食用菌中農(nóng)藥檢測_圖文

1、蝠閨中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食用茵中種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法發(fā)布實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局省士中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會及干扣前言范圍規(guī)范性引用文件原理試劑和材料儀器試樣制備與保存測定步驟結(jié)果計(jì)算精密度附錄（資料性剛求）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度附錄（資料陸附錄）能劈附錄（資料陛附錄）附錄（資料性附錄）附錄（資料勝附錄）目次種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品中、英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品保瞳時帕、盼測離子對、源內(nèi)碎裂電壓和碰撞氣種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品多反直監(jiān)測（）色譜岡種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品精密度數(shù)據(jù)表種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)晶英文中文名稱對照索引（按英文寧母順序）刖

2、吾本標(biāo)準(zhǔn)的附錄、附錄、附錄、附錄和附錄為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐困芳、范春林、鄭軍紅，王明林、王雯雯。食用菌中種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定滑子菇、金針菇、黑木耳和香菇中，種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品（參見附錄和附錄）殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滑子菇、金針菇、黑木耳和香菇中種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的定性鑒別，種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的定量測定。本標(biāo)準(zhǔn)定量測定的種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品方法檢出限為（參見附錄）。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款

3、通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第部分：總則與定義（，：，）測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（，：，）分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（，：，）原理試樣用乙睛勻漿提取，鹽析離心。固相萃取柱凈化，用乙腈甲苯（，體積比）洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定外標(biāo)法定量。試劑和材料水為規(guī)定的一級水。乙

4、睛：色譜純。丙酮：色譜純。甲苯：色譜純。異辛烷：色譜純。二氯甲烷：色譜純。正己烷：色譜純。甲醇：色譜純，乙腈甲苯（，體積比）。甲酸溶液。乙酸銨溶液。乙腈水（，體積比）。氯化鈉：優(yōu)級純。無水硫酸鈉：分析純。灼燒貯于干燥器中，冷卻后備用。農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度，參見附錄。農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液分別稱取（精確至）農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品各標(biāo)準(zhǔn)物分別于容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物的溶解度選甲醇、正己烷、丙酮、乙腈或異辛烷溶解并定容至刻度（溶劑選擇參見附錄）。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液避光保存，可使用一年?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液（混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、和）按照農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的保留時間，將種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品分成、和七個組，并根據(jù)

5、每種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品在儀器上的響直靈敏度，確定其在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)對種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的分組及其混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度參見附錄。依據(jù)每種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的分組、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及其標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度，移取一定量的單個農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于，容量瓶中，用甲醇定容至刻度?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液避光保存，可使用個月。基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用樣品空白溶液配成不同濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、和，用于做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。固相萃取柱：？”，。，或相當(dāng)者。微過濾膜（尼龍）：×。儀器液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。分析天平：感量和。離心管：。移液器：，和。雞心瓶：。高

6、速組織搗碎機(jī)：最低轉(zhuǎn)速不低于。離心機(jī)：不低于。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。氮?dú)獯蹈蓛x。樣品瓶：，帶聚四氟乙烯旋蓋。試樣制備與保存試樣的制備食用菌樣品取可食部分切碎，混勻，密封，作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。試樣的保存將試樣置于。保鮮保存。測定步驟提取稱取試樣（精確至）于離心管中，加入乙腈，勻漿提?。汗滔噍腿≈枪井a(chǎn)品的商品名稱給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者并不是表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效產(chǎn)品。，加入氯化鈉再勻漿提取離心取上清液（相當(dāng)于試樣量）水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至，左右，待凈化。凈化在：固相萃取柱中加入約高無水硫酸鈉，置于下接廢液瓶的固相萃取裝置上。加樣前先用。乙腈甲苯（十，體

7、積比）預(yù)洗柱，當(dāng)液面到達(dá)無水硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上中并更換雞心瓶接收。用乙腈甲苯（，體積比）洗滌樣品瓶，將洗滌液并人萃取柱中，重復(fù)此操作次。將殘留樣液轉(zhuǎn)移于萃取柱中。在崮相萃取柱頂端連接貯液器，用乙腈甲苯（，體積比）洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品。合并于。雞心瓶中水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至左右。于下氮?dú)獯蹈?，用乙腈水（，體積比）溶解殘?jiān)?jīng)微孔濾膜過濾后供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。同時取不含農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的食用菌樣品，按和步驟制備樣品空白提取液，用于配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測定、組液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定條件）色譜柱：”，×】（內(nèi)徑）或相當(dāng)者；）流動相及梯度洗脫條件見

