毛細管氣相色譜法測定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

1、502安徽醫(yī)藥 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal 2009May;13(5)藥物分析毛細管氣相色譜法測定珍珠明目滴眼液中冰片的含量蔡 冰(廣東藥學院,廣東廣州 510006)摘要:目的 用毛細管氣相色譜法對珍珠明目滴眼液中冰片的含量進行測定。方法 采用OV 17毛細管色譜柱(30m 0.32mm 0.25 m);程序升溫,起始溫度為90!;進樣口溫度220!;FID檢測器,檢測器溫度為220!。結(jié)果 用氣相色譜法測定該滴眼液其冰片在0.05490.2743gL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Y=2.0142X-0.0168,r=0.9999。平均回

2、收率為:98.3%(n=5),RSD=1.9%(n=5)。結(jié)論 本方法簡便、準確?？蔀橥愃幤分斜暮繙y定提供實驗依據(jù)。關(guān)鍵詞:滴眼液;冰片;毛細管氣相色譜法DeterminationofborneolineyedropsbygaschromatographyCAIBing(GuangdongCollegeofPharmacy,Guangzhou,Guangdong510006)Abstract:Aim Toestablishagaschromatography(GC)methodforthedeterminationofborneolineyedrops.Method Aov 17col

3、 umn(30m 0.32mm 0.25 m)wasused.Columntemperaturewasraisedbyprogramming,withoriginaltemperatureat90!andin jectortemperatureat220!.FIDtemperatureis220!.Results Thelinearrangeofborneolwas0.05490.2743gL-1.Theaveragerecoverywas98.3%(n=5),andRSDwas1.9%(n=5).Conclusion Themethodissimpleandaccurate.Keywords

4、:eyedrops;borneo;lGC 珍珠明目滴眼液為外用中成藥制劑,是由珍珠液、冰片等13組成,具有清熱瀉火,養(yǎng)肝明目,緩解視力疲勞等作用。冰片為其中的主要成分之一,由于冰片為易升華的成分,因此,采用氣相色譜法測定48。本研究應用OV 17毛細管色譜柱,以萘為內(nèi)標,以龍腦峰和異龍腦峰面積和計算冰片的峰面積,測定了珍珠明目滴眼液中冰片含量。在本研究的色譜條件下,冰片中的龍腦和異龍腦與內(nèi)標物實現(xiàn)了基線分離。該方法操作簡便、準確,可用于含類滴眼液中冰片的含量測定。圖5 梔子苷HPLC色譜圖3.9 加樣回收試驗 精密稱取批號為060701的樣,除去糖衣,研細,取適量后分別精密加入適量梔子苷對照品

5、溶液適量,揮干對照品溶劑后,按供試品溶液制備方法,平行操作6份,依法測定,進樣量10 ,l計算回收率,結(jié)果平均回收率為97.94%,RSD為2.07%。結(jié)果表明方法回收率良好。3.10 樣品測定結(jié)果 精密稱取10批膽樂片樣品,按供試品溶液制備方法制備成供試品溶液,進樣量10 ,l依法測定,本品每1g含梔子以梔子苷(C17H24O11)計,不得少于2.6mg。結(jié)果見表1。表1 樣品中梔子苷含量測定結(jié)果批號梔子苷含量/mgg-10607015.59320607024.72110607032.786406070457935批號梔子苷含量/mgg-10607065.28860

6、607075.28640607084.99730607094.69490607102.65004 討論膽樂片處方中的藥味較多,因此對其中藥味的薄層鑒別帶來了很大的困難,筆者通過大量的薄層條件和樣品的前處理方法的摸索試驗,得出了薄層效果較好,重復性好的大黃、柴胡、人工牛黃和梔子的薄層條件,并對幾批樣品進行了鑒別,結(jié)果表明這4味藥材的薄層色譜鑒別方法良好,故可以作為膽樂片質(zhì)量控制的方法之一。參考文獻:1 國家藥典委員會.中國藥典(一部)S.北京:化學工業(yè)出版社,2005:17.2 馮一凡,茍立成.膽樂片中梔子苷含量測定的方法學研究J.陜西中醫(yī)學院學報,2002,7(25):55-6.3 張貴岑.梔

7、子顆粒劑中梔子苷的含量測定J.安徽醫(yī)藥,2003,7(5):378.4 金齊武,張青云,蒲婧哲.HPLC法測定龍膽瀉肝丸(水丸)中梔子苷的含量J.安徽醫(yī)藥,2008,12(7):604-5.(:-安徽醫(yī)藥 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal 2009May;13(5)1 儀器與試藥1.1 儀器 AgilentGC-6820型氣相色譜儀。1.2 試藥 冰片對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110743200504)珍珠明目滴眼液(蘇州工業(yè)園區(qū)天龍制藥有限公司生產(chǎn),批號為080619,080812,060911)內(nèi)標物:萘;試劑:無水乙醇為分析純。2 方法與

