常壓餾程的測(cè)定

1、石油產(chǎn)品餾程的測(cè)定石油產(chǎn)品餾程的測(cè)定2015.7.27 但歡石油產(chǎn)品都是復(fù)雜的混合物，它與純化合物不同，沒有一個(gè)恒定的沸點(diǎn)。由于油品的蒸氣壓隨汽化率不同而變化，所以在外壓一定時(shí)，油品沸點(diǎn)隨汽化率增加而不斷升高。當(dāng)溫度達(dá)到某一數(shù)值使組成油品的各個(gè)純烴的蒸氣分壓之和恰與外壓相等，油品即開始沸騰。隨 著汽化過程的繼續(xù)，油中的低沸點(diǎn)烴類由于具有較大的蒸氣壓，相對(duì)汽化較快。由于沸騰溫度的不斷升高，使殘留液相的組成不斷變重，到快要蒸發(fā)完時(shí)，液相中高沸點(diǎn)烴類相對(duì)濃集，沸騰溫度已變得接近油中重組分的沸點(diǎn)。因 此，含有多種烴類混合物的油品就沒有固定的沸點(diǎn)，而只有一個(gè)沸點(diǎn)范圍。油品的沸點(diǎn)是以某一溫度范圍來表示的，

2、這一溫度范圍稱為沸程或餾程。餾程即餾分組成，它表示油品在特定儀器中蒸餾時(shí)，體積汽化率與對(duì)應(yīng)汽化溫度的關(guān)系。油品的餾程因所用蒸餾設(shè)備不同，測(cè)定的數(shù)值也有差別。在石油產(chǎn)品質(zhì)量控制和工藝計(jì)算中，通常使用簡(jiǎn)單的恩氏蒸餾設(shè)備來測(cè)定油品的沸點(diǎn)范圍。而重質(zhì)石油產(chǎn)品(如蠟油、潤(rùn)滑油等)和在常壓蒸餾時(shí)分解的石油產(chǎn)品(如重柴油、蠟油等重質(zhì)餾分)的餾程，則使用減壓蒸餾裝置在減壓下進(jìn)行測(cè)定。1、名詞解釋餾程：在一定條件下，使產(chǎn)品氣化、冷卻及流出的物理過程。即對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾從第一滴樣品餾出的溫度(初餾點(diǎn))直至最終餾出溫度止(終餾點(diǎn))全部蒸餾過程的餾出溫度(從初餾點(diǎn)至終餾點(diǎn)),即為該產(chǎn)品的餾程。初餾點(diǎn)：從冷凝管較低的一端

3、滴下的第一滴冷凝液的一瞬間觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，以表示。終點(diǎn)或終餾點(diǎn)：在試驗(yàn)過程中得到的溫度計(jì)最高讀數(shù)，以表示，通常是蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。經(jīng)常采用的同義詞是術(shù)語“最高溫度”。分解點(diǎn)：蒸餾燒瓶中液體開始呈現(xiàn)熱分解時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，以表示。干點(diǎn)：蒸餾燒瓶中最低點(diǎn)的最后一滴液體氣化時(shí)一瞬間所觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，以表示。在蒸餾燒瓶壁或溫度計(jì)上的任何液滴或液膜則不予以考慮。一般用終餾點(diǎn)而不用干點(diǎn)。對(duì)于特殊用途的石腦油（例如，涂料工業(yè)用石腦油），可以報(bào)告干點(diǎn)。當(dāng)某些樣品的終餾點(diǎn)的精度總是不能符合精密度這一規(guī)定時(shí)，也可以用干點(diǎn)代替終餾點(diǎn)。蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)：回收百分?jǐn)?shù)與損失百分?jǐn)?shù)之和，以百分?jǐn)?shù)表示。損失

4、百分?jǐn)?shù)：100%減去總回收百分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示?；厥瞻俜?jǐn)?shù)或回收體積：與溫度計(jì)讀數(shù)同時(shí)觀察到在接受量筒內(nèi)的冷凝液體的體積，以百分?jǐn)?shù)表示或以毫升表示。最大回收百分?jǐn)?shù)：在冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí)，每隔2min觀察一次冷凝液的體積，直至兩次連續(xù)觀察到的體積一致為止。此時(shí)的體積為最大回收百分?jǐn)?shù)。殘留百分?jǐn)?shù)：待蒸餾燒瓶已冷卻后，將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上，讓這蒸餾燒瓶排油，直至觀察到5mL量筒中液體體積沒有明顯增加為止。（0組：將量筒冷卻至04 ，記錄量筒中液體體積，精確至0.1mL,作為殘留百分?jǐn)?shù)）。 總回收百分?jǐn)?shù)：最大回收百分?jǐn)?shù)和殘留百分?jǐn)?shù)之和為回收百分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)