8、表；表流動相及梯度洗脫條件步驟總時間流速（）流動相（甲酸水）流動相（乙腈）柱溫：；）進(jìn)樣量：“。；）電離源模式：電噴霧離子化；）電離源極性：正模式；）霧化氣：氮?dú)猓唬╈F化氣壓力：；）離子噴霧電壓：；）干燥氣溫度：；）干燥氣流速：；）監(jiān)測離子對、碰撞氣能量和源內(nèi)碎裂電壓參見附錄。組液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測定條件）色譜柱：，×（內(nèi)徑）或相當(dāng)者）流動相及梯度洗脫條件見表；表流動相及梯度洗脫條件步驟總時間流速（，）流動相（乙酸銨水）流動相（乙腈）柱溫：；）進(jìn)樣量：”；）電離源模式：電噴霧離子化；）電離源極性：負(fù)模式；）霧化氣：氮?dú)?；）霧化氣壓力：；）離子噴霧電壓：；）干燥氣溫度：；）干燥氣流速：

9、；）嘧測離子對、碰撞氣能量和源內(nèi)碎裂電壓參見附錄。定性測定在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中。所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比相一致（相對豐度，允許土偏差；相對豐度，允許±偏差；相對豐度允許±偏差；相對豐度，允許偏差），則可判斷樣品中存在這種農(nóng)藥或相關(guān)化學(xué)品。定量測定本標(biāo)準(zhǔn)中液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測定。為減少基質(zhì)對定量測定的影響，定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且保證所測樣品中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的響應(yīng)值均在儀器的線性范圍內(nèi)。種農(nóng)藥及

10、相關(guān)化學(xué)品多反應(yīng)監(jiān)測（）色譜圖參見附錄。平行試驗(yàn)按以上步驟對同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。結(jié)果計(jì)算液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量結(jié)果按式（）計(jì)算：；一×普×揣式中：，試樣中被測組分殘留量，單位為毫克每千克（）；從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的被測組分溶液濃度，單位為微克每毫升（”，）樣品溶液定容體積，單位為毫升（）；樣品溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克（）。計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。精密度本標(biāo)準(zhǔn)精密度數(shù)據(jù)是按照和的規(guī)定確定的獲得重復(fù)性和再現(xiàn)性的值是以的可信度來計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度數(shù)據(jù)參見附錄。附錄（資料性附錄）種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品中、

11、英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品中、英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表。表種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品中、英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（盧）（）組苯胺靈甲苯異丙威甲醇，混殺威，甲醇環(huán)莠隆甲醇甲萘威甲醇毒草胺甲醇吡瞇唑甲醇西草凈甲醇綠谷隆甲醇速滅磷甲苯疊氨津甲醇密草通甲醇嘧菌磺胺甲醇播土隆甲醇雙酰草胺甲醇抗蚜威甲醇異啄草松甲醇氰草津甲醇撲草凈甲醇對氧磷甲醇一氯二苯甲酮甲醇噻蟲啉甲醇吡蟲啉甲醇磺噻隆甲醇丁嚷草酮甲醇燕麥敵甲醇裹（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑

12、濃度（）（）乙草胺甲醇烯啶蟲胺甲醇蓋草津甲醇二甲酚草胺甲醇特草靈甲醇戊菌唑甲醇腈菌唑甲醇多效唑甲醇倍硫磷亞砜甲酵三唑醇甲醇仲丁靈甲醇螺嗯茂胺甲醇甲基立枯磷甲醇甜菜胺甲醇?xì)淞准状枷┍挣ゼ状级铝准妆綌澄亮准状急莅芳状挤柽蚣状急\甲醇麥銹靈甲醇氟酰胺甲醇氨磺磷甲醇苯霜靈甲醇芐氯三唑醇甲醇乙環(huán)唑甲醇氯苯嘧啶醇甲醇酞酸二環(huán)己基酯，甲醇胺菊酯甲醇抑菌靈甲苯解草酯甲醇聯(lián)苯三唑醇甲醇表（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（弘）（）益棉磷甲醇炔草酸。甲醇?xì)⑩忞寮状籍愢欧菁状忌蘖准状剂蚓`甲醇喹禾靈甲醇精氟吡甲禾靈甲醇吡氟禾草靈甲醇乙基溴硫磷甲醇地散磷甲醇溴苯烯磷甲醇嘧菌酯甲醇吡菌

