的油滴，可用兩手旋轉(zhuǎn)醛瓶和輕敲瓶壁。靜置、分層，冷卻至室溫，讀取油轉(zhuǎn)醛瓶和輕敲瓶壁。靜置、分層，冷卻至室溫，讀取油層的體積。層的體積。 如有乳濁液不能分層，可用移液管加入如有乳濁液不能分層，可用移液管加入2 mL二甲苯，二甲苯，玻棒攪拌乳

23、化層，靜置分層。如乳液消失，可讀取油層玻棒攪拌乳化層，靜置分層。如乳液消失，可讀取油層的體積。如乳液仍不消失，重復(fù)試驗(yàn)。最后從讀數(shù)中減的體積。如乳液仍不消失，重復(fù)試驗(yàn)。最后從讀數(shù)中減去二甲苯的體積。去二甲苯的體積。 結(jié)果表示結(jié)果表示注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 4.4 4.4 日用香精的檢驗(yàn)日化用香精產(chǎn)品可分為三大類型： （1）化妝品用香精：包括膏霜、香水、花露水、香粉、發(fā)油、臘用香精等。 （2）內(nèi)用香精：包括牙膏、唇膏、餐具洗滌劑、風(fēng)油精制品用香精等。 （3）外用香精：包括香皂、護(hù)發(fā)素、洗滌用品、洗衣粉及其它加香產(chǎn)品用香精。日化用香精的質(zhì)量檢驗(yàn)一般包括： 色澤、香氣、折光指數(shù)、相對密度、重金屬限量（以P

24、b計(jì)）、含砷量、pH值、乙醇中的溶解度等，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法一般引用香料的檢驗(yàn)方法。對化妝品用香精，還要按照化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)的檢驗(yàn)。在此僅介紹重金屬限量（以Pb計(jì)）、含砷量的測定。繼續(xù)繼續(xù)香精的技術(shù)要求 4.4 4.4 日用香精的檢驗(yàn) 測定原理 在酸性（pH34）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色物質(zhì)，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。試劑（1）氨水（1 3）（2） 30 %冰乙酸溶液。（3）酚酞指示劑10%的乙醇溶液。（4）飽和H2S水溶液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。（5）鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(Pb)0.1 g/L。0.160 gPb(N03)2溶于蒸餾水加入1 mL

25、硝酸，移入1 L容量瓶稀釋至刻度。有效期2個(gè)月。（6）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：(Pb)0.01 g/L。使用前，用移液管準(zhǔn)確吸取10 mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL容量瓶中，定容，搖勻。新鮮配制。 4.4 4.4 日用香精的檢驗(yàn) 儀器（1）分析天平、蒸發(fā)皿、馬弗爐）分析天平、蒸發(fā)皿、馬弗爐 （2）加德納比色管）加德納比色管測定步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)色溶液的配制：用移液管取用移液管取2 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入使用液，加入50 mL納氏比色管中，用量筒加入納氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，乙酸溶液，加水稀釋至加水稀釋至25 mL，再加入，再加入10 mL飽和飽和H2S溶液后，搖勻，于暗處溶液后，搖

26、勻，于暗處靜置靜置10 min。（2）試樣的測定：稱取稱取2 g試樣（精確試樣（精確0.1 g）置于）置于50 mL蒸發(fā)蒸發(fā)皿中，沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于皿中，沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 灰化。冷卻灰化。冷卻后，加后，加0.5 mL乙酸溶液，溶解后加乙酸溶液，溶解后加20 mL蒸餾水（必要時(shí)過濾）。蒸餾水（必要時(shí)過濾）。置于置于50 mL納氏比色管中，加納氏比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至淡滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至淡紅色，加紅色，加0.5 mL乙酸溶液，加水至乙酸溶液，加水至25 mL，加入，加入10 mL飽和飽和H2S水溶水溶液，搖勻，在暗處放置液，搖勻，在暗處放置10 min。結(jié)果表示 目視比色法比較顏色，目視比色法比較顏色，10 min內(nèi)試樣顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)試樣顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)色溶液顏色，則試樣重金屬含量（以色溶液