5、表示。2、儀器與試劑、儀器與試劑（1）儀器 符合GB/T6536標(biāo)準(zhǔn)要求，主要由控制、加熱、冷凝和收集等部分組成。 蒸餾燒瓶：125mL； 量筒：100mL和5mL，分度為1mL，100 mL量筒應(yīng)有5 mL刻線。 棒狀水銀玻璃溫度計(jì)：低溫蒸餾溫度計(jì)2300，高溫溫度計(jì)2400； 秒表等。 （2）試劑及材料 柴油；拉線（細(xì)繩或銅絲）；吸水紙（或脫脂棉）；無絨軟布等。 3、準(zhǔn)備工作、準(zhǔn)備工作 （1）取樣 首先根據(jù)試樣的性質(zhì)對(duì)其分組，確定取樣瓶、試樣的儲(chǔ)存溫度及含水時(shí)的處理方法。 此處的分組決定了后續(xù)蒸餾實(shí)驗(yàn)的條件。表表21 油品分組特性及取樣要求油品分組特性及取樣要求項(xiàng)目0組1組2組3組4組樣品

6、特性取樣瓶溫度，貯存樣品溫度，如試樣含水天然汽油0404終餾點(diǎn)250 蒸氣壓65.5kPa010010終餾點(diǎn)250蒸氣壓250，蒸氣壓250，蒸氣壓100室溫高于傾點(diǎn)11重新取樣加入無水硫酸鈉脫水，分離，干燥（2）儀器的準(zhǔn)備 按照樣品分組選擇蒸餾儀器，如表2-2所示。表表22 餾程試驗(yàn)條件餾程試驗(yàn)條件項(xiàng)目0組1組2組3組4組儀器準(zhǔn)備蒸餾溫度計(jì)燒瓶支板孔徑，mm開始試驗(yàn)的溫度 燒瓶和溫度計(jì)， 支板和金屬罩，量筒和100mL試樣，低溫范圍3204 室溫04低溫范圍381318 室溫1318低溫范圍381318 室溫1318低溫范圍501318 室溫1318高溫范圍50 室溫13室溫試驗(yàn)條件 冷浴的

7、溫度， 量筒周圍浴的溫度， 開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間，min 初餾點(diǎn)到5回收體積的時(shí)間，s 初餾點(diǎn)到10回收體積的時(shí)間，s 從5回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度，mL/min 從10回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度，mL/min 從燒瓶中殘留物為5mL時(shí)到終餾點(diǎn)的時(shí)間，min0104253445350113185106075453504131851060754535 04131851045 5 0601）樣溫351545 51）適合的冷浴溫度應(yīng)該取決于試樣的蒸餾餾分和蠟含量。應(yīng)該使用滿意操作允許的最低溫度。 由車用無鉛汽油的餾程和飽和蒸氣壓數(shù)據(jù)可知，其油品分類應(yīng)屬1組。柴

8、油應(yīng)屬4組。根據(jù)1組蒸餾條件選擇蒸餾燒瓶、燒瓶支板、溫度計(jì)、量筒等，并使溫度達(dá)到開始試驗(yàn)時(shí)規(guī)定的溫度。使用制冷設(shè)備使冷浴和量筒浴的溫度維持在01。用纏在拉線上的一塊無絨軟布擦洗冷凝管內(nèi)的殘存液。用一個(gè)打孔良好的軟木塞或硅酮橡膠塞，將溫度計(jì)緊密裝在取樣瓶頸部，使溫度計(jì)水銀球位于瓶頸的中心線，溫度計(jì)毛細(xì)管的低端與支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平。如圖22所示。保持試樣溫度符合表21的要求，用量筒取100mL試樣，并盡可能地將試樣全部倒入蒸餾瓶中，不能流入支管中。用軟木塞或硅酮橡膠塞，將蒸餾燒瓶支管緊密安裝在冷凝管上，蒸餾燒瓶要調(diào)整至垂直，蒸餾燒瓶支管伸入冷凝管內(nèi)2550mL。升高及調(diào)整蒸餾燒瓶支板，使其對(duì)