13、磷甲醇氟蟲脲甲醇茚蟲威甲醇甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽甲醇組棉隆。甲醇煙堿甲醇非草隆甲醇滅蠅胺。甲醇鼠立克甲醇乙酰甲胺磷甲醇禾草敵甲醇多菌靈甲醇氯羥基一一苯基噠嗪甲醇?xì)垰⑼状籍愡蚵〖状季G麥隆甲醇久效威甲醇氯草靈甲醇表（續(xù)）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱檢（，出限溶劑濃度（）噫蟲威甲醇撲滅津（）甲醇特津甲醇）敵草隆甲醇氯甲硫磷甲醇萎銹靈甲醇野燕枯甲醇噻蟲胺甲醇拿草特甲醇二甲草胺甲醇秀谷隆甲若甲拌磷甲醇苯草醚甲醇地安磷甲醇脫苯甲基亞胺唑甲醇草不隆甲醇精甲霜靈甲醇已氧呋草黃甲醇異稻瘟凈甲醇環(huán)丙唑醇（）甲醇噻蟲嚷（甲醇乙嘧硫磷甲醇賽滅磷甲醇磷胺甲醇甜菜寧甲醇聯(lián)苯井酯。甲醇環(huán)酰菌胺甲醇粉唑醇甲醇抑菌丙胺酯

14、甲醇生物丙烯菊酯甲醇苯腈磷甲醇甲基嘧啶磷甲醇噻嗪酮甲醇表（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（）（）乙拌磷砜甲醇喹螨醚甲醇三唑磷甲苯脫葉磷甲苯環(huán)酯草醚甲醇葉菌唑甲醇蚊蠅醚甲醇噻草酮甲醇異嚼酰草胺甲醇呋草酮甲醇氟樂靈甲苯甲基麥草氟異丙酯甲醇生物芐呋菊酯甲醇丙環(huán)唑甲醇】毒死蜱甲醇氯乙氟靈甲醇烯草酮甲醇麥草氟異丙酯甲醇?xì)⑾x畏甲醇炔螨特甲苯糠菌唑甲醇氟吡酰草胺甲醇氟噻乙草酯甲醇肟菌酯甲醇氯嘧磺隆。甲醇氟鈴脲甲醇氟酰脲甲醇甲醇組抑芽丹。甲醇甲胺磷甲醇茵草敵甲醇避蚊胺甲醇表（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（）（）滅草隆甲醇嘧霉胺甲醇黑穗胺甲醇滅藻醌甲醇仲丁威甲醇乙菌定甲

15、醇敵稗甲醇克百威甲醇啶蟲清甲醇嘧菌胺甲醇撲滅通甲醇甲硫威甲醇甲氧隆甲醇樂果甲醇伏草隆甲醇百治磷甲醇庚酰草胺甲醇雙苯酰草胺甲醇滅線磷甲醇地蟲硫磷甲醇土菌靈甲醇環(huán)嗪酮甲醇闊草凈甲醇敵百蟲甲醇內(nèi)吸磷（）甲醇解草酮甲醇除草定甲醇甲拌磷亞砜甲醇溴莠敏甲醇氧化萎銹靈甲醇滅銹胺甲醇乙拌磷甲醇倍硫磷甲醇表（續(xù)）檢出限，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號巾文名稱英文名稱溶劑濃度（）（。）甲霜靈甲醇甲呋酰胺甲醇嗎菌靈甲醇甲基瞇草酯“甲醇稻瘟靈甲醇抑霉唑甲醇辛硫磷甲醇喹硫磷甲醇苯氧威）甲醇嘧啶磷甲醇豐索磷甲醇。氯咯草酮門甲醇丁草胺甲醇亞胺菌甲醇戊叉菌唑異辛烷苯線磷亞砜甲醇噻吩草胺甲醇氰菌胺甲醇?xì)⒉菖?。甲醇氟環(huán)唑甲醇氯辛硫磷甲醇苯線

