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1、第二章 藥物的鑒別一、藥物鑒別的目的和特點1、藥物鑒別的目的依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)的方法等手段來判斷藥物的真?zhèn)?。鑒別試驗僅使用于鑒別藥品的真?zhèn)?、特點(1) 為已知物的確證試驗-供試品為已知物,鑒別的目的是確證供試品的真?zhèn)?2) 鑒別試驗為個別分析,非系統(tǒng)分析-一般只作一、二或三、四項試驗(3) 通常采用不同方法鑒別,綜合分析(4) 鑒別制劑,要注意輔料干擾,鑒別復(fù)方制劑,注意各成分干擾二、鑒別試驗的項目1、性狀2、一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。原則:無機(jī)藥物陰、陽離子; 有機(jī)藥物官能團(tuán)反應(yīng)。3、專屬鑒別
2、試驗是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其引起的物理化學(xué)性質(zhì)不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來鑒別藥物的真?zhèn)?。IR方法是很好的專屬鑒別依據(jù)。三、鑒別方法(一) 化學(xué)鑒別法專屬性強(qiáng)、靈敏度高根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團(tuán)反應(yīng)產(chǎn)生不同顏色,生成不同沉淀,放出不同氣體,呈現(xiàn)不同熒光,從而作出定性分析結(jié)論。藥物 + 化學(xué)試劑 呈色反應(yīng)沉淀反應(yīng)氣體生成反應(yīng)熒光反應(yīng)1、呈色反應(yīng)鑒別法(1)三氯化鐵呈色反應(yīng):Ar-OH(2)異羥酸鐵反應(yīng):酯類(3)茚三酮呈色反應(yīng):氨基酸類(4)重氮化-偶合呈色反應(yīng):Ar-NH2(5)氧化還原呈色反應(yīng)2、沉淀生成反應(yīng)鑒別法3、氣體生成反應(yīng)鑒別法(1)大多數(shù)
3、伯胺(銨)類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經(jīng)強(qiáng)堿處理后加熱產(chǎn)生氨氣。(2)化學(xué)結(jié)構(gòu)含硫藥物,可經(jīng)強(qiáng)酸處理后加熱產(chǎn)生硫化氫氣體。(3)含碘有機(jī)藥物經(jīng)直火加熱可生成紫色 碘蒸氣。(4)含醋酸酯和乙酰胺類藥物經(jīng)硫酸水解 后,加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味.4、熒光鑒別法鑒別法(1)藥物本身在可見光下發(fā)射熒光(2)藥物溶液+硫酸(3)藥物溶液+溴(4)藥物溶液+間苯二酚(5)藥物經(jīng)其它反應(yīng)后下發(fā)射熒光(二) 光譜鑒別法1、紫外-可見分光光度法(1) 對比吸收曲線的一致性按藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將供試品和對照品用規(guī)定溶劑分別配成一定濃度的溶液,在規(guī)定波長區(qū)內(nèi)繪制吸收曲線,供試品和對照品的圖譜一致(吸收曲線的峰位、
4、峰形和相對強(qiáng)度)。(2) 對比最大吸收波長和相應(yīng)吸收度的一致性(max Amax)(3) 對比最大吸收和最小吸收波長的一致性(max min)(4) 對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸收度比值的一致性(Amax/Amin)2、紅外光譜法屬性強(qiáng) 準(zhǔn)確度高有機(jī)藥物在紅外光區(qū)有特征吸收,(1) 采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法-中國藥典有專用紅外光譜集(2) 供試品的紅外光譜與對照品的紅外光譜比較,核對(三) 色譜鑒別法1 高效液相色譜法-HPLC2 氣相色譜法-GC3 薄層色譜法-TLC(四) 熔點測定法熔點:指一種物質(zhì)照藥典方法測定時,由固體熔化成液體的溫度,或熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度熔點:可鑒別藥物的真?zhèn)魏图兌人?、鑒別試驗原則1、藥物的鑒別不能只由一項實驗完成,而是采用一組(二個或幾個)實驗項目全面評價,力求使結(jié)論正確無誤.。2、鑒別試驗必須在規(guī)定的條件下完成,否則會影響到
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