原子吸光光度法測(cè)鎳

1、水質(zhì) 鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法水質(zhì) 鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定工業(yè)廢水中鎳。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣，最低檢出濃度為0.05mgL，校準(zhǔn)曲線的濃度范圍0.25.0mgL。 2 原理 將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態(tài)原子，其原子蒸氣對(duì)銳線光源(鎳空心陰極燈)發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。 3 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。 3.1 硝酸(HNO3)

2、，1.42gmL，優(yōu)級(jí)純。 3.2 硝酸(HNO3)，1.42gmL。 3.3 硝酸溶液，199：用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液，11：用硝酸(3.2)配制。 3.5 高氯酸(HClO4)，1.54gmL，優(yōu)級(jí)純。 3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，準(zhǔn)確到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg鎳。 3.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取鎳貯備液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mgL。 4 儀器 4.1 原子吸收分光光度計(jì)。 4.2 鎳空

3、心陰極燈。 4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。 4.4 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。 4.5 儀器參數(shù)：不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇。 5 樣品 5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。 5.2 若需測(cè)定鎳總量，樣品采集后立即加入硝酸(3.1)，使樣品pH為12。 5.3 測(cè)定可濾態(tài)鎳時(shí)，采樣后盡快通過(guò)0.45m濾膜過(guò)濾，并立即按(5.2)酸化。 6 步驟 6.1 試料 測(cè)定鎳總量時(shí)，一般要進(jìn)行消解處理。取適量水樣(使含鎳在10250g)加5mL硝酸(3.1)，置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干。冷卻

4、后再加入硝酸(3.1)5mL，重復(fù)上述操作一次，必要時(shí)再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解殘?jiān)?，若有不溶沉淀?yīng)通過(guò)定量濾紙過(guò)濾至50mL容量瓶中，加硝酸(3.3)至標(biāo)線，搖勻。 6.2 空白試驗(yàn) 用水代替試料，采用相同的步驟，且與采樣和測(cè)定中所用的試劑用量相同做空白試驗(yàn)。 6.3 干擾 6.3.1 本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)鎳基體干擾不顯著，但當(dāng)無(wú)機(jī)鹽濃度較高時(shí)則產(chǎn)生背景干擾，采用背景校正器校正；在測(cè)量濃度許可時(shí)，也可采用稀釋法。 6.3.2 使用232.0nm作吸收線，存在波長(zhǎng)相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。 6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制 用硝

5、酸溶液(3.3)稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.7)配制至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且試料的濃度應(yīng)落在0.25.0mgL范圍內(nèi)。按所選擇的儀器工作參數(shù)調(diào)好儀器，用硝酸溶液(3.3)調(diào)零后，測(cè)量每份溶液的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。 6.5 測(cè)量 在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，測(cè)量空白和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查出試料中的含量。 注：測(cè)定可濾態(tài)鎳時(shí)，用(5.3)制備的試料直接噴入測(cè)定。 測(cè)定鎳總量時(shí)，一般進(jìn)行消解前處理，用試料(6.1)進(jìn)行測(cè)定。 7 結(jié)果的表示 實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳的濃度C(mgL)按下式計(jì)算：   式中：C實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳濃度，mgL。 m試料中鎳的含量，g。 V分取水樣的體積，mL。 8 精密度和準(zhǔn)確度 13個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含鎳1.02mgL的統(tǒng)一樣品，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29，回收率在95105之間。 本標(biāo)準(zhǔn)還用于含鎳0.075.45mgL的礦山、冶煉、電鍍、機(jī)械等行業(yè)41種廢水樣品分析，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.210，