3α甲基β二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽

1、實(shí)驗(yàn)三 -甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 通過曼尼希（Mannich）反應(yīng)制備-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽，掌握曼尼希（Mannich）堿的制備方法；（2） 熟悉有機(jī)堿化合物的性質(zhì)。 二、化學(xué)反應(yīng)式三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)Compd.MWMp()Bp()D(g/mL)Solubilitywoleth苯丙酮134.1818.62181.526920甲醛30.03-92-217600.815-15sss二甲胺鹽酸鹽81.55170vsi乙醇46.07-117.378.50.7893-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽227.73四、主要試劑及數(shù)量： 名稱數(shù)量苯丙酮13.4g(0.1

2、mol)二甲胺鹽酸鹽8.2g(0.1mol)多聚甲醛6.0g(0.2mol)五、操作步驟：（1）儀器的安裝： 在250毫升錐形瓶上安裝球形冷凝管。采用電熱套加熱。 在內(nèi)置有250mL茄形瓶上，安裝蒸餾頭，依次連接直形冷凝管、雙支真空接收管和茄形瓶。采用集熱式磁力攪拌器攪拌并加熱。（2）-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽的制備：在250毫升錐形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺鹽酸鹽、75 mL乙醇和2 mL鹽酸（1），回流5小時(shí)。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至250mL茄形瓶中，沸水浴加熱，常壓蒸餾大部分乙醇（2）（3），稍降溫后，用水泵減壓蒸盡剩余的乙醇。冷卻，溶液將有白色結(jié)晶析出，抽濾，濾餅用無水丙酮洗滌（4）

3、，壓干。產(chǎn)物（5）在真空干燥器里干燥至恒重稱重，計(jì)算產(chǎn)量和產(chǎn)率（6）。本實(shí)驗(yàn)約需12學(xué)時(shí)。六、注意事項(xiàng)（1）加入2mL鹽酸回流一個(gè)小時(shí)后，若多聚甲醛沒有全部解聚，可以再加入1mL鹽酸，以促進(jìn)其解聚；反應(yīng)初期加熱溫度不要過高，回流的速度應(yīng)緩慢，防止甲醛解聚過快而造成揮發(fā)。（2）蒸餾乙醇時(shí)，用沸水浴為宜，可防止溫度過高，使產(chǎn)物分解。（3）-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽易溶于水，因此應(yīng)注意無水操作。（4）無水丙酮洗滌-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽的目的主要是除去沒有反應(yīng)的苯丙酮。（5）-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽干燥前有機(jī)溶劑殘留量約為50%。（6）-甲基-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制備：【原理】【方法】將-甲基-二甲氨基苯丙酮鹽酸鹽置于燒杯中，加入20 mL水溶解。滴加20%氫氧化鈉溶液至pH12。用乙醚萃取，每次25mL，共3次，合并乙醚萃取液，用20mL水洗1次，轉(zhuǎn)移到干燥的250 mL錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥，即得。七、預(yù)習(xí)思考題（1）Mannich反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行時(shí)，一般用胺類的鹽酸鹽，必要時(shí)加少量鹽酸。那么酸的作用是什么？（2）指出下列優(yōu)先發(fā)生反應(yīng)的位置，寫出優(yōu)勢(shì)產(chǎn)物。（3）完成下列反應(yīng)：（4）指出第（3）題中第題的反應(yīng)為什么必須嚴(yán)格控制作用物的配比為苯乙酮：哌啶鹽酸鹽：甲醛1：（1.01.1）