9、準(zhǔn)并接觸蒸餾燒瓶底部。將取樣的量筒不經(jīng)干燥，放入冷凝管下端的量筒冷卻浴內(nèi)，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒內(nèi)至少25mm，但不能低于100mL刻線。用一塊吸水紙或脫脂棉將量筒蓋嚴(yán)密，這塊吸水紙剪成緊貼冷凝管。記錄室溫和大氣壓力。 圖圖22 溫度計(jì)在蒸餾燒瓶頸溫度計(jì)在蒸餾燒瓶頸中的位置中的位置圖圖22 溫度計(jì)在蒸餾燒瓶頸中的位置溫度計(jì)在蒸餾燒瓶頸中的位置4試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟（1）加熱 將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱，按要求調(diào)節(jié)加熱速度，保證從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間，汽油510min。柴油515min。（2）調(diào)整加熱速度 觀察和記錄初餾點(diǎn)后，則立即移動(dòng)量筒，使冷凝管尖端與量筒內(nèi)壁相接觸，讓餾出液沿量筒

10、內(nèi)壁流下。調(diào)節(jié)加熱，使從汽油初餾點(diǎn)到5%回收體積的時(shí)間是6075s；從5%回收體積到蒸餾燒瓶中剩5mL殘留物的冷凝平均速率是45mL/min。如果不符合上述條件，則重新進(jìn)行蒸餾。（3）觀察和記錄 按標(biāo)準(zhǔn)要求或試樣要求記錄各項(xiàng)數(shù)據(jù)。在沒有特定數(shù)據(jù)要求時(shí)，通常記錄初餾點(diǎn)、10%90%每10%回收體積分?jǐn)?shù)時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)、終餾點(diǎn)或干點(diǎn)。根據(jù)所用的儀器，記錄所有量筒中液體體積，要精確到0.5mL（手工）或0.1mL（自動(dòng)），記錄所有溫度計(jì)讀數(shù)，要精確至0.5（手工）或0.1（自動(dòng)）。 如果觀察到分解點(diǎn)（蒸餾燒瓶中由于熱分解而出現(xiàn)煙霧時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)），則應(yīng)停止加熱，并按步驟（5）規(guī)定進(jìn)行。（4）加熱的最后調(diào)

11、整 當(dāng)在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5mL時(shí)，再調(diào)整加熱，使此時(shí)到終餾點(diǎn)的時(shí)間為35min，不超過5min。（5）記錄回收體積 在冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí)，每隔2min觀察一次冷凝液體積，直至相繼兩次觀察的體積一致為止。精確地測(cè)量體積，并記錄。如果出現(xiàn)分解點(diǎn)，而預(yù)先停止了蒸餾，則從100%減去最大回收體積分?jǐn)?shù)，報(bào)告此差值為殘留量和損失，并省去步驟（6）。（6）量取殘留體積分?jǐn)?shù) 待蒸餾燒瓶冷卻后，將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂于5mL量筒之上，讓蒸餾瓶排油，直至量筒液體體積無明顯增加為止。記錄量筒中的液體體積，精確至0.1mL，作總殘留百分?jǐn)?shù)。（7）計(jì)算損失體積分?jǐn)?shù) 最大回收體積分?jǐn)?shù)

12、和殘留體積分?jǐn)?shù)之和為總回收體積分?jǐn)?shù)。從100%減去總回收體積分?jǐn)?shù)，則得出損失體積分?jǐn)?shù)。 5計(jì)算和報(bào)告計(jì)算和報(bào)告 （1）記錄要求 對(duì)每一次試驗(yàn)，都應(yīng)根據(jù)所用儀器要求進(jìn)行記錄，所有回收體積分?jǐn)?shù)都要精確至0.5%（手工）或0.1%（自動(dòng)），溫度計(jì)讀數(shù)精確至0.5（手工）或0.1（自動(dòng)）。報(bào)告大氣壓力精確至0.1kPa（1mmHg）。（2）對(duì)溫度計(jì)讀數(shù)進(jìn)行大氣壓力修正 溫度計(jì)讀數(shù)修正方法有計(jì)算法和查表法兩種。計(jì)算法 先按照溫度計(jì)的鑒定證書上的修正值對(duì)溫度計(jì)讀數(shù)進(jìn)行修正。然后按式（21，22）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的溫度值。式中 tc修正至101.3kPa時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，； t 觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，； C溫度

13、計(jì)讀數(shù)修正值，； Pk 、P試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，單位分別為kPa和mmHg。)273)(760(00012.02733.1010009.0tpCtpCCttkc或（2-1）（2-2） 查圖法 按照表23給出不同溫度范圍和實(shí)際大氣壓力和標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力之間的差值，計(jì)算出溫度修正值。當(dāng)實(shí)際壓力低于101.3kPa時(shí)加修正值，否則減去修正值。 表表23 溫度計(jì)讀數(shù)修正值溫度計(jì)讀數(shù)修正值溫度范圍，每1.3kPa(或10mmHg)的修正值，溫度范圍，每1.3kPa(或10mmHg)的修正值，1030305050707090901001001301301501501701701901902100.350.380

14、.400.420.450.470.500.520.540.572102302302502502702702902903103103303303503503703703903904100.590.620.640.660.690.710.740.760.780.81 （3）修正損失體積分?jǐn)?shù) 實(shí)際損失百分?jǐn)?shù)應(yīng)按式（23）修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的損失百分?jǐn)?shù)。BALLC式中 LC修正至101.3kPa時(shí)損失體積分?jǐn)?shù)，%； L從試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出的損失體積分?jǐn)?shù)，%； pk試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，kPa； A、B常數(shù)（見表2-4）。(2-3)觀察的大氣壓力/ kPa（或mmHg）AB/%觀察的大氣壓力/ kPa（或mm

15、Hg）AB/%74.6（560）76.0（570）77.3（580）78.6（590）80.0（600）81.3（610）82.6（620）84.0（630）85.3（640）86.6（650）88.0（660）0.2310.2400.2500.2610.2730.2860.3000.3160.3330.3530.3750.3840.3800.3750.3690.3630.3570.3500.3420.3330.3230.31289.3（670）90.6（680）92.0（690）93.3（700）94.6（710）96.0（720）97.3（730）98.6（740）100.0（750）10

16、1.3（760）0.4000.4280.4610.5000.5450.6000.6670.7500.8571.0000.3000.2860.2690.2500.2270.2000.1660.1250.0710.000表表2-4 用于修正蒸餾損失的常數(shù)用于修正蒸餾損失的常數(shù)A和和B （4）修正最大回收體積分?jǐn)?shù) 相應(yīng)修正后的最大回收體積分?jǐn)?shù)按式（24）計(jì)算。ccLLRRmax (2-4)式中 Rc修正后的最大回收體積分?jǐn)?shù)，%； Rmax觀察的最大回收體積（接受量筒內(nèi)冷凝液體體積）分?jǐn)?shù)。%； L從試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出的損失體積分?jǐn)?shù)，%； Lc修正后的損失體積分?jǐn)?shù)，%。（5）蒸發(fā)溫度的計(jì)算 由于測(cè)定過程中

17、，直接讀取的回收體積與其對(duì)應(yīng)的溫度，而汽油要求報(bào)告蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)和溫度之間的關(guān)系，因此只有通過對(duì)回收百分?jǐn)?shù)和對(duì)應(yīng)溫度換算求得蒸發(fā)溫度。換算方法有計(jì)算法和圖解法。在此只介紹計(jì)算法。 蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)回收百分?jǐn)?shù)損失百分?jǐn)?shù) 計(jì)算時(shí)先從每個(gè)規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)減去觀察的損失百分?jǐn)?shù)，求得相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，然后在回收百分?jǐn)?shù)和溫度關(guān)系數(shù)據(jù)中采用內(nèi)插法求得蒸發(fā)溫度。按式（2-5）計(jì)算。 LHLLHLRRRRttttE（2-5）式中 tE蒸發(fā)溫度，； R對(duì)應(yīng)規(guī)定蒸發(fā)體積分?jǐn)?shù)時(shí)的回收體積分?jǐn)?shù)，%；回收百分?jǐn)?shù)蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)-損失百分?jǐn)?shù) RL臨近并低于R的回收體積分?jǐn)?shù)，%； RH臨近并高于R的回收體積分?jǐn)?shù)，%； tL在RL時(shí)觀察到的溫度

18、計(jì)讀數(shù)，； tH在RH時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，。6、影響因素1 油品必須要脫水處理，以保證試驗(yàn)安全和結(jié)果的準(zhǔn)確 1.1如果試樣中含有水，實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行脫水處理。如果未經(jīng)脫水處理，在試樣含水較多及石油產(chǎn)品的初餾點(diǎn)高于水的沸點(diǎn)的情況下，會(huì)發(fā)生突沸沖油現(xiàn)象，突沸有時(shí)會(huì)把溫度計(jì)和軟木塞沖出，甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現(xiàn)象，可在蒸餾燒瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。 1.2油中含水會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。當(dāng)蒸餾含少量水的試油時(shí)，在一定溫度下，油的蒸氣壓力還低于外界壓力，本來油還不會(huì)沸騰，但由于從溫度計(jì)水銀球滴下的水滴形成的蒸氣，使油品蒸氣分壓和水蒸氣分壓之和恰好超過外界壓力時(shí)，油就開始沸騰，

19、油蒸氣就開蛤從蒸餾瓶支管逸出，這樣測(cè)出的初餾點(diǎn)就不準(zhǔn)確了。若沖出的蒸氣帶走了油中若干重餾分.還會(huì)影響到中間某一點(diǎn)餾出溫度和餾出百分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系數(shù)值。所以，測(cè)定前的試油脫水，可保證試驗(yàn)安全及結(jié)果準(zhǔn)確，是必不可少的試驗(yàn)準(zhǔn)備工作。 2 安裝前儀器的準(zhǔn)備 試驗(yàn)開始前，應(yīng)仔細(xì)檢查儀器設(shè)備是否處于完好狀態(tài)，比如：蒸餾瓶要保持干燥，清潔，冷凝管要提前用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，出去上次蒸餾剩下的液體。溫度計(jì)要經(jīng)過校正。3 正確量取試樣 用清潔、干燥的100mL量筒，在203時(shí)量取100mL試樣注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾瓶的支管內(nèi)。量取試樣是，試樣的溫度高于203時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致量取體積偏少，造成測(cè)

20、定結(jié)果偏高。試樣的溫度低于203時(shí)，量取試樣的體積偏多，導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果偏低。 4 正確安裝儀器 4.1溫度計(jì) 溫度計(jì)安裝在蒸餾瓶上的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，餾程測(cè)定法對(duì)溫度計(jì)的安裝位置作了規(guī)定：溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸心線應(yīng)互相重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一平面。 因?yàn)闇囟扔?jì)測(cè)得是餾出蒸汽的溫度，溫度計(jì)水銀球處于這個(gè)位置，正是蒸餾時(shí)蒸汽向蒸餾瓶支管逸出的位置，水銀球表面被覆有一層凝聚的液體，不斷回流到蒸餾瓶中，又與蒸汽接觸達(dá)到平衡。油品不斷沸騰氣化，沸點(diǎn)低的先氣化，沸點(diǎn)高的后氣化，因此如果溫度計(jì)插高了，會(huì)因瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣的影響，使餾出溫度偏低；如果溫度計(jì)插低了，則

21、因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使餾出溫度偏高；溫度計(jì)插歪了，由于瓶壁與瓶軸心有一定溫差，使餾出溫度偏低。 蒸餾瓶要按規(guī)定放在石棉墊上，支管要用緊密的軟木塞與冷凝管的上端連接，支管插入冷凝管內(nèi)的長(zhǎng)度要達(dá)到2540毫米，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。 量筒不需經(jīng)過干燥，放在冷凝管下面，使冷凝管下端插入量筒中不得少于25毫米，也不得低于100毫升的標(biāo)線，量筒口部要用棉花蓋好，以防冷凝管上凝結(jié)的水分落入量筒內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。 5 加熱速度對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果的影響 在餾程測(cè)定過程中，嚴(yán)格控制加熱速度至關(guān)重要，否則，就會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生很大影響。在蒸餾操作中，如因蒸餾瓶受熱過大，加熱速度過快，會(huì)產(chǎn)生較多的

22、氣體，來不及自出口管逸出時(shí)，蒸餾瓶中的氣體分子增多，可使瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。在這種情況，讀出的蒸餾溫度，并不是在外界大氣壓下油品沸騰的溫度，往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終比較大，最后還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使干點(diǎn)提高而不易測(cè)準(zhǔn)。當(dāng)開始加熱至初餾點(diǎn)的時(shí)間延長(zhǎng)，即加熱速度減低時(shí)，初餾點(diǎn)降低，10%溫度降低，50%與90%溫度和終餾點(diǎn)都降低。若整個(gè)測(cè)定過程加熱速度過于慢，以至加熱強(qiáng)度不足，則各餾出溫度均顯著降低。正確選用石棉墊，目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小，一方面根據(jù)試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少，保證必要的加熱面以達(dá)到規(guī)定的加熱速度；另一方面又要保證最后被蒸餾的試樣表面高于加

23、熱面，以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。 6 防止回收量過多或過少 量取試樣多、量取試樣時(shí)試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等，會(huì)使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時(shí)試樣溫度偏高、注人試樣時(shí)撒在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴(yán)等，都會(huì)使回收量減少，回收量的多少會(huì)顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。 7 大氣壓力的校正 大氣壓力高，氣化困難；大氣壓力低，氣化容易。油品的沸點(diǎn)隨大氣壓的升高而升高，隨大氣壓的降低而降低。在因此，在l00（750mmHg）-102.7kPa（770mmHg）內(nèi)，餾程測(cè)定的餾出不進(jìn)行修正，而大氣壓力高于102.7kPa（770mmHg）或低于100kPa（750mmHg）時(shí)，

24、必須修正。 7、測(cè)定餾程的意義、測(cè)定餾程的意義1.柴油的餾程50%餾出溫度越低說明柴油中的輕質(zhì)餾分含量多,柴油機(jī)易于起動(dòng)。但柴油中輕質(zhì)餾分含量過多,會(huì)使噴入氣缸的柴油蒸發(fā)太快,易引起全部柴油迅速燃燒,造成壓力劇增,使得柴油機(jī)工作粗暴。90%與95%餾出溫度越低,說明柴油中重質(zhì)餾分含量低,這就使得柴油的燃燒更加充分,不僅可以提高柴油機(jī)的動(dòng)力性,減少機(jī)械磨損.避兔發(fā)動(dòng)機(jī)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象,而且還可使油耗降低。柴油的餾分過輕、過重都是不適宜的。GB252一87規(guī)定柴油的50的餾出溫度不高于300，90%餾出溫度不高于355，95%餾出溫度不高于365。當(dāng)然,不同類型的柴油機(jī)對(duì)柴油餾分的要求也不同,預(yù)燃室式

25、和渦流室式柴油機(jī),可以允許使用餾分較寬、較重的柴油;而直噴式柴油機(jī)則只能使用餾分較窄、較輕的柴油。 2.重質(zhì)油品的餾程測(cè)定重質(zhì)油品及餾分的蒸餾特性，用 約一個(gè)理論塔板的減壓裝置蒸餾試樣獲得的沸點(diǎn)范圍，可用于設(shè)計(jì)蒸餾裝置，為工業(yè)生產(chǎn)準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)幕旌衔锪?。為精制過程進(jìn)料確定合適的產(chǎn)品，為其他目的進(jìn)行工程計(jì)算。而且獲得的沸點(diǎn)范圍直接與粘度、蒸氣壓、熱值、平均相對(duì)分子質(zhì)量和許多其他的化學(xué)、物理和機(jī)械性質(zhì)有關(guān)，這些性質(zhì)對(duì)產(chǎn)品的使用起決定因素。依據(jù)重油餾程的測(cè)定方法還建立了很多與工程設(shè)計(jì)有關(guān)的方法，這 些相關(guān)的方法廣泛地用在現(xiàn)代工程操作中。發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的餾程測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的餾程可鑒別發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的蒸發(fā)性，從而判斷油品的使用性能。汽油、噴氣燃料和輕柴油對(duì)餾程有嚴(yán)格的要求，原因是它們都在內(nèi)燃機(jī)中燃燒作功。雖然汽油機(jī)、噴氣機(jī)和柴油機(jī)的工作原理不完全一樣，但 均要求在燃燒前能充分汽化，和空氣形成均勻的混合可燃?xì)?，為燃燒?chuàng)造良好的條件。以汽油機(jī)為例，性能良好的車用汽油在發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)使用時(shí)，應(yīng)產(chǎn)生功