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1、第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法第 1 課時(shí) 有機(jī)物的分離與提純一、研究有機(jī)物的一般基本步驟實(shí)驗(yàn)式分子式分離、提純?cè)囟糠治龃_定_測定相對(duì)分子質(zhì)量確定_波譜分析確定_。結(jié)構(gòu)式二、分離和提純物理性質(zhì)1提純混有雜質(zhì)的有機(jī)物的方法很多,基本方法是利用有機(jī)物與雜質(zhì)_的差異而將它們分離。例如,提純固體有機(jī)物常采用_法,提純液體有機(jī)物常采用_操作,也可以利用有機(jī)物與雜質(zhì)在某種溶劑中_的差異,用_該有機(jī)物的方法來提純。重結(jié)晶蒸餾萃取溶解性2分離和提純的方法(1)蒸餾液態(tài)熱穩(wěn)定性沸點(diǎn)蒸餾是分離、提純_有機(jī)物的常用方法。該方法要求被提純的有機(jī)物_較強(qiáng),與雜質(zhì)的_相差較大(一般約大于 30 )。(2)結(jié)晶
2、和重結(jié)晶溶劑很小很大重結(jié)晶的首要工作是選擇適當(dāng)?shù)腳,要求該溶劑:雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度_或溶解度_,易于除去;被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度,受溫度的影響_。較大(3)萃取萃取劑萃取包括_萃取和_萃取。液液萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的_不同,用一種溶劑把有機(jī)物從它與另一種溶劑組成的溶液中萃取出來,前者稱 為 _ , 一 般 溶 質(zhì) 在 萃 取 劑 里 的 溶 解 度 更 大 些 。_是萃取操作的常用玻璃儀器。分液漏斗(4)色譜法吸附劑這種利用_對(duì)不同有機(jī)物吸附作用不同,分離、提純有機(jī)物的方法叫色譜法。液液固液溶解性實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)儀器裝置蒸餾利用有機(jī)物與雜質(zhì)沸點(diǎn)的
3、差異(一般約大于 30 ),將有機(jī)物蒸出然后冷卻得到產(chǎn)品蒸餾操作時(shí)需注意:為防止暴沸可在蒸餾燒瓶中加入適量沸石或碎瓷片;溫度計(jì)水銀球要置于蒸餾燒瓶支管口處;冷凝管中水的流向與蒸氣在冷凝管中的流向相反分離和提純有機(jī)物的常用方法實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)儀器裝置重結(jié)晶利用有機(jī)物與雜質(zhì)在溶劑中溶解度的不同,使有機(jī)物多次從溶液中析出的過程重結(jié)晶可分為加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶等三個(gè)步驟,首先要選擇合適的溶劑,要求該溶劑:雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度很大或很小,易于除去;被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大酒精燈、燒杯、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、漏斗、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)續(xù)表實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)
4、相關(guān)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)儀器裝置萃取液液萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。分液是利用互不相溶的液體的密度不同,用萃取劑將它們一一分離出來萃取、分液前需對(duì)分液漏斗進(jìn)行檢漏。為保證分液漏斗內(nèi)的液體順利流出,需將上面的塞子拿下或使塞子上的小孔與瓶口的凹槽對(duì)應(yīng)。分液時(shí),應(yīng)從下口將下層液體放出,并及時(shí)關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出續(xù)表有機(jī)物分離、提純的方法A用酒精萃取甲苯的水溶液中的甲苯的操作可選用分液漏斗,而后靜置分液B進(jìn)行分液時(shí),分液漏斗中的下層液體從下端流出,上層液體則從上口倒出C密度不同、互不相溶的液體混合物,可采用分液的方法將它們一一分離D對(duì)熱穩(wěn)定
5、性較強(qiáng)高沸點(diǎn)的液態(tài)有機(jī)物和低沸點(diǎn)的雜質(zhì)可用蒸餾法進(jìn)行除雜【解析】酒精易溶于水,與水互溶不能分層,不符合萃取劑的條件,不能達(dá)到萃取的目的,A 項(xiàng)錯(cuò)誤;分液漏斗中的下層液體只能通過活塞放出,若從上口倒出,則下層液體與上層液體相混而不純,同樣上層液體從下口放出時(shí)也會(huì)使上層液體與殘留在漏斗內(nèi)壁的下層液體相混而不純,B 項(xiàng)正確;根據(jù)萃取分液和蒸餾的實(shí)驗(yàn)原理可知 C、D 項(xiàng)均是正確的?!敬鸢浮緼物質(zhì)的分離與提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離是把混合物的各種物質(zhì)分開的過程,分開后的各物質(zhì)盡量減少損失,而且比較純凈(保持原來的化學(xué)成分和物理狀態(tài))。(2)物質(zhì)的提純是將物質(zhì)中的雜質(zhì)除掉的過程,不必考慮提純后雜質(zhì)的化學(xué)成
6、分和狀態(tài)。1現(xiàn)有三組混合液:乙酸乙酯和乙酸鈉溶液;乙醇和丁醇;溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液。分離上述各混合液的正確方法依次是()。CA分液、萃取、蒸餾 B萃取、蒸餾、分液C分液、蒸餾、萃取 D蒸餾、萃取、分液解析:乙酸乙酯難溶于水,乙酸鈉易溶于水,可采取分液的方法將兩者分開;乙醇和丁醇互溶,不能用分液法,可利用沸點(diǎn)的差異用蒸餾法分離;NaBr 和單質(zhì)溴,可利用有機(jī)溶劑萃取其中的 Br2,與 NaBr 分離。D解析:A 項(xiàng)可用于互不相溶液體的分離;B 項(xiàng)可將容易升華的物質(zhì)分離出來;C 項(xiàng)可用于降溫結(jié)晶;D 項(xiàng)并非蒸餾(或分餾)操作示意圖,只有當(dāng)溫度計(jì)的水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處時(shí)才能用于沸點(diǎn)不同的物質(zhì)的分離。CA乙烷中含有乙烯(酸性高錳酸鉀溶液、
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