16、磷砜；甲醇腈苯唑甲醇異柳磷甲醇苯醚菊酯甲醇呱草磷甲醇增效醚¨甲醇乙氧氟草醚（甲醇蠅毒磷甲醇氟噻草胺甲醇伏殺硫磷甲醇甲氧蟲酰肼）甲醇咪鮮胺）甲醇表（續(xù)）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢出限序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（）（）丙硫特普甲醇乙硫磷甲醇氟硫草定甲醇螺螨酯甲醇唑螨酯甲醇胺氟草酯甲醇雙硫磷甲醇氟丙嘧草酯甲醇多殺菌索甲醇組二丙烯草胺甲醇霜霉威甲醇噻菌靈甲醇苯噻草酮甲醇異丙隆甲醇，莠去通甲醇賽克津。甲藍(lán)甲醇環(huán)草敵甲醇阿特拉津甲醇丁草敵甲醇吡蚜酮甲醇氯草敏甲醇菜草晨甲差乙硫苯威甲醇特丁通甲醇環(huán)丙津甲醇莠滅津甲醇木草隆甲醇草達(dá)滓甲醇另丁津甲醇畜蟲避甲醇牧草胺甲醇表（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名

17、稱溶劑濃度（）（，）久效威亞砜甲醇蟲螨畏甲醇特丁凈甲醇瞇唑嚷甲醇蟲線磷甲醇利谷隆甲醇庚蟲磷甲醇芐草丹甲醇?xì)⒉輧艏状己滩莸ぜ状既惗』姿猁}甲醇三正丁基磷酸鹽一一甲醇乙霉威甲醇甲草胺甲醇硫線磷甲醇吡唑草胺甲醇胺丙畏甲醇硅氟唑甲醇三唑酮甲醇甲拌磷砜甲醇十三嗎啉甲醇苯噻酰草胺甲醇丁苯嗎琳甲醇戊唑醇甲醇異丙樂靈甲醇氟苯嘧啶醇甲醇乙嘧酚磺酸酯甲醇保棉磷甲醇丁基嘧啶磷甲醇稻豐散甲醇治螟磷甲醇硫丙磷甲苯苯硫磷甲醇表（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（）（。）甲基毗噫磷甲醇烯唑醇甲醇稀禾啶甲醇紋枯脲甲醇滅蚜磷甲醇苯草酮甲醇馬拉硫磷甲醇稗草畏甲醇噠嗪硫磷甲醇）嘧啶磷甲醇硫雙威甲醇吡唑硫磷甲醇啶

18、氧菌酯甲醇四氟醚唑甲醇吡唑解草酯甲醇丙溴磷甲醇百克敏甲醇烯酰嗎啉。甲醇噻嗯菊酯甲醇噻唑煙酸甲醇氟啶脲甲醇組募基吡啶甲醇矮壯素甲醇滅多威甲醇咯喹酮甲醇麥穗靈（）甲醇】丁脒酰胺甲醇丁酮威甲醇?xì)⑾x脒甲醇滅草敵甲醇滅害威甲醇甲菌定甲醇表（續(xù)）檢出限混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（）（）氧樂果甲醇敵敵置甲醇涕滅威砜甲醇二氧威協(xié)甲醇甲基內(nèi)吸磷甲醇?xì)⑾x丹亞砜甲醇甲基乙拌磷甲醇滅菌丹甲醇磺吸磷甲醇苯銹定甲醇賽硫磷甲醇甲瞇唑煙酸甲醇甲基對氧磷甲醇十二烷基一，二甲基甲醇嗎啉乙烯菌核利甲醇烯效唑甲醇啶斑肟甲醇氯硫磷甲醇異氯磷。甲醇四螨嗪甲醇氟草敏甲醇野麥畏甲醇苯氧喹啉甲醇倍硫磷砜甲醇氟咯草酮。）甲醇、酞酸苯甲基丁酯甲醇氯唑磷甲醇除線磷“甲醇蚜滅多砜（）甲醇特丁硫磷砜甲醇敵樂胺甲苯氰霜唑。乙腈表（續(xù)）檢出限，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液序號中文名稱英文名稱溶劑濃度（）（）毒壤磷甲醇芐呋菊酯甲醇啶酰菌胺甲醇甲磺樂靈甲醇甲氰菊酯甲醇噻螨酮甲醇苯螨特甲醇新燕靈甲醇呋草唑、甲醇呋線威甲醇反式氯菊酯。甲醇醚菊酯甲醇節(jié)草唑甲醇嘧唑螨甲醇氟吡乙禾靈：甲醇氟睦氰菊酯刪甲醇組丙烯酰胺甲醇叔丁基胺甲醇鄰苯甲酰亞胺。甲醇甲氟磷甲醇二苯胺甲醇蔡乙酸基乙酰皿