8、結(jié)果2.1 色譜條件 本測試采用OV 17毛細管色譜柱(30m 0.32mm 0.25 m)。程序升溫,起始溫度為90!(保持3min),以10!/min的升溫速率升至110!(3min),再以8!/min的升溫速率升至160!(3min);采用FID檢測器,進樣口溫度及檢測器溫度為220!。2.2 標準溶液的制備2.2.1 對照品儲備液 取冰片對照品54.85mg于10ml容量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。5032.2.2 對照品溶液 取對照品儲備液1ml于10ml容量瓶中,精密加入1ml內(nèi)標溶液,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。2.2.3 內(nèi)標溶液 取萘213.0mg于50mg

9、容量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。2.2.4 供試液 取珍珠明目滴眼液倒出內(nèi)容物,精密量取5ml于10ml容量瓶中,精密加入1ml內(nèi)標溶液,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。2.3 系統(tǒng)適應性 在上述色譜條件下取對照品溶液1 l進樣測定,結(jié)果理論塔板數(shù)按萘計算大于420000,龍腦與異龍腦的分離度大于1.5。見圖1(a)圖、(b)圖。2.4 陰性對照實驗 按照珍珠明目滴眼液的處方比例,制備陰性樣品適量,按樣品測定方法操作,陰性樣品色譜圖中,在與冰片對照品相同保留時間處無色譜峰出現(xiàn),表明樣品中其它組分對含量測定無干擾。見圖1(c)。圖1 冰片的氣相色譜圖 (注:1-異龍腦;2-龍腦;3

10、-萘)2.5 線性關(guān)系考察 精密量取對照品儲備液0.25,0.5,0.75,1.0,1.25m,l分別置于10ml容量瓶中,各加入內(nèi)標溶液1,用無水乙醇定量稀釋配制成系列標準溶液,分別取1 l進樣,以對照品含量為橫坐標,對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為縱坐標,進行線性回歸分析,得到的回歸方程為Y=2.0142X-0.0168,r=0.9999(n=5)。結(jié)果表明冰片在0.05490.2743gL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.6 精密度試驗 取同一對照品溶液連續(xù)進樣5次,記錄對照品峰面積與內(nèi)標峰面積,結(jié)果冰片的峰面積與內(nèi)標峰面積之比的RSD=0.3%(n=5)。2.7 重復性試驗 取同一批號的供試品

11、5份,分別制成5份供試品溶液。分別取1 l進樣,記錄冰片的峰面積與內(nèi)標峰面積.計算冰片的峰面積與內(nèi)標峰面積之比的RSD=1.86%(n=5)。2.8 穩(wěn)定性試驗 取同一份供試品溶液,分別在0,2,4,6,8,10h各進樣1次,l記錄各對照品峰面積與內(nèi)標峰面積,結(jié)果冰片的峰面積與內(nèi)標峰面積之比的RSD=1.73%,表明供試品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.9 樣品含量測定 取同一廠家的3個批號的樣品,按2.2.4方法制備。取1 l樣品注入氣相色譜儀批號為080619、080812、060911的三批樣品,冰片平均含量分別為0.3068、0.3123、0.3194gL-1。2.10 回收率試驗 取已

12、知含量的樣品(批號080619)適量,加入一定量的冰片對照品,按供試品溶液制備方法制備。在上述色譜條件下測定,結(jié)果平均回收率為98.3%(n=5)。RSD=1.86%(n=5)。3 討論3.1 固定液的選擇 本研究曾采用了DB FFAP毛細管色譜,現(xiàn)B P的保;組分未達到較好的分離。因而選擇了弱極性的OV 17毛細管色譜柱。3.2 內(nèi)標物的選擇 在一些參考文獻中,測定冰片選擇的內(nèi)標物有正己烷、水楊酸甲酯、萘等。由于萘與樣品中的組分能夠完全分離,價格又便宜,因而選擇萘作為內(nèi)標物。3.3 人工合成冰片的確定 冰片對照品為人工合成,是由龍腦和異龍腦組成。在本研究條件下,冰片對照品氣相色譜圖有兩個峰,

13、即:龍腦峰和異龍腦峰。樣品中也有兩個峰,比較對照品和樣品的保留時間,可確定珍珠明目滴眼液中的冰片為人工合成冰片。參考文獻:1 盧麗萍,王俊華.珍視明滴眼液中冰片的含量測定J.中國藥品標準,2005,6(3):36-7.2 周文梟,曾立威,周嵩煜,等.兩種氣相色譜法測定珍珠明目滴眼液中冰片的含量J.華西藥學雜志,2004,19(2):137-9.3 陸敏儀,周嵩煜,李 梅.珍視明目滴眼液中冰片含量測定方法的改進J.廣西中醫(yī)藥大學學報,2001,18(5):669-1.4 石巧娟,陳琴華,戴方偉,等.復方丹參片中冰片的GC-MS法測定J.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2006,37(10):706-7.5 韓 鵬,包世寅,葉興法.氣相色譜法測定止癢消炎水中冰片、薄荷腦和麝香草酚的含量J.藥學